Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 61-75 - Единая система защиты от коррозии и старения. Резины. Методы ускоренных испытаний на стойкость к воздействию жидких агрессивных сред при вращательном движении в режиме трения

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ Р 50615—93 (МЭК 745-2-12—82)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАШИНЫ РУЧНЫЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ

Частные требования безопасности и методы испытаний глубинных вибраторов

Изданне официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва


ГОСТР 50615—93

Предисловие

| РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 262 «Инструмент механизированный и ручной»

> УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстанларта России от 13 декабря 1993г. № ПЗ

Настояший стандарт разработан метолом прямого применения межлунаролного стандарта МЭК 745-2-12 52 „Безопасносп, ручных электрических машин. Часть 2. Частные требования к вибриторам дая бетона (глубинным с аополнительными требовзниями. огражающими потребности народного хозяйства

3 ВВЕЛЕН ВПЕРВЫЕ

4 ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий станларт не может быть полностью или частично воспроизведен. гнражирован H распространен в качестве официального излания Ge 3 разрешения Фелерального агентства По ГехНическому регулированию и метрологии

И


к ГОСТР 50615—93 (МЭК 745-2-12—82) Машины ручные электричес- кие. Частные требования безопасности и методы испытаний глубинных вибраторов [см. сб. «Машины ручные электрические. Требования безопас- ности н методы испытаний» [Издание (апрель 2006 г.)|

Напечатано

МКС 25.40.20

В каком месте Должно быть

С. 159. Под наиОКС 25.140.20 менованием стан-

ларта

{ИУС № 9 2006г.)


Группа Г24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАШИНЫ РУЧНЫЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ГОСТ Р

50615—93 Частные требования безопасностн н методы испытаний глубинных вибраторов (МЭК Electric hand—held tools. Particular safety requirements and methods 745-2-12—82) of testing internal vibrators MKC 25.40.20 ОКИ 48 3381

Дата ввеления 1994—07—01

Настоящий стандарт устанавливает гребования безопасности и метолы испытаний ручных электрических вибраторон для уплотнения бетона (глубинных вибраторов. которые лополняют. изменяют или заменяют пункты ГОСТ 12.2.013.0 МЭК 745-10.

По тексту стандарта метолы испытаний вылелены курсивом. требования. учитывающие национальные особенности. вылелены вертикальюи линней на полях.

Пункты. дополняющие ГОСТ 12.2.0130. имеют нумерацию. начиная с 191.

Требования настояшего станларта являются обязательными.

1 Область распространения

По ГОСТ 12.2.013.4 со следующим изменением.

1.1 Замена

Настоящий стандарт распространяется на электрические ручные глубинные вибраторы (далее вибраторы). активиая часть которых {вибронаконечник) предназначена для погружения в массу бетона. уплотняемого с помошью вибрации.

Примечание — Вибраторы могут иметь одну из слелующих конструкций:

электродвигатель и вибрапионный механи м помешены в корпус вибронаконечника. который с помошью гибкого рукава. салержашего внугри токовелущие пронода, соелинен с сетевым выключателем:

электродвигатель и вибрационный механизм помешены в корпус вибронаконечника. к которому с памошью жесткой грубы прикреилена рукоятка < сетевым выключателем. причем конструктивно и части образует единое пелос:

вибрационный механизм помешен в корпус вибронаконечника, который с помощью гибкого нала присоелинен в электралвиниелю с сетевым выключателем.

2 Термины и определения

По ГОСТ 12.2.013.9 со следующим изменением.

2.2.23 Первый абзаи. Замена

Нормальная нагрузка нагрузка. которая созлается при непрерывной работе вибратора с присослиненными к нему. как для нормальной эксплуатации. гибким валом и вибронаконечником. Во время работы вибронаконечник погружен вемкость. заполненную водой, объем когорой не менее чем в 30 раз превышает объем вибронаконечника. Размер емкости лолжен быгь таким. чтобы се яинаметр составлял около 50 “ высоты волы, заполняющей емкость.



Вибронаконечник следует располагать по пентру объема волы.

Примечание — Рекоменлустся общую высоту емкости выбирать так. чтобы она примерно на 25 превышала высоту волы в емкости. во и выпалескинания волы во время испы таний.

Издание официальное


ГОСТР 50615—93

3 Общие требования

По ГОСТ 12.2.013.0.

4 Испытания. Общие положения

По ГОСТ 12.2.013.9.

5 Номинальное напряжение

По ГОСТ 12.3.013.0.

6 Классификация

По ГОСТ 12.2.013.0.

7 Маркировка

По ГОСТ 12.2.013.0 со слелуюшим изменением.

7.12 Дополнение Инструкция по эксплуатации должна содержать точные указания. как полключать вибратор к

источнику питания. чтобы обеспечить необхолимую степень изоляции от сети.

Проверку проводит осмотром.

8 Защита от поражения электрическим током

По ГОСТ 12.2.013.0 со следующим изменением. $.6 Дополнение Детали. внутри которых нахолится иепь питания электродвигателя и других составных частей

и которые при нормальной эксплуатации погружают в поллежашую виброуплотнению емесь it улерживают в руках. либо упранляют вручную. лолжны быть и золирюваны от электросети.

Нроверку проводят осмотром.

fi римечание — Данное гребование можно считать выполненным. сели соответствующие составные

части получают питание либо от бе юпасногю изолирующего грансфюорматора. либо оти золирующео транефюрматора или от двигателя-генератора, обеспечивающих такую же степень ихмыяции от как безюпасный и золирующий транефарматар. и имеющих номинальное выхолное напряжение не выше:

115 В на частогах не выше 60 Ги: 25) В на частотах выше 150 [и Гребования к июлируюишим грансформаторам принсаены в приложении С ТОСТ 12.24413.9.

9 Пуск

По ГОСТ 12.2.013.0 со следующим изменением. 9.1 Дополнение Пусковое испытание проводят в воздухе при окружающей температуре ( 10+ № °С посае

выдерживания випратора при этой температуре в течение пе менее 2ц.

10 Потребляемая мощность ин ток

По ГОСТ 12.2.013.0.

11 Нагрев

По ГОСТ 12.2.913.0 со слелующим изменением.

11.4 Замена Превышение температуры измеряют после того, как вибратор проработал в течение 30 мин при

нормальной наорузке.

2


ГОСТ Р 50615—93

12 Ток утечки

По ГОСТ 12.24 3.0.

13 Подавление радно-и телепомех

По ГОСТ 12.2.413.0.

14 Влагостойкость

По ГОСТ 12.2.0135. со следующим изменением.

143.2 Дополнение

Перел испытанием вибраторов. в которых отсек с выключателем и зажимами используется в качестве рукоятки. этот отсек улерживается в положении. соответствующем нормальному исполь- юванию. а рукав. если оп имеется. должен быть прикреплен.

15 Сопротивление изоляции и электрическая прочность

По ГОСТ 12.2413.0.

16 Надежность

По ГОСТ 12.2.0153. со следующим изменением.

16.2 Замена

Машина рабогает в условиях. указанных лля нормальной нагрузки. в течение двух пернолов по 12 ч при напряжении. равном 1.} поминального напряжения. и в течение лвух периолов по 12 ч при напряжении. равном 9.9 номинального напряжения. Время перерыва межлу периодами по 12ч должно быть пе менее 2 ч.

17 Ненормальный режим работы

По ГОСТ 12.2.013.0 со слелуюшими изменениями.

Дополнительные пункты

11101 Вибраторы. не имеющие выключателя со защитой от перегрузок. собранные дая пормальной женауатиции. работают в течение ТА мии при номинальном напряжении или при верлием пределе номинальных нипряжении; при запуске в условиях нормальной окружакицей температуры рукив и виоронакопечник удерживают вертикольно в воздуле.

Вибраторы. имекицие выключатель с инцитой от перегрузок. работают в течение 2 мин в тех же условиях.

В обоих случаях непытание считается законченным. когда срабагывает защитное устройство электродвигателя. если оно имеется.



После пог» испытания и после охлаждения виориторы фажны выдерживать испытание на аектрическую прочность. при котором между токоведущими частями и боступными металлическими деталями прикладывании следукнцее нипряжение, В:

SO dag класса ИИ.

1000 . ь „И

20) . ” » И.

17.102. Вибраторы с трехфазным эектродвигателем работакип при нормальной нагрузке. при помипальном напряжении или при верлнем пределе диапазона помипольных напряжения с одной отсоеци - ненной физой в течение:

00 2 мин ая випраторов. имеющих выключитель с кицитой от перегрузок. или вибраторов с помипальной потребляемой мошностью до 500 Вт;

do Я мин дая вибраторов. не именицих с защитой ONE NepeepVtoR, Wo номинальной потребляемой мощностью от 500 Вт и более.

‘ae


ГОСТР 50615—93

fl римечание. Испы тание счиластея законченным. когда срабатывает зипитное устроистве лвигателя. сели оно ичместся.

В процессе этого испытания температура обмоток олектролвигателя не лолжна превышать. ‘С:

200 для касса изолянии обмоток А:

218 8 ° » EL 2285 6 4 “ В: 240 oe » oF,

18 Механическая безопасность

По ГОСТ 12.2.013.0.

19 Механическая прочность

По ГОСТ 12.2.013.0 со слелующшими изменениями.

Дополнительные пункты

19.10Г Удерживаемые в рукал или управляемые вручную части вибраторов подвереиют испытанию, состоящему из четырехкритного сбрасывания с высоты Ром па стальную плиту толщиной Я мм, помешаемую на бетонный пол.

19.102 Механические соелинения межлу отсеком для выключателя и рукавом. а также меджлу рукавом и вибронаконечником должны быть належными.

Соответствие этому требованию контролируют приложением между вибронаконечником и от- селом дая выключателя в течение Гмин растягивикииего усилия в в 2} ра? превышающего массу вибропаконеииика в килиграммил. по не более 12009 Н.

В пронессе этого испытания электрические соединения не должны испытывать механических напряжений. а после испытания рукав не должен иметь заметного смешения в том месте. гле он прикреплен к отееку дая выключателя или к вибронаконечинику.

После лого испытания вибратор лолжен выдерживать испытание на электрическую прочность приложением напряжения 500 В аля вибраторов класса ИГи 1000 Bo лля остальных вибраторов.

20 Конструкция

По ГОСТ 12.2.013.0 со слелуюшими изменениями.

20.19 Дополнение

Если вибраторы имеют вык початель с зашитои ог перегрузок, который автомагически выклю- чает электролвигатель. такои выключатель не полжен иметь устройства аля блокировки в положении «Включеное.

Дополнительный пункт

20.101 Корпус гой части вибратора. в которой нихолятся сетевой выключатель и ввол кабеля. лолжен быть волонепрониицаемым. если часть не прелназначена аля использования в качестве рукоятки. в послелинем случае корпус лолжен быть бры згозашишенным.

Вибронаконечник и гибкие части. например рукав. лолжны быть водонепроницпаемыми.

Отлельные переносные агрегаты. солержашие олектролвигатель. безопасный июлирующий трансформатор. либо изюлирующий трансформатор или лвигатель-генератор. лолжны быть брызгозашишенными.

Соответствие ипому требованию контролируют испытаниями. предусмотренными дах мешии в брызеозашищценном или водонепроницаемом исполнении.

21 Внугренняя проводка По ГОСТ 12.2.013.0. 22 Комплектующие изделия

По ГОСТ 12.2.013.0.


ГОСТ Р 50615—93

23 Подключение к сети и внешние гибкие кабели ин шнуры

По ГОСТ 12.2.913.9 со следующими изменениями.

23.3 Первый и второй абзацы. Замена

Кабель лолжен соответствовать или быть выше качества обычного гибкого кабеля в полихлоропреновой оболочке или эквивалентной оболочке из синтетического каучука.

Дополнительный пункт

23.10] Длина гибкого кабеля между источником питания и улерживаемой в руках или управлясмой вручную частью вибратора (или электролвигателем. если часть с олектролвигателем расположена между источником питания и частью. удлерживаемои в руках} должна быть не менее 10 м.

24 Зажимы для внешних проводов

По ГОСТ 12.2413.0.

25 Заземление

По ГОСТ 12.241 3.0.

26 Винты и соединения

По ГОСТ 12.2.913.0.

27 Пути утечки, воздушные зазоры и толщина изоляции По ГОСТ 12.2.913.0.

28 Теплостойкость, огнестойкость и стойкость к образованию токопроводящих мостиков

По ГОСТ 12.2413.0. 29 Коррознонная стойкость

По ГОСТ 12.241 3.0.

ПРИЛОЖЕНИЕ А Термовыключатели и устройства защиты от перегрузок

По ГОСТ 12.2.015.0.



ПРИЛОЖЕНИЕ В Электронные схемы

По ТОСТ 12.2.0130.

ПРИЛОЖЕНИЕ С Конструкция безопасных изолирующнх трансформаторов

Но ГОСТ 12.2.913.0.

ta


ГОСТР 50615—93

ПРИЛОЖЕНИЕ 0 Измереные путей утечки и воздушных зазоров

По ГОСТ 12.24139.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Правила безопасности при жсплуатацим машин в условиях производства

По ГОСТ 12.2.4144.

ПРИ ЮЖЕНИЕ 2

Правила безопасностн при эксплуатации машин в бытовых условиях

flo POCT 12.2.0123.0.

(IPILIOAEHHE 3

Прыемка

По ГОСТ 12.2.014.0.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ИТД. на который лана Обо:иачение соо

nen Hosticp раздела. приложения есылка сланларга МЭК Ps Pp

ГОСТ МЭК 745-152 Вводная часть Раза. 1-29. Приложения А. В, С. 12. 1--\


С. 10 ГОСТ 22772.10—90

Ацетилен растворенный и газообразный техничеекий по ГОСТ 5457.

Закись азота газообразная.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Смесь для сплавления: смесь углекислого калия и борной кис- лоты в соотношении 3:1.

Железо карбонильное (99,99 %).

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Алюмнний первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,95 %).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Никель двухлористый, 6б-водный по ГОСТ 4038, раствор 20

Стандартные растворы алюминия:

раствор А. 1,0584 г алюминия растворяют при нагревании в 50 смз раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прнбавляют несколько капель азотной кислоты, продолжают нагревание до прекращения вспенивання раствора н удалення окислов азота, Для ускорення растворения алюминия в солякой кислоте разложение ведут в присутствин платиновой спирали нли 1 см? раствора хлористого никеля как катализаторов. Охлаждают раствор, перелнвают в мерную колбу вместимостью 1000 см?, доводят до метки водой и перемешивают. | см* раствора А содержит 0,002 г окиси алюминия;

раствор Б. 100 сы? раствора А помещают в мерную колбу выес- тимостью 1000 см‘, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смз раствора Б содержит 0,0002 г окисн алюминня.

Фоновый раствор: 12,5 г марганца и 1,25 г железа растворяют в стакане вместимостью 1,5 дм? в 625 см? раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, н 25 смз азотной кнелоты при нагревании, кипятят раствор до полного удаления окислов азота. Добавляют 18.75 г углекислого калия и 6,25 г борной кислоты, предварнтель- но растворенных в воде. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью | дм*, разбавляют до меткн волой и перемешивают.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску массой | г помещают в стакан вместимостью 200—300 смз, смачивают водой н растворяют и нагреванни в 20 см" раствора соляной кнслоты, разбавленной 1:1. После разложения навески прибавляют 2 смз азотной кислоты, кипятят до удаления окнслов азота и выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 смз соляной кислоты при нагревания, прибавляют 40 см? горячей воды н фильтруют через фильтр средней плотности, содержа-

50


ГОСТ 22772.10—90 С. 11

ций фильтробумажную массу. Остаток на фнльтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, затем горячей водой до нсчезновення желтой окраски фнльтра. Фильтрат <охраняют в качестве основного раствора.

4.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высу- шивают, озоляют н прокалнвают при температуре 600—700 °С. Тигель охлаждают, смачивают остатох несколькими каплямн воды, прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см? раствора фтористовокородной кислоты, выпарнвают досуха и прокаливают остаток при температуре 400—500 °С в течение 1—2 мин. Остаток в тнгле сплавляют с | г смеси для сплавления в муфельной печи при температуре 950-—1050 °С. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 смз, прибавляют 20 см? раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, и растворяют плав прн нагреванни. Полученный раствор присоедивяют к основному раствору. Прн необходимости раствор фнльтру- ют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажзой массой, предварительно промытый раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, и водой. Промывают остаток иа фильтре 3—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, и 3-4 раЗА ВОДОЙ.

Основной раствор, который при необходнмостн выпаривают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смз, доводят водой до метки н перемешивают.



4.3.3. В мерную колбу вместимостью 100 смз отбирают аликвот. ную часть основного раствора н раствор фона в соответстанн с табл. 4, разбавляют водой до метки ин перемешивают.

Таблица 4

Maccoces sods окиси Of wen alana дюмикич, va:

ней части, ©\бъ:м сы

| От 0,1 до 2,5 включ. Весь раствор | 0 Св 2,5» 5 » 50 20 > 5 » B > 25 | 30

После прогрева горелки в течение 10 мин и получения стабиль- ных показаний раствор вводят в пламя закись азота —ацетилен атомно-абсорбционного спектрофотометра н нзмеряют абсорбиню алюминия при длине волны 309,3 нм.

Абсорбиию кэжлого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое из полученных значений.

Прн сыене растворов систему распыления прамывают водой до получения нулевого показания прибора.

4.3.4. Для приготовления раствора контрольного опыта навеску массой 0,05 г карбонильного железа н 0,5 г марганца помещают

51


С 12 ГОСТ 22772.10--90

в стакан вместимостью 200—300 смз, прябавляют 20 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1. и анализ раствора контрольного опыта проводят через все стадии анализа.

По найденному значению атомной абсорбцин анализируемого раствора за вычетом абсорбиин раствора контрольного опытё находят содержание алюмнния по градунровочному графику.

43.5. Для построения градунровочного графика в пять из шестя мерных колб вместимостью по 100 см? при содержанки окиси алю- миния от 0,1 до 0,5 % отбирают 5; 10; 20; 25 сы? стандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г окисн алюминия; при содержании окиси алюминия свыше 0,5 % отбирают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0: 12,5 смз стандартного раствора А, что соот- ветствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 г окнси алюмнння.

Во все колбы прибавляют по 40 см? фонового раствора, доводят растворы до метки водой, перемешивают н измеряют атомную абсорбиню, как указано в п. 4.3.3. Раствор шестой колбы, не содер- жащий стандартного раствора алюмнння, служнт раствором конт- рольного опыта для градунровочного графика.

По найденным значениям абсорбции растворов за вычетом значения абсорбини раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям окнси алюминия строят градунровочный график,

Примечания:

1. Поскольку диапазон линейности градупровочного графика зависит от чувствительности применяемого прибора, то регламенткрованные диапазоны содер- жаний ‹жисм алюминия в знализнруемых растворах (п. 4.3.3) и растворах дла построения гралуировочных графиков являются рекомендуемымн.

. Растворы могут быть использованы для определения атомно-вбеорбцнонмым методом медн, спинца м чника.

4.4. Обработка результатов

Обработку результатов анализа проводят в соответствии о ип. 241, 2.4.2.

ПРИЛОЖЕНИЕ Рекомемдуемое®

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЯ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ИСО 1. Назначемне и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает методы определения содержаиня алюминия:

фотометрический — прн содержания алюминия от 0,1] до 1,5% (m/m);

— при содержании алюминия свыше 1,5 % (т/т).

® Используется при экспортно-импофтиых поставках,

52


ГОСТ С. 13

2. Ссылки

ИСО 4296/1—84. Руды марганцевые. Отбор проб. Часть |. О1бор единнчной пробы HCO 4296/2—83. Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Подготовка проб, ИСО 4297-78. Руды и комцеятраты маргаицевые. Методы хямнческого анализа. Общие требования.

3. Фотометрический метод

3.1. Сущность метода

Раствореные навески в соляной н ззотной кислотах. Двойное упариваине раствора с соляной кислотой досуха. Растворемие сухого остатка в соляшой кис- лоте с добавлением раствора соляиокнслого гидроксиламина. Отделение нераст- воримого остатка фильтриваннем M COXPAHCHHE фильтрата в качестве основного раствора.

Ирокаливанне остатка и обработка его серной и фтористоволородной кислотами. Сплавленне прокалемного остатка с углекислым матрием. Растворение плава в соляной кислоте н объединение полученно: о раствора с основным раствором.

Отделение железа от алюминия осаждением его раствором гидроокясн калия в присутствии хлористого циика н борной кислоты.

Фотометрническое определение с хромазуролом-$ в присутслвин полнвиннлового спирта м аскорбиновой кислоты,

3.2. Реакцин

Метод основан на реакции взанмодействия алюминия с хромазуролом-5 в присутствии полнвинилового синрта в ицетатном буферном растворе (РН 6-7) с образованием окрашенного комплекса алюмнния с хромазуролом-5 в молеку- лярном отношенни 13 Влияние железа (ПП) устраняется ‹ссажденнем его щелочноборатной смесью, что предотвращает сорбиню алюминия осадком гмдро окиси железа.

3.3. Реактивы

В ходе анализа используют реактивы только определенной аналитической квалификации и дистиллирозанную или эквивалентиую ей по чистоте воду.



3.3.1. Аммоний ужсусвокнслый (СН.СООМНа).

3.3.2. Кислота бориая.

3.3.3, Hatpaa rerpaGopuoxacauh, Geapognua (NasB,0,).

3.3.4. Натрий углекислый, безводный.

3.3.5. Натрий уксуснокислый, 3-х водный (СН.СООМа-ЗНО).

3.3.6. Смесь для сплавления: три части углекислого натрия (л. 3.3.4) и одна часть тетраборнокислого натрия ( п. 3.3.3).

3.3.7. Буферный раствор, рН 6—7.

Растноряют 274 г уксуснокислого аммония (п. 3.3.1) в 400 см? воды. Раст- воряют 109 г уксуснокислосо натрия (п. 335) в 250 см? воды. Объединяют растворы, разбавляют водой до | дм} и перемешивают,

3.3.8 Гндроксиламин солянокислый (МНзОН-НС)), раствор 100 гуды?.

3.39. Калня гидроокись, не содержащая алюминия, раствор 470 г/дм?.

3.3.10. Калия гидроокись, не содержащая алюминия, раствор 50 г/ды’.

33.11. Кислота аскорбиновая (СзНОз), раствор 50 Раствор готовят непоспелственно перед употребленнем.

3.3.12, Кислота азотная, р 1,40 г/см.

3.3.13. Кислота азотная, р 1,40 г/см?, разбавленная 1+1.

3.3.14. Кислота соляная, р 1.19 гсм.

3.3.15. Кислота соляная, р 1,19 г/см?, разбавлениа 1+1].

3.316 Кислота соляная, р 1.19 г.см?, разбавленная | +50 3.17. Кислота серная, р 1,84 г/см?, разбавлемная 1+1.

3. 3.3.18. Кислота фторнстоводородная, 1,14 г/см?, раствор 40% (т/т).


<. 14 ГОСТ 22772.10—90

3.3.19. Спирт полнвиниловый — раствор 40 г/ды?.

Растворяют 4 г поливинилового спирта в 100 см? воды прин нагревании. Ох- лаждают раствор н фильтруют, Раствор готовят перед употреблением.

3.3.30. Хромазурол-5, раствор | г/ды?.

Растворяют 1 г хромазурола-$ в 6 см? амлной кислоты (п. 3.3.13), добав- 500 см' этилового спирта (п. 3,3.22) и 200 сы? воды, пермешнвают, Переводят растрор в мерную колбу вместимостью 1 лм?, разбавляют водой до мет. кн н перемешивают.

Раствор голен к употреблению в течение 14 лней

3.3.21. Цинк хлористый, раствор 104,6 г/ды.

Растворяют 104.6 г хлористого цинка в воде с добавлением 10 сы? солямой кислоты (п. 3.3.14), разбавляют водой до 1 дм? н перемешивают.

3.3.22. Спирт этнловый (С»НзОН).

3.323. Алюминий, стандартный раствор 0,1 г/дм".

Растворяют 0,1000 г металлического влюмнния (99,95 %) в хныическом стакане вместниостью 250 см? в 25 см? соляной кислоты (п. 3.3.15) при нагреваини. Выпарнвают раствор до влажных солей. Добавляют $ сы? соляной кислоты (и. 3.3.15). обмывают стенки стакана водой в нагревают раствор до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят п мерную колбу вместимостью 1000 смз, разбавляют до мегкн водой н перемешивают. | см* стандартного раствора содержит 0,1 мг алюминия.

3.3.24. Алюминий, стандартный раствор 0,01 г/дм?,

10 см? стандартного раствора алюминия (п. 3.3.23) отбирают пипеткой я помещают в мерную колбу вместимостью 100 сы, разбавляют до меткн водой и перемешивают.

1 сы? стандартного раствора содержит 0,01 мг алюминия,

3.3.25. Железо, стандартный раствор 1 г/дмз.

Растворяют 1 г металлического железа (99.95 %) м зимическом ствкане вместимостью 250 см? в 15 см? соляной кислоты (п. 3.3.14) при нагреванни. Добавляют 3 -5 см? азотной кислоты (п. 3.3.12) и кипятят раствор до полного удаления сжислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу 1000 см?, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см? стандартного раствора содержит ] мг железа,

34. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование

34.1 Спектрофотометр нлн фотокалориметр

3.5. Отбор н подготовка проб

Отбор гртб марганцевых руд проводят в соответствии c HCO 4296/1, подготовку проб - - в сютнетстинн с ИСО 4296/2.

3.6. ыполненне определеняя

3.6.1. Чысало бпреиелений

Для каждого образца рулы анализ проволят п двух незаписныых определеннях падушно-гухой пробы.

36.2. Навеска пробы

Въвешиваю- | г знализнруемой пробы н помещают ее в химический стакан вместны стью 10) или 250 см?

35.3. Определение

3.6.31. Разложение навески

В хнинческий стакан с навеской (п. 36.2} лобавлиют 10—20 см? соляной кнсзоты (п. 3 3.14} м растворяют навеску пробы прн нагреваним. Побавляют 1 смз азотной кислоты (п. 3.3.12), кипятят раство? м выпаривают досуха. Сухой остатои увлажняют 10 см? соляной кнслаты (п. 3.3.14) м вновь упаривают доСула. Повторяют зыпариванне с 10 см? соляной кислоты. Сухой остаток раст- вориют в 5—10 см? солиной кислоты (п. 3.3.14) при нагревании в теченне 3—5 мин, добавляют 30—40 сы? горячей воды и 1 см? раствора солянокислого гидроксняамнна {п. 3.3.8) и нагревают до кипення.

54


ГОСТ 22772 10—90 С. 15.

Отфнльтровывают нерастворимый остаток ма фильтр сгелней — плотмостя, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 4—8 риз соляной кислотой (п. 3.3.16} н 6—8 раз горячей водой. Фнльтрат сохранают в качестве основного раствора.

3.6.9.2. Обработка остатка

Фильтр с остатком переносят в платыновый тнгель, высушивают и вают пря температуре 500—600 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток 2— —3 каплямн воды. добавляют |—2 каплн серной кислоты (п. 3.317) н 8—- .-1Ю смз фторнстоводоролной кислоты (п. 3.3 18) и выпаривают досуха. Про каливают тигель с остатком прн температуре 400—500 °С, охлаждают, добав» ляют в тигель 0,5—1.0 г углекислого натрия (п. 3.34) н сплавляют прн темиературе 1100”С в течение 15 мин ЁРесли проба трудно раствойныв, нерастворимого пстатка ведут г | г смеси для спхавления (п. 336) прв тоё же температуре



Тигель с плавом помещают в стакан вместимастью 250 см, добавляют 10 см? гпрячей соляной кнелоты 1п 3.3.15}, 20 см* поды и 0.5 см? раствора co~ дянокнслого гидрокснламяна (п 338} После растворении плава тигель узаля> ют нз стакана, ополаскивая его волой. Раствор кипятят в теченне 3—5 мин для удаления двуокиси углерода н разложения алюмнната. Полученный раствор присоелиняют к основному растаору

3.6.3.3. Подготовка раствора для фотометрического измерения

Объедынениый раствор (п 3.63.2) выпаривают до объема 50—60 сы’. до бавляют 5 см? раствора хлористого иннка (п 3.3.21) и | г борной — кислоты (п. 3.32). Раствор нагревают до киления и осторожно, при гостоямном пепемешивавин, влиозют его п квариезый химнческий стакан, содержащий 10 см* раствора гидраожнсм калня (п 339) Раствзр перемешивают в течение 3 мин © помошью магиктной мешалки, охлаждают, переливают в мерную колбу вмести мостью 500 см”, доливают водой до меткн и перемешивают После отстачванав осадка раствор фильтруют через лнойный фильтр средней плотностн в кварое вый ккмический стакан, отбрасывая первые поринн фнильтра?з

Для определения полученный раствор илн проволит дополн тельное разбавленне раствора в завненисстн ит ожидаемого созержания алю»ь миния в соответствин с табл, 5

Таблкиз 8 Предполагаемое Aauxnotsa Разбазление Алик `ота Салуржание злюыщ- содержание алюмираствора 1. И. см пастоора И, нмя в аликесте ня, % (afm) cut ‘ см мг _ ии и Or Ol до 0,3 я — _ Or 0,010 go 0,030 › 0,3 » 05 100 250 5 » 0.012 » 0.020 » 0,5 »› 15 i 5 250 5 » 0.010 » 0,000

Аликвоту рэствора 5 см: помещают в стакам вместнмосгио 50 см’, содер жащий 1.5 сы* соляной кислоты (п. 3.3.15} н 15$ см® воды Добавляют 1 сы раствора эскорбнновой кнелоты {п. 3.311), через 5 мин устанавливают РН раствора 1,5. добавляя по каплям раствор гидроикиси калия (п. 3.3.10} или соляной кислоты (п. 33.15). Контроль ведут по рН-метру Переливают раствор в мерную колбу вместимостью ИХ} см?. приливают 10 см’ раствора хромазурола.5 (п 3.3.20) прин перемешивании. 5 см расззора полиринилового спирта (п. 3.3.19) н 20 смз буферного раствора (п. 3.3.7). лолннают волой до меткн № перемешивают.

3.6.34. Фотометрическое измерение

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 60 мин ша сиектрофотометре Ha фотокалериметре в кювете с толщиной 0! зощающего

55


С. 6 ГОСТ 2271210—%0

слоя 10 мм при длине волмы 610—620 им, используя в качестве раствора сравшения воду.

‘3 6.3.5. Кемтрольный опыт

Через все стадин знализа проводят контрольный опыт с добавленнем стаидартиого раствора желза (и. 3.3.25) в колнчестве, соответствующем содержанню железа в анализнруемой пробе.

3636. Постровние градуировочинего графика 4 семь стаканов вместимостью 100 сы?, содержащих 5 см? раствора KONT- ольного опыта, 1,6 см? соляной кислоты (п. 3.3.15) и 15 см? воды, с помощью нюретки вводят 0,0; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 м 3,5 см? стаидартного раствора алю- ынния (п 3.3.24). что соответствует 0,0; 0,010; 0,013; 0,020; 0.025; 0,030. 0.035 мг алюминия Добавляют | см? аскорбиновой кислоты 3.3.11), перемешивают и через 5 мин устанавливают РН раствора 1,5 на рН-метре, добавляя Go каплям раствор гндроокнси калия (п. 3.3.10) илн соляной кислоты (п. 3.3.15). Переливают растворы в мерные колбы вместимостью 100 см?, к каждому раст- Фору добавляют при перемешиванни раствор хромазурола-$ (п. 3.3.20), 5 см? воливиннлового спирта (п. 3.3.19) м 20 сы? буферного раствора (п. 3.3.7), довизают золой до метки и перемешивают.

Черсз 60 мин нзмеряют обтическую плотность растворов, как указано в м, 36.3.4.

Строят градунровочный график по найденным эмаченням оптической плот- мости (за вычетом оптической плотности раствора, не содержашего алюмниий) м сответствующим ны содержаниям алюминия.

37. Выражемне результатов

3.7.1 Расчет содержания алюминия

По найденному значению оптической плотности последуемого раствора за вычетом величины оптической плотности контрольного опыта находят содержаше алюминия ло градунровочному графику (п. 3636)

Содержание алюминия (Хх в проиентах (7/т) вычисляют по формуле

, т: 100 т ХА Faq To Кью К.

где т, — масса алюмнния в алнквоте анализируемого раствора, найденная по градунровочному графику, мг; т; — масса навески пробы, соответствующая алнквоте анализируемого ра«твора, г; к -— пересчета содержания алюминия на содержанне его в <ухом материале. 3.7.2. расхождения между результатами параллельных определемий ыс должны превышать значеннй, указанных в табл 6

Таблноа 6

Лосускаемые

плюминня, > (mim)

—_— Три параллельщых Опрудк- | Дра переллельмых отредедения, *. (mim) лемия. \ (mim)

т 0.10 ao 0,20 0,025 0.02 » ©,20 › 0.50 0,08 0,03 2050» 1.00 0,08 0,07 » 1.0 > 15 0.10 0,06


ГОСТ 22772.10—90С. 1

4. Гравиметрический оксихннолимовый метод

41. Сущность метода

Растворение навескн в соляной ижлоте н выпаривание растворР досуха& Растворемие сухого остатка в соляной кнслоте н отделеине осадка хремнневой кислоты фильтрованием, сохранение фильтрата в качестве основного раствора,

Прокаливанис остатка м обработка его серной н фторнстоводорадной кислотами. Сплавление прокаленносо остатка с углекислым натриез. створеине плаза в соляной кислоте и объединеине полученного раствора © 00 вовным раствором.

Осажденне алюминия раствором олднозамещенного фосфата аммония в ущ- сусной среде в присутствии тносульфата натрия. Фильтривамне раствора № сплавлеине осадка с углекислым натрнем после прокаливання,



Растворенне пязва в горячей воле и отфильтровывание нерасторимого ка. Осажденяе алюминия в филутратс 8-оксихимолином в присутствим уксусмо» кислого аммонни. Фильтрование осадка. Озоление м прокаливание до ной массы,

42. Реакции

Метод основан ка реакции осаждения алюминия окснхинолином после от деления его от большниства сопутствующих элементов в виле фосфорнокнслей соли в среде в присутствии тносульфата натрия.

4.3. Реактивы

В ходе анализа используют реактивы только определенной аналитической квалификации я дистиллированную HAM эквнвалентмую сй по чистоте воду.

4.3.1. Натрий тетраборнокислый, безводный (МазВ.О;).

432. Натрий углекислый, безводный.

4.3.3. Смесь для сплавления: три части углекислого натрия (п. 1.3.2) и ощва часть тетраборнокислото натрия (п. 4.3 1).

4.3.4. Кислота щавелевая (НСО).

4.3.5. Аммыак, р 0,91 г/см?.

4.3.6. Аммоний эзотнохислый, раствор 20 г/ды*.

20 г ззотнокислого аммония растворяют в 1000 см? горячей воды. ляют раствор амымака (п. 435) до тех пор, пока окраска индикатора вого красного {п. 4321) не станет желтой.

4.37. Аммоний уксуспокислый раствор 200 г/ды?,

43.8. Аммоний фосфориокислый. плнозамещенный [(МН.)›НРО} 100 rfaw?.

4.3.9. Кислота азотиая, р 1,40 г/см.

4.3.10. Кнелота соляная, р 1,19 г/см?.

4.3.11, Кислота соляная, р 1.19 г/см, разбавленная 1-+-4.

3.12. Кислота соляная, р 1,19 гАм?, разбавлениая 1-+-50.

313 Кислота серная, р 1,84 г’см’, разбавленная 1+1.

314 Кислота Фтористоводородная. р 1.14 40 № вый раствор (т .315 Кнелота уксусная, ледяная, р 1.05 г/см?.

„3 16 Кислота уксусная, р 1065 гсм’, гаэбавлениая №11

4.3.17 Натряй углекислый, раствор 10 г/дм?.

43.18 Натрий серниоватистокислый (тносульфат), 5-видный (Na,$.0)5H,0J, раствор 50

4.3.19 В-окенхинолин раствор 50 г/ды?.

Растваряют 50 г 8-оксихинолнна в 100 см? уксусной кислоты (п. 4.3.16), хобзвляют 900 гм’ воды, нагревают дп для полного растворения, охлаж» дают н фильтруют,

4.3.20. Спирт этиловый (С3Н;ОН).

4321. Метилавый красный. нидикатор, спиртовый раствор 1 т/лм'

44. Отбор и подготовка сроб

р проб марганиевых руд проводят в соответствян с ИСО 4296/1, nom готовку проб — в соответствии с ИСО 4296/2. .

ыы


С. 18 ГОСТ 22772.10—90

4.5. Выполнение определения

4.5.1. Число определений

Дли каждого обрззиа руды анализ проводят в двух независимых определеинях возлушно-сухой пробы.

4.5.2. Аонтрольный опыт

Контрольный опыт проводят через все стаднн анализа.

4.5.3. Навеска пробы `. Взвешнвают 0,5 | г акализнруемой пробы в хнмический стакан вместимостью 100 или 250 см’

4.5.4. Определение

4.5.4.1. Разложение назески

В химический стакан с навеской (п. 4.4.1) добавляют 10—20 см? соляной кислоты (п. 43.10) и растворяют при нагревании. Добавляют | сы? аэотной кислоты (п 439). кипятит раствор н выпаривают его досуха. Сухой остаток увлажняюг 10 см? соляной кисдоты (а. 4.3.10} н выпаривают снова досухе. Повторяют выпарнвание с 10 см? соляной кислоты (п. 4.310). Прилизают 10— —1$ сы? соляной кислоты (п. 43.10) к сухому остатку, изгревают в течение 3—5 мым, приливают 30—40 см? горячей воды м нагревают до кнпення.

Отфильгровывают нерастнофимый остаток ма фильтр средней плотности, содержащий небольшое колнчество фильтробумажной массы, промывают 3—4 раза горячей сзляний кислотой (п. 4.3.12) и 6—8 раз горячей водой. Сохраняаот фнльтрат з хачестве основного раствора.

4.54.2. Обработка остатка

Фильтр с остатком переносяг в платиномый тигель, дысушивают и прокажизают прн темперзтуре 500—600 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток 3—3 каплями волы, прибавляют 2—3 капли серной кнслоты (и. 4.3.13) м 8— —Ю сы? фтористоводородной кислоты (п. 4.3.14) и выпаривают досухв. Прокаяизают тигсль с остатком при Температурс 400—500 °С, охлаждают, добавляют в Тигель | г углекнслого натрия (п. 4.3.2} н сллавляют при температуре }100°С в теченне 15 мин. Если проба трудно растворнма, доплавлемне перастворимого остатка проводят с | г смеси для сплавлення (п. 43.3) при той же температуре

Хигель с плавом помещлют в стзкан вместимостью 250 см?, добавляют 50—60 см? соляной кислоты (п. 4.3.11) н магревают ло полного растворения млава. Тнгель удаляют из стакана, ополэскнвая его водой, ин полученный раст- вор присоеднияют к основному раствору,

4.5.4.3. Отделение алюминия от сопутствующих компоментов К объединенвому раствору приливают 20 см? раствора однозамещемного Gorge ножислого аммония (п 43.8), 4--5 капель раствора метилового красного Ат. .21) и расттор аммиака (п 4.3.5} до изменения цвета индикатора Прн этом раствор мутнеет вследетяие выделения осадка,

раствору прилнвают 4 см? соляной инслоты (п. 4.3.10), перемешивают 30

„растворення осадка н долнваяют теплой водой до объема 300—400 смз. Еслн раствор остается мутным, остпражио. по каплям, добавляют соляяую кислоту (8. 43.10), перемешивая раствор после лобавления каждой капли, до полного растворення осздка. Затем последовательно лобавлиют 60 см? раствора тносульфата натрия (п. 4.318), 25 гм? уксусной кнолоты (п. 4.3.18), 15 см? раст- вора уксуснокислого аммония (п. 4.3.7} н кипятят раствор в теченне 10—15 ман дая коагуляции серы и просветления раствора Отфильтровывают осадок на Фильтр средней плотности, солержащий неболушие количество фильтробумажшой массы. Промывают стакан н 6 8 р8з горячим раствором азотнокис- аого аммония (п. 4.3.6).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушнизют в прокалнваэт при температуре 500—600 °С

осле охлзждетия тигля добавляют 3—4 г углекислого натрия (п. 432) и

сплавдяют при температуре 950 —1000 °С

Плав вышелачивают в 50-60 см? горячей воды, ткгель» обмывают водой м кяпятят раствор в течение 10—15 мин Еслн раствор при этом окрашивается в




ГОСТ 22772.10—90С 19

зеленый ивет, добавляют 1—2 капли этнлового спирта (п. $320) м внопь кипя- Tat av обесувеЧивания раствора. Осадок отфильтровывают. промывают его 5— 6 раз горячим раствором углекислого матрия (п. 4.3.17) н отбрасывают. 454.4. Осаждение алюминия К фильтрату добавляют 4—6 капель метилового красного {п. 4.3.21}, соляную кислоту (п. 4.3.11) до измемения цвета индикатора м 30 см! раствора 8-окснхинолнна (п. 4.3.19). Затем прядивают 50 см? раствора уксуснокислого аммоиня (п. 4.3.7), долизают Фодой до 250 см?, нагревают раствор до 60—70°С и оставляют из |—2 ч для коагуляции осадка, Beau осадок оксихинолята миння не коагулирует, добавляют месколько калель раствора аммиака (п. 4.3.5). Отфильтровывают осадок на плотный фильтр, содержащий иебольшое коли. чество фильтробумажиной массы, и промывают его теплой подой до обесцвечи. вания промывных вод. 4 5 4.5. Прокаливание осадка Фильтр с осахком помешают во взвешенный платиновый тигель, сверху похрывают его слоем щавелевой кислоты для предотвращенни улетучивамия оксихннолута алюмнния, высушиязют, тщательно оволяют при температуре 450— —500°С н прокаливают при температуре 1100—1150 °С до постоямной массы. Тнигель с осадком охлаждают в экснкаторе н вэвешияают. 46. Выражение результатов 4.6.1. Расчет содержания алюминия Содержание алюминия (Л д, ) в процентах вычнсляют по формуле (т‚—ть} 52.93 ть *К= о и где т, — масса осадка окиси алюмнния, г; т. — масса осадка окисн алюмниия коатрольного опыта, г; пи — масса навески пробы, г; 0,5293 — коэффиинент пересчета окиси алюминня на алюмнний; — коэффициент пересчета содержання алюминня на содержание его в сухим материале. 462 расхождения между результатамн парзллельных определений ке должны презышать значений, указанмых в табл. 7.

Таблица 7

Лопускаемые ресхожхеним

Сохержание алюмниия, ^ (am) Трн гаралаельных спредь - аениЯ. % (т/т)

Дяв пзраллальных ов е. aaa > (mint

От 1.5 до 4.0 0.15 | 0,13


С. 20 ГОСТ 22772.10—90 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н. М. Кузьмнн, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. 3о0- бнина, Н. Н. Шазкунова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствениого комитета СССР по управлению качеством продукцни м стандартам от 19.07.00 № 2218

3. Срох первой проверки — 1984 г. Периодичность проверки — 5 лег

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4522 — 84

5. Стандарт соответствует ИСО 5889—83 в части атомно-абсорбционного метода м ИСО 4295—88 в части фотометрического мето-

да 6. Взамен ГОСТ 22772.10—85

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ —ДОКУ- МЕНТЫ

Оболначежие НТД.

Обоавачеане НТД, Номер мупкта. Номер пункта Иа КОТОРЫЙ 3 ма который дана , semana

ГОСТ 61—75 22. 32 ГОСТ 6008-- 82 22, 3.2, 4.2 ГОСТ 83—79 2.2, 32 ГОСТ 6563-75 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 199—78 2.2; 32 TOCT 669)—-77 22 ГОСТ 3117—78 22 ГОСТ 9656—7175 22,42 ГОСТ 3118-77 2.2; 3.2; 4.2 ГОСТ 10484—78 2.2, 3.2. 4.2 TOCT 376)—79 3.2 ГОСТ 10652—73 3.2 ГОСТ 3773—72 3.2 ГОСТ 1106974 22; 32; 42 ГОСТ 4038- 79 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 16598--80 12 ГОСТ 4204—77 2.2, 3.2, 4.2 1 TOCT 18300—87 22 TOCT 4221—76 4.2 TOCT 22772.0--77 1] ГОСТ 424-77 32 ГОСТ 327721 27 | 24.1: 341; 441 ГОСТ 3328- 77 22. 3.2 TOCT 22772.8—90 1 446l-—-77 2.2, 3.2, 4.2 VOCT 22772.9—90 ГОСТ 4529—78 22 ИСО Приложение ГОСТ 5456—79 2.2, 3.2 HCO 4296/2 83 Приложение ГОСТ 5457. -75 42 ИСО 4297-74 Приложение ГОСТ 5823 78 3.2


Похожие документы