Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 61-75 - Единая система защиты от коррозии и старения. Резины. Методы ускоренных испытаний на стойкость к воздействию жидких агрессивных сред при вращательном движении в режиме трения

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 622.341.001.4:006.354 Групиа А19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР пни иона

ГРАФИТ Метод определении гост Graahite Method for 17818.13 —90

ой

OKCTY 5709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрыгтокристаллический графит н кристаллическвй графит. полученный при пазлель- ном иди совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, н устанавлнвает фотометрический метод оп оэеделення свинца.

Сущность метода заключается в образовании красного комплексного соединения свинца с и фотометриронании окрашенного растзора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие твебования к метлу снллиза — ро ГОСТ 17818.90.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалорнме:р по ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммнак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1. 1.

Кислота уксусная ло ГОСТ 61.

Хлороформ (трихлорметан}.

Датизон (дифенилтиокароаззон) по ГОСТ 19165. раствор концезграции 0,04 гв 100 см" хлороформа (хранят в склянке из темного стекла) и растворы с концентрацией 0,01 и 0,002 гв 100 смз, приготовленные разбавлением хлороформом раствора с концентрацией 0,04 гв 100 сы.

Кальций азотнокиелый по ГОСТ 4142, раствор концентрации 500 г/дм”, очищенный дитизоном следующим образом: 300 см? раствора помещаюг в делительнук, воронку вместимостью 500 см?, приливают по каплям раствер амчнака до установления pH 6—7

Нзданые официальное Церепечатка воспрещена 52


ГОСТ 17815.13—90 С. 2

по универсальной яндикаторной бумажке и встряхивают с 10 см? раствора дитнзона концентрации 0,01 г в 100 смз. Экстрагирование повторяют несколько раз до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет ныеть зеленую окраску. Иэбыток литизона иявлекают хлороформом, пока последняя порция хлороформа не булет бесцветной.

Стронций азотнокислый ло ГОСТ 5429, раствор концентрации 10 ‚.дм?, очищенный дитизоном, как описано выше.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 317, раствор концентрации 200 г/дм?, приготовленный растворением 200 г уксуснокислого аммония и 30 см? уксусной кислоты в | лм? раствора, очищенный дитизоном, как описано выше.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор концентрации $50 г/дм?, очищенный днтизоном, как описано выше.

Гидроксиламниа гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор коицентрации 10 г/дм?, очищенный дитизоном, как опнсано выше.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Стандартный раствор сьннца: 0,1599 г перекристаллизованно- 10 и высушенного при (105-=5)°С азотнокислого свинца рас:воряют в 300—400 см? воды с добавлением ] см? азотной Раствор переводят в мепную колбу вместимостью 1000 см’, и. ливают водой до метки н перемешивают. Станлартный растизр с массовой концентрацией свинца 0,1 (раствор А).

Грэдуировочный стандартный раствор свинца: отбирают пнипеткой 10 см* стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см`, доливают водой до меткн и перемешинаюг. | ридуиповосный стандартный раствор © массовой концентрацией свинца 0,01 мг/см' (раствор Б}.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Построенне градунровочного графнка

В стаканы вместимостью по 100 см? отмеривают бюреткой 0; 1.0; 2.0: 3.0; 4,0 и 5,0 см? градунровочного стандартного раствора Б., что соответствует 0; 0,01: 0.02; 0,03; 0,04 ин 0,05 мг свинца, приливают по 2 см? серной кислоты н выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают по 10 см? расгяо- #3 азолнокислого стронция н устанавливают гэствором аммизко РН 1 no универсальной индикаторной бумажке. Растворы вагревают ло кипения, медленно приливают по 10 см? раствора сели кислого калия, кнпятят 2—3 мин и оставляют на 2 ч. Осалок огФильтровывают на фильтр «синяя лента». промывают горячей подой, содержащей | см' сернокислого калия в 100 см?, Фильтрат отбрасывают. Фильтры с осадком разворачивают и помещают в стаканы вместимостью по 100 см”, приливаюг по 20 см’ раствора аммония уксуснокислого, кипятят 10—15 мин и фильтруют через фильтр «енняи лента». Фильгр ирпомывают два-три раза неболь-

за


С. 3 ГОСТ 17818.13—90

шими порциями горячего раствора уксуснокислого аммония. Рас- твор переливаюг в делительную воронку вместимостью [00— 150 смз, приливают по 20 см? раствора азотнокислого кальция. по 1 см* раствора гидроксиламина гидрохлорида, по 3—4 капли тимолового синего и раствор аммнака до перехода окраски раствора из желгой в синюю, затем приливают по 2 см? хлороформного раствора днтизона с хонцентрацией 0,002 г в 100 см’ раствора. Раствор встряхнивзют в течение 1 мин. Экстрагнрование повторяют 20 TeX пор, пока последняя порция нижнего органического раствора не станет фиолетовой нли зеленой. Экстракты сливают в мерные колбы вместимостью по 25 смз, доливают хлорофорисм до метки н леремешнвнают. Раствор фотометрнруют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопролус- кания 500—560 ны, в кювете с толщиной калориметрируемиго слоя 20 мм.

Раствором сравнения служиг раствор, не содержащий свинца, ссли он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.

Грэадунровочный график стрсят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕННЕ АНАЛИЗА

От основного раствора. полученного прн определении массовой долн мелн по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25 см? в стакан вместимостью 100 см’. приливают 2 см? серной кислоты н выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Далее знализ продолжают, как указано в разд. 3.



Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, сс- ли он окрашен в розовый вет. Если раствор сравнення окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.

По величине оптической плотности по градуировочному графнику определяют массу свинца в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свинца (Х»ь) в процентах вычнсляюг по

формуле Xp M100 У, - т. 1006 где пи — масса свинца, найденная ло градунповочному графнку, мг;

У — объем основного раствора, см?;

У, — объем аликвотной части раствора, см‘;

т — масса навески графита, г.

5.2. Долускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0003% при массовой поле свинца до 0,001% н 0,0005% при массовой доле свинца свыше 0,001%.

54


ГОСТ 17818.13—80 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзмннерал» РАЗРАБОТЧИКИ

Н. В. Суравенков, Л. А. Харламчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.13—75 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН- ты

Номер разделе

обозначение НТД. ив который дана ссылка

= —-

ГОСТ 61—75 ГОСТ 3117—75 ГОСТ 3760—7939 ГОСТ 4142-77 ГОСТ 3145—74 ГОСТ 43 1—77 ГОСТ 4230547 ГОСТ ГОСТ 5456-79 ГОСТ 10165—79 ГОСТ 12033—78 ГОСТ 178185 90 TOOT 178:8.10—90

STEN WN NHN tots


Похожие документы