Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 4328-77 - Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 4328—77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


УДК 546.33—36—41:006.354 Группа 151

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ гост Технические условия 4328—77

Reagents. Sodium hydroaide. Spectlications

ОКИ 26 1142 59

Дата ввеления 01.07.78

Настоящий станларт распространяется на реактив гидроокись натрия, который прелетавляет собой белые чешуйки. куски или пилинлрические палочки с кристаллической структурой на изломе: сильно гигроскопичен. хорошо растворим в воле и спирт: быстро поглощает низ воздуха углекиелоту

и воду и постепенно перехолит в углекислый натрин. Формула МаОН. Молекулярная масса (ло международным атомным массим 197 г.) 40.00.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Lb. Гиароокись натрия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настояшего стандарта. по технологическому регламенту. в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям гилроокись натрия должна соответствовать нормам, указанным в таб.1. [.

Габлина 1

Норма

Наиненоааине пока нитсля . ' Химически чнетыи ри анали Чистыи г |

wowed ира. ad ° Lo ОКИ 18 1142 905 ОКИ 26 142 005 п? ОКП 26 (42 ал

|. Массовая доля гидриокиси натрия

не менее 97 Массовая лоля углекислого натрия

(Na: COW, ®. не более US tu 1.5 3. Массовая доля общего азота. “. He

болес 0.0003 O.U00S 4. Массовая лоля кремнекислоты (МЮ.

“Е. не более 0.002 ОА 0,020) 5. Массовая лоля сулыратов (50; }. “2. не

более 0UKN)S OOM) 0.1209 6. Массовая золя фосфатов "2. не

балес 0.15 0.1034 0.110)

Излание официальное

о Излагельство стандартов. 1977 © ИПК И мательство стандартов. 2001


С. 2 ГОСТ 4328—77

Окончание табл. 1

Норма

Нлаяменование показать ля . t Химически ane iat rte Lt ata ba

ond ера. а ОКН 2ъ 1142 00839 ОКИ 26 1142 0052 02

Чистын гг т ОКП 26 1143 0050

Мзесовая доля хлоридов (СО. ".

белее 0.0025 0.10950 0.01250 №. Массоваи доля алюминия (41). ®. не

балее 0.0005 ош ОКУ 9. Массовая лоая железа (he). №. не

балее {1.0015 ош OAM ие Массовая лоля кальция и магния в

пересчете на Ме. №. не более 0.105 0.024 0.068

11. Массовая доля калия (К %. не

более 1.01 Не нормируегся

12. Массовая лоля тяжелых металлов

(Ag). 1. не белее 11.005 0.0010

13. Массовая 2018 (AS). (2. не

балее 0.444 Не нормируется

{Измененная редакния, Изм. № 1, 2). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1. Правила приемки по ГОСТ 3885. .2. Опрелеление массовых лолеи общего азота. алюминия и тяжелых металлов изготовитель

проволит периолически в кажлой 20-й партии. определение массовых долей калия и мышьяка по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).



т

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

За. Обшие указания по провелению анализа по ГОСТ 27025.

Ирн выполнения операции взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим прелелом взвешивания 200 ги 3-го класса точности с наибольшими прелелами взвешивания 500 ги кг.

Допускается применение импортной посулы по классу точности и реактивов по качеству не ниже установленных настояшим станлартом.

{Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 355%. Масса средней пробы должна быть не менее 650 г.

3.2. Для провеления ана виа готовят раствор препарата слелуюшим образом: 50.0 г препарата помешают в фарфоровый стакан 5 (3.4) {ГОСТ 9147) и растворяют в дистиллированной воле, не содержашей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). Раствор переносят в мерную колбу 2 МЮ 2 (ГОСТ 1720). после охлаждения доволят объем раствора той же водой ло метки и перемешивают (раствор №).

Раствор | хранят в полнэтиленовой посуле.

3.1. 3.2. {Измененная редакция, Изм. № 2).

34. Определение массовой лоли гидроокиси натрия и углекислого натрия

4.4.1. Аннаратура, реактивы и растворы

Бюретки 1 (2) 2 50 -0.1и1{2) 2 9.0.02 по НТД.

Колба Кн-1 250 -24/29 ТХС или Кн-Г 2%) 34ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2 2 Юиб 2 Sno HT.

Цилинар Е 1 по ГОСТ 1779.


ГОСТ 4328 —77 С. 3

Барий хлористыи по ГОСТ 415. раствор с массовой лолей 20 “%.

Boda аистиллированная. не содержашия углекислоты. готовят по ГОСТ 4517.

Кислога соляная по ГОСТ ЗИ: растворы концентрации е (НОП = 0.1 моль/ c¢HCh = 1 мольйдм (Ён. готовяг по ГОСТ 25294.1.

Метиловый оранжевый. инаикатор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеии. спиртовой раствор с массовой лолей | готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт лиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

3.3.2. Нроведение анаиив

К см‘ раствора (соответствуют [г препарата) пипеткой 2 2 19 помешают в колбу. солержашую 9%) см’ волы. К раствору прибавляют 2.5 см’ раствора хлористого бария. быстро закрывают колбу пробкон. перемешивают ее содержимое и оставляют в покое. Через Я мин к раствору прибавляют 2 3 капли раствора фенолфталеина и титруют избюретки | (2) 2 539 0.[ раствором соляной кислоты концентрации | моль/лм: ло обесивечивания раствора. Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и тигруюл при энергичном перемешивании из бюретки 1{2) 2 5 0.42 раствором соляной кислоты коннентрации 0.1! моль/лм” ло перехола желтой окрас- ки раствора в оранженую.

3.4.3. Обработка резулупатов

Массовую лолю гидроокиси натрия (А) в проиентах вычисляют по формуле

0.04000 1%.

(0.Ён.) и

rac ’ объем раствора соляной кислоты концентрации точно | моль/лм‘. израсхолованный ина титрование в присутствии фенолфталеина. см"; 0.04000 - масса гиароокиси натрия. соответствующая | см’ раствора соляной кислоты конпентраини точно | моль/лме. г. Массовую долю углекнелого натрия (А) в процентах вычисляют по формуле

X, = И. 0.0055. 100.

гле Г объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/лм'. израсхолованный на тигрование в присутствии метилового оранжевого. см":

0.0053 масса углекислого натрия. соответствующая Гем' раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 Г.

За результат анали а тилроокиси натрия принимают срелиее арифметическое результатов лвух параллельных опрелелений, относительное расхожление между которыми не превышает допускаемое расхложление. равное 0.3“.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +0.6 “ при ловерительной вероятности Р = 0.95.

За результат анализа углекислого натрия принимают срелнее арифметическое результатов двух параллельных опрелелений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 15“ для препаратов х. ч. ич. ла. и 0“ дыч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа #15 “ при ловеритель- нон вероятности Р = 0.93.

34. Определение массовой лоли общего азота

3.30 г препарата х. ч. или 4.0) г препарата ч. л. а. и ч. осторожно помешают в колбу К-2 2500 34 TXC (ГОСТ 25336}. солержашую 40 см’ волы. перемешивают и растворяют при охлажлении. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.34 фотометрическим метолом. прибавляя раствор гилроокиси натрия ло прибанления сплава Деварла. Препарат считают соответствующим требованиям настоя - шего станларта. если масса общего азота не булет превышать:

лля препарага химически чистый 0.01 мг:

лля препарата чистый лля анализа 0.02 мг:

для препарага чистый 0.04 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов лвух параллельных опрелелений. относительное расхождение межлу которыми не превышает допускаемое расхожление. равное 30 “© для препаратов х. ч. и ч. д. а.. 11 la a,

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа £30 аля препарата х. Ч... [5 для ч. д.а.. & лая ч. при ловерительной вероятности Р = 0,93.

3.5. Определение массовой доли кремнекислоты

Определение проволят по ГОСТ 1067 1.Ё. При этом 0.50 г препарата х. ч. и ч. д. а. или 0.20 г препарата ч. взвешивают в платиновой чашке № ПЗ 6563) или чашке из стеклоуглерола.




С. 4 ГОСТ 4328—77

или полиэтиленовом стакане. растворяют в 10 ем’ волы. прибавляют | 2 капли раствора фенола и осторожно нейтрализуют раствором сернон кислоты с массовой лолей 20 “. Раствор охлаждают. переносят в коническую вместимостью 100 см: (с меткой на 50 ловолят объем раствора волой до 20 см’ и лалее опрелеление проволят по способу {1 или раствор переносят в коническую колб\ вместимостью 50 см’ {с меткой на 25 ем’) и лалее опрелеление проводят по способу 2.

Препарат счигают соответствующим требованиям настояшего стапаарта, если масса кремиекислоты не будет превышать:

лля препарата химически чистый - 0.01 мг:

для препарата чистый лля анализа 0.01 мг;

для препарага чистый 0.04 мг.

Олновременно проводят контрольный опыт. определяя массовую лолю кремнекислоты н сер- ной кислоте. лля чего раствор серной кислоты в объеме, применяемом лля нентрализации, помешают в плагиновую чашку 11% 3. прибавляют 0.] см` раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей |“. 0.Г ем’ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83ус массовой долей 1“.

Раствор углекислого натрия хранят в полиэтиленовой посуле. Солержимое чашки выпариваюг на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см: раствора углекислого натрия. нагревают на воляной бане [5 мин. прибавляя волу по мере выпаривания. Раствор нентрализуют по л-нитрофенолу раствором серной кислоты и лалее опрелеление проволят по способу [или 2. При обнару- жении кремнекиелоты в результаты анализа вволят поправку.

При разногласиях в оценке массовой лоли кремнекислоты анализ проволяз по способу 1.

За результат аналима по способу принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении. относительное расхождение между которыми не превышает значение „юпускаемого расложления. равное 19 “ лля препаратов х. ч. ич. д. а. 0“ дляч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +15 “@ аля препаратов х. Ч. ИЧ. д. а.. = “для ч. при доверительной вероятности Р = 0.95.

4.6. Определение массовой доли сульфатов

20.00 г препарата осторожно. небольшими порииями. при перемешивании и охлаждении помешают в стакан НТ 1900 ТХС (ГОСТ 25336). содержаший 25 ем: волы. и перемешивают ло полного растворения препарата. Раствор осторожно переносят в колбу 2 М 2 (ГОСТ 1770). ловодят объем раствора волои ло метки и перемешивают.

10 см‘ полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) для препарата х. ч.. 2.5 ем' раствора (соответствуют Гг препарата} аля препарата ч. 1. а. или [ем' риствюра (соответствует 0.4 г препарага) для препарата ч. пипеткой 6 (7-2 19 4по НТД). помешают в колбу Кн-2 5 22 ТХС (ГОСТ 25336). нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой лолей 25 & по я-нитрофенолу при охлажлении. ловодят с помошью пилинлдра | 25 4ГОСТ 17) объем раствора водой ло 25 перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ (671.5 фототурбилиметрическим метолом.

Препарат считают соответствующим требованиям пастояшего станларта. если масса сульфатов не булет превышать для препарата х. ч. 0.02 мг. для препарата ч. л. а. 0.05 мг, аля препарата ч. 0.08 мг.

За результат анализа принимают срелнее арифметическое результатов лвух параллельных опрелелений. относительное расложление межлу которыми не превышает лопускаемое расхожаение. равное 20 “+.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +20 “@ при ловеритель- ной вероятности Р = 0.95.

37. Определение массовой доли фосфатов

24M) г препарата х. ч. или 1.00 г препарата ч. ла. и ч. помешают в коническую колбу вместимостью 50 см’. растворяюл в 4 см` воды и пентрализуюл в присутствии 2 капель раствора и-нитрофенола с массовой лолеи 0.2 “4 раствором азотной кислоты. Раствор охлажлаютг. ловолят объем волои ло 15 см’ и лалее определение проводят по ГОСТ 149671.6 фотометрическим метолом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибленовокислого комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям нистояшего станларта. если масса фосфора не будет превышать:

лля препарага химически чистый 0.0 мг.

лля препарата чистый для анализа - 0.43 мг,

для препарата чистый 0.19 мг.

Олновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проволят контрольный опыт.


ГОСТ 4328—77 С. 5

определяя массовую лолю фосфатон в применяемом для нейтрализации количестве ристнира азотной кислогы ив при их обнаружении в результат анализа вволят попранку.

За результат апализа принимают среднее арифметическое результатов лвух параллельных опрелелений. относительное расложление межлу которыми не превышает лопускаемое расхождение. равное 25 аля препаратов х. ч.. 1 & дляч. дан“ дляч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 2 №“ лля грепаратах. ч.2 1 дляч. дани = Ю“ для ч.. ири ловерительной вероятности Р = 0.95.

3.4.1. 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8. Определение массовой доли хлорилов

3.8.1. Анноритура, реактивы и растворы

Колба 2 2% 2 по ГОСТ 1770.

Пинстки 6 (7) 2 316 (7) 2 lO no HT.

Фотоэлектроколориметр КФК-2. имеюший светофильтр с максимумом поглошения (4000) им. или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Вола дистиллированная по ГОСТ 67059.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.. раствор с массовой лолей 29 “г.

п-Нитрофенол: готовят по ГОСТ 4919.1.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор концентрании с = 0. (0. и.).

Раствор. солержащий хлорилы: готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбаваением готовят раствор массовой кониентрации хлорилон 0.010 мг/см`.

4.8.2. Иостриение градрировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в колбы помешают пипеткой 6 (7) 2 5 растворы. содержащие 0.010: 0.020. 0.030: 0.040: 0.050 мг С!. доводят пипеткой объемы растворов волой ло 15 ем’ и перемешиваюг. Одновременно готовят раствор. не содержаший СТ.

В кажлый раствор прибавляют пипеткой 6 {7} 2 5 по Г см: раствора азотной кислогы. best растнора а ютнокислого серебра, ловолят объем раствора волой ло метки и пцательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к раствору. пе солержащему С!. при длине волны (ЖК) нм в кюветах с толшиной поглошаюшщего свет слоя раствора 50 мм.



По полученным ланным строят гралуировочный график в коорлинатах: оптическая плотность масса хлорилов. в миллиграммах.

3.5.3. Пронедение анализа

4 ем` раствора | (соответствуют 0.4 г препарата? лля препаратов х. ч. и ч. 4. а. или 2 см’ раствора | (соответствуют 0.2 г препарата} аля препарата ч. пипеткой 6 (7) 2 А помещают в колбу. прибавляют пипеткой 5 см? воды, | 2 капли раствора я-нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором азотной кислоты. Раствор охлажлают. прибавляют пилеткой 6 17) 2 5 | см‘ раствора азотной кислоты. | см: раствора азотнокислого серебра. ловолят объем раствора волой ло метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят конгрольные растворы. не лобавляя | см^ раствора азотнокислого серебра.

Через 2 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к соответствующему контрольному раствору в условиях построения гралуировочпого графика.

Препарат считают соответствующим требованиям настояшего станларта. если масса хлорилов не буде?

лля препарата химически чистый 0.0 мг.

лля препарага чистый аля анализа 0.02 мг.

лля препарата чистый 0.05 мг.

За результат анализа принимаю среднее арифметическое результатов двух параллельных опрелелений. относительное раслождение между которыми не превышает допускаемое расхожление. равное 40 “ аля препарага ». ч.. 10 ® лляч. да. ич.

Допускиемая относительная суммарная погрешность результата анализа +30 “7 лля препарата х. чи +10 4 дач. ла. и ч. при доверительной вероятности Р = 0.9%.

3.8.1 3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

49. Определение массовой лоли алюминия

3.9... Аннаратура, реактивы и растворы

Колбы Кн-2 (50 134) ТХС и Кн-2 250 34 ТХС по ГОСТ 253356.

Колба 2 100 2 по ГОСТ 1729.

Пицетки 6 (7) -2 5 Шри 4 (5) 2. (2) по НТД.

Цилинар | (3). 100 по ГОСТ 1770.


С. 6 ГОСТ 4328—77

Алюминон. раствор с массовой лолеи 0.1 “©. приготовлениыи не менее чем за ЁЕч ло опреде дения: голен в течение 5 суток.

Аммиак волный по ГОСТ 3760. раствор с массовой лолей 10 <.

Аммоний улекислыи по ГОСТ 3779. раствор готовят следующим образом: 2 г углекислого аммония помешают в Ки-2 25% 34 ТХС (< меткой на 10 см’), прибавляют 20 см` аммиака. 40 см’ волы. растворяют при слабом нагревании. доволят объем раствора волой до 100 см` и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ ЗИ. раствор с массовой лолей 20 <.

Вода листиллированиная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30 <“.

Раствор. солержаший готовят по ГОСТ 4212: соответствующим послелователыням разбавлением волой готовят растворы. солержашие 0.010 мггем? АЁи 0.001 АЕ

3.9.2. Нроведение анализа

К) см‘ раствора | соответствуют | г препарата) пипеткой 6 {7} 2 19 помешают в колбу Кн-2 5 1534). прибавляют при перемешивании 10 см: раствора уксусной кислоты. 5 см‘ раствора уксуснокиелого аммония. Гсм’ раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин осторожно. при перемешивании. прибавляют 10 см: раствора углекислого аммония.

Одновременно гоговят растворы сравнения слелующим образом: к 15 ем' волы. содержашим для препарата х. ч. 0.002% мг. 0.0050 мг. 0.0075 мг М. лая препарата ч. д.а. 0.045 мг. 9.0100 мг. 0.0150 мг А1. аля препарата ч. 0.050 мг. О. НЮ мг. 0.15) мг А. прибавляют 9 см’ раствора уксусной кислоты. 5 см‘ уксуснокиелого аммония и 1 см’ раствора алюмипона. Через 5 мин прибавляют 10 см’ углекислого аммония и перемешивают.

Растворы должны иметь гралацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта. если наблюдаемая через 1) мин окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не булет интенсивнее окраски раствора сравнения. созержашего в таком же объеме:

AAA препарага химически чистый 0.005 мг А].

лля препарата чистый для аналим 0.010 мг Х.

лля препарата чистый 0.1 мг А.

Допускиемая относительная суммарная погрешность результата анализа +25 “1 при лонеритель- нон вероятности Р = 0.9%.

3.19. Определение массовой лоли железа

Определение проволят по ГОСТ 19555. При этом 20 см` раствора [| (соответствуют 2 г препарата) пипеткой 6 (7) 2 -25 (по НТД) помешают в колбу Ки-2 LOO) 34 TRO (POCT 25336), осторожно нентрализуют по лакмусовои бумаге (проба на вынос) раствором соляной кислоты. прибавляют Ё см: изюытка той же кислоты и нагревают ло кипения. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу 2 50 2 (ГОСТ 1770} и далее определение проволят фотометрически сулыфосалициловым методом. ие прибавляя раствор соляной кислоты.

Препараг считают соответствующим гребованиям настояшего станларта. если масса железа не булет превышать:

для препарата химически чистый 0.07 мг.

лля препарага чистый для 0.02 мг.

лля препарата чистыи 0.904 мг.

Олновременио в тех условиях и с теми же реактивами проволят контрольный опыт опрелеления массовой лоли железа в применяемом лля нейгрализации количестве раствора соляной кислоты. после выпаривания лосухи соляной кислоты. При обнаружении железа в результат анализа вводяг поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов лвух параллельных опрелелений. относительное расхождение между которыми ие превышает допускаемое расхождение. равное 20 “ для препарага х. ч.. № & дляч. да. ич.

Допускаемая относительния суммарная погрешность результата анализа +20 . для препарата х. ч.. #10“ дляч.л.а. ич.

4.9.1 3.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ЗЕ. Определение массовой лоли кальция и магния в пересчете на Ме

Аинаратура, реактивы и растворы

Бюретка | {2) 2 1] 00Гилиб. 2 1 по НТА.

Колба Кн-2 250 34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипстка 6 (7) 2 25,6(7).2 %и4(5) 2 142) по НТД.




ГОСТ 4328—77 С. 7

Цилинар Г К но ГОСТ 17270.

Бумага лакмусовая.

Буферный раствор РН 9.5 19: готовят по ГОСТ 1039%.

Вода листиллированная по ГОСТ 6709.

Соль линатриевая М. №’. №’-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) но ГОСТ 10652. раствор концентрации с 2Н,О} = 0.01 моль/ам` (0.01 Mb: готовят по ГОСТ 19398.

Кислота соляная по ГОСТ 318. раствор с массовой долей 25

Раствор. содержащий Ме; готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением водой готовят раствор. содержаший 0.1 Мь.

1-[41-Окси-2-нафтил)-аю]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокиелоты натриевая соль {эриохром чер- ный Ть, инликаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.11.2. Нроведение анализа

20 см: раствора [| (соответствует 2 г препарати) помешают пипеткой 6 {7; 2 25 в коническую колбу. прибавляют 75 см‘ воды и нейгрализуют но лакмусовой бумаге раствором соляной кислогы. прибаиляя ес из нинетки 4 (5) 2 142). Объем соляной кислоты. пошелший на неитрализацию. записывают.

Затем к раствору прибавляют при перемешивании [ем' раствора. солержашего 0. мг Мр. см: буфериого раствора. 9.1 г инликаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б ло перехола фиолетовой окраски раствора в синюю.

Олновременно титруют контрольный раствор. содержаший в таком же объеме 5 ем ' буферного раствора. 0. г инликагорной смеси и [Г ем` раствора. солержашего (0. Е мг Mi.

3.1.3. Обработка

Массовую лолю суммы кальция и магния в пересчете на Мь (Х.) в пронентах вычисляют по формуле

у РИ 9.0241

т

гле Г объем раствора трилона Б концентрации точно 0. израсхолованный на титрование анализируемого раствора. см‘:

‚ объем растпюра трилона Б концентрации точно 0.01 моль/им' израсхолованный на титрование контрольного раствора. см’:

т масса навески препарата, г;

0.000243 масса магния. соответствующая | ем’ раствора трилона Б кониентраини точно 4.01 моль/лм`.

Олновременно в тех же условиях и с теми де реактивами проволят контрольный опыт определения массовой лоли кальция и магния в применяемом для нейтрализаиии объеме соляной кислоты. после выпаривания лосуха соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вволяг поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов лвух параллельных опрелелении, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 20 “2.

Допускаемая огносительная суммарная погрешность результата анализа #10 “© при ловеритель- нон вероятности Р = 0.93.

3.11. 3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12. Определение массовой доли калия

Р.Е. Апнарютура, реактивы и растворы

Фогометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФП -Ге соответствующим фотоумножигелем. или спектрофотометр «Сатурн»: допускается исноль- зование лругих приборов. обеспечивающих аналогичную чувстнительность и точность.

Пропан-бутан (в баллоне}.

Горелка.

Распылитель.

Возлух сжатый аля питания контрольно-измерительных приборов. Водла листиалироваиная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кваруевом листилляторе. или вода леминерализованная.

Расгвор. солержашии К. готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор. содержащий 0.1 мг/см` К раствор Л.

Колба 2 100. 2 по ГОСТ 1720.

Пилстка 6 (7) 2 &Апо НТД.


С. 8 ГОСТ 4328—77

Стакан В-1 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилинир 1 43) 530 по ГОСТ 179).

Все исхолные растворы и растворы сравнения хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуле.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12.2. к анализу

3.12.2.1. Нриготиваление анализируемых растворов

14Ю) г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см? волы. После охлажления раствор количественно переносят в мерную колбу. ловолят объем раствора волой ло метки и пшательно перемешивают.

4.12.2.2. Нриготоваление растворов сравнения

19.00 г гилроокиси натрия. не содержащей калия или с известным солержанием, устанопленным методом добивок. помешают в стакан. растворяют в воде. охлажлают и переносят в мерную колбу. Облем раствора доволят волой лю метки и перемешивают раствор Б.

В пять мерных колб помешают по 20 см’ воды и лобанляют указанные в табл. 2 объемы растворов Л и Б.

Таблица 2

Массован доля калин в постворе сплинения в персечете ни

пренараг.

хаалня. пведенноги в И

Намер риетнайа раествайа сравнения. мч!

1 _ 1% _ _

2 0.5 1%} 045 0.008 3 1.0 1 0.19 О.о 4 1.5 1 OS 0.015 5 21 WwW 0.20 0,020

3.12.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12.3. Нроведение анализа

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К 766.5 нм. возбужлаемых в пламени пропан-бутаи-возаух при ввелении в него анализируемых растноров и растворон сравнения.



После полготовки прибора в соответствии е прилагаемой к нему инегрукцией по эксплуатации проволят фотомстрирование воды. применяемой для приготовления растворов. а также анализиру- емых растворов и растворов сравнения. в порядке возрастания содержания примеси калия. Затем проволят фотометрирование в обратной послеловательности. начиная с максимального солержания примеси калия, учитывая в качестве поправки отсчет. полученный при фютометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для кажлого раствора.

После кажлого замера распыляют волу.

3.12.4. Обработка ре ллыпатою

По полученным ланным лля растворов сравнения строят гралуировочный график. отклалы вая на оси орлинат значения интенсивности излучения. на оси абециее массовую лолю примеси калия в пересчете на препарат.

Массовую долю калия в препарате находят по графику.

Препарат считаюг соответствующим требованиям настояшего стандарта. если массовая лоля калия не будет превьшшать лопускаемой нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов лвух параллельных опрелелений. относительное расложление между которыми не превышает лопускаемое расхожление. равное 19

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +) @ при ловеритель- ной вероятности Р = 0.95.

413. Опрелеление массовой лоли тяжелых металлов

Определение проволят по ГОСТ 17319. При этом 20 см: раствора | (соответствуют 2 г препарата) аля препарата х. ч.. 10 см’ (соответствуют [г препарата) аля препарата ч. 1. а. пипеткой 6 (7) 2. 25 (по НТД) ин 3.3 ем' (соответствуют 0.33 г препарага) лля препарата ч. пинеткой 6 (7) 2--5 (по НТД) помешают в колбу Ки-2? 50 22 ТХС {ГОСТ 25336) меткой на 40 см.

Растворы осторожно нейтрализуют при охлаждении раствором соляной кислоты с массовой


ГОСТ 4328—77 С. 9

долеи 25 “ (ГОСТ 3118). х. ч. ло исчешовения розовой окраски раствора в присутствии { 2 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей | “2 (готовят по ГОСТ 4919.1). доводят объемы растворов волой до меток и перемешивают. Далее определение проводят сероволоролным метолом. используя аля приготовления растворов сравнения раствор. солержишии Ар (готовят по ГОСТ 4212). Соответствуюшщим разбанлением гоговят раствор. солержащий 0.010 Ар.

Олновременно с анали зируемыми растворами в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0.005 мг: 0.010 мг: 0.020 мг АР.

Растворы сравнения лолжны иметь четкую граланию по интенсивности окраски.

Препарат счигают соответствующим требованиям настояшего станларта. если наблюдаемая окраска кажлого из лв\х параллельно анализируемых растворов не булет интенсивиее окраски раствора сравнения. содержащего аля препарата х. ч.. ч. л. а. ич. 0.01 мг Ав, Г ем: уксусной кислоты, |1 см’ раствора уксуснокислого аммония и 10 см’ сероводоролной волы.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа #5) @ при ловеритель- ной вероятности Р = 0.9%.

3.14. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10435. При этом 2.5) г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка и растворяют в 19 см` волы. Раствор осторожно при перемешивании нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой лолей 20“ в присутствии Г 2 капель спиртового раствора фенолфгалеина (готовят по ГОСТ 4919.1) с массовой лолен |“. Объем раствора после охлаждения ловоаят волой ло 30 см. перемешивают и лалее определение проволят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среле.

Одновременно с лвумя параллелью анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы сравнения. солержашие 0.0005 мг. ОЛДИ мг и 0.0015 sir As. 20 eM? раствора серной кислоты. 0.5 см: раствора 2-водного лвухлористого олюва и 9 г цинка.

Окраска бромноргутной бумаги от растворов сравнения должна иметь четкую гралацию.

Препарат счигают соответствующим требованиям настояшего станларта. если наблюдаемая окраска бромноргутной бумаги от кажлого из лвух параллельно анализируемых растворон не булет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения. солержашего лля препарата х. ч. 0.0010 ме А».

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +25 при ловеритель- ной вероятности Р = 0.9%.

3.12.4 3.14. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3585.

Вид и тип тары: 2.4.2 9.

Группа фасовки: 1\. \. УЁ не более 3 кг.

Для продукта. применяемого в качестве технологического сырья. допускается, по согласованию е потребителем. использование вила и типа тары: 6 Г. И Те ине более 35 кг) (терметизируют свариванием).

На тару лолжен быгь нанесен знак опасности по ГОСТ 19433 (класе 8. полкласс &.2}.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Препарат перевозят нееми вилами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов. лействующими на данном виле транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке и потовителя в крытых складских помешениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. И иотовитель гарантирует соответствие гидроокиеи натрия требованиям настоящего сландарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный рок хранения есть месяцев со лия и иотовления. Разл. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Гилроокись натрия в виле раствора н пыли ленествует прижитаюше на кожные покровы и слизистые оболочки.




C. 10 FOCT 4328—77

Гилроокись натрия по стенени воздействия па организм человека относится к вешествам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.0097. Предельно лопустимая коннентрация аэрозюля гиароокиси натрия в возлухе рабочей зоны произволственных помешений (ПДК) 0.5

При концентрации выше лопустимой гидроокись натрия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попалание ее в глаза.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2. При работе с препаратом следует применять инливидуальные средства защиты {респираторы. зашитные очки. резиновые перчатки). а также соблюлать меры личнон гигнены.

6.3. Помещения. в которых проволятся работы с препаратом, лолжны быть оборулованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лаборагории следует проволить в вытяжном шкафу.

Pesasaron №.Я. Мохезмова Телничускии язазктор Л.С. Корректой В.Р. Нестепрвы Компьютерния перстка ТИ.

Ни дин. № 02554 от 13 ПТО МНН набег 15 4%. МИН Поаеисано и печаль, LOOT IO] | 40, д ГМ ОР ок: C tals San. ONS

cna 17H. Mockna, п:р. 1% Набрано в на ПЭВМ Фиснах ИПК Изалельсте» станлартон tot, "Масковскии пеатинк 1192. Москва. Лялим пей. 6. мо


ГОСТ 4328 —77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УГВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.06.77 № 1514

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4328—6066

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ИТД, на который ланя ссылка Howes

ГОСТ 12.1407- 76 6.1

ГОСТ 61—74 39

ГОСТ 53-79 3.5

ГОСТ 1277—75 3.5.1

ГОСТ 1770-74 VBA 46; 35.1: 49.6 ИЕ ЗИ: 4.121 POCT 37-78 391

ГОСТ ЗИ 77 ЗА. МА

ГОСТ 3769—79 391

ГОСТ 4720—7175 391

ГОСТ 4855-73 2.1: 41:41

ГОСТ 4115-72 3.3.1

ГОСТ 4212—7176 3.5.1: RY SL 313. 3.18 ЕСОТ 4461—77 3.51

ГОСТ 4917 3.2; 4.3.1

ГОСТ 4919. 1-77 ЗЕ АК 1.1; 3.13; 4.14 ГОСТ 6563—75 3.5

ГОСТ 3.4.1: 39.8; SL 312 (OCT 9147—s0 3.2

ГОСТ 9656—75 3.5

(OCT Wi9vs—76 ЗЕ

ГОСТ 455—175 3.14

FOCT 3.10

3.11.1

ГОСТ НЕ 74$ 3.5

ГОСТ 1671474 34

ГОСТ 1671.5 74 3.6

ГОСТ 1U671.6—74 32

ГОСТ 12319-76 4.13

ГОСТУ 37 3.3.1

ГОСТ 19433-85 4.1

LOCT 24104—S8s 3.la

SAU B42 TH lO RD 32.9: ЗА POC] 24794. 1-83 3.31

ГОСТ 271215—36 31а

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)

6. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1987 г. {ИУС 12—79, 2—88)


Похожие документы