Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 7983-99 - Пасты зубные. Общие технические требования

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ 7 9 8 3 -9 9 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т П А С ТЫ З У Б Н Ы Е Общие технические условияИздание официальное4 1 /3 7 -9 0 1 З БМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ НО СТАНДАРТИЗАЦИИ.МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М о с к в апроект электроснабжения
ГОСТ 7983-99 Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 405 «Средства гигиены полости рта*. Автономная некоммерческая организация «НИИ СНДВ* ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.) За принятие проголосовали: Наименование национального органа Наименование государства по стандартизации Азербайджанская республика Азгосстандарт Республика Армения Армгоостандарт Республика Беларусь Госстандарт Беларуси Грузия Г рутстандарг Киргизская Республика Киргизстан да рт Республика Молдова Молдовастандарт Российская Федерация Госстандарт России Республика Таджикистан Таджик! нестандарт Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана Украина Госстандарт Украины 3 Настоящий стандарт соответствует ИСО 11609—95 «Стоматология. Пасты зубные. Требо­ вания, методы испытания и маркировка* в части нормативных требований по водородному показателю, тяжелым металлам, фториду. Методика определения общего фторида (приложение Б настоящего стандарта) и методика определения абразивности по Хефферрену (приложение В настоящего стандарта) представляют собой аутентичный текст ИСО 11609—95 4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 февраля 2000 г. № 29-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 7983—99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 2001 г. 5 ВЗАМЕН ГОСТ 7983—82, кроме правил приемки, методов органолептических испытаний и п. 3.8. © И ПК Издательство стандартов. 2000 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­ шения Госстандарта России 11
ГОСТ 7983-99 Содержание 1 Область применения................................................................................................................................ 1 2 Нормативные ссы лки ............................................................................................................................. I 3 Технические требования......................................................................................................................... 2 3.1 Характеристика................................................................................................................................ 2 3.2 Требования к сырью и материалам............................................................................................... 3 3.3 Маркировка....................................................................................................................................... 3 3.4 У паковка.................................................................................. 4 4 Требования безопасности...................................................................................................................... 4 5 Правила приемки.................................................................................................................................... 4 6 Методы испытаний................................... 4 6.1 Определение внешнего вида и консистенции............................................................................ 4 6.2 Определение цвета........................................................................................................................... 4 6.3 Определение зап ах а......................................................................................................................... 4 6.4 Определение вкуса........................................................................................................................... 4 6.5 Определение микробиологической чистоты .............................................................................. 4 6.6 Определение водородного показателя (p H )...................................................................................10 6.7 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов............................................................. 10 6.7.1 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с N, N-диэтилбнтиокар- баматом натрия электрофотометрическим методом (арбитраж ный)......................................10 6.7.2 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с N, N-диэтилдитиокар- баматом натрия визуально-колориметрическим методом.........................................................12 6.7.3 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с сернистым натрием визуально-колориметрическим методом........................................................................................13 6.8 Определение массовой доли ф торида............................................................................................ 14 6.8.1 Определение массовой доли фторида после обработки зубной пасты раствором кислоты................................................................................................................................................14 6.8.2 Определение массовой доли фторида после сплавления зубной пасты с углекис­ лым н атри ем .......................................................................................................................................16 6.8.3 Определение массовой доли фторида после обработки зубной пасты хлорной кислотой (арбитражный метод) ......................................................................................................17 6.8.4 Определение массовой доли фторида в зубной пасте, содержащей ионизируемые фториды................................................................................................................................................20 6.9 Определение массы фторида в единице упаковки.......................................................................20 6.10 Определение абразивности............................................................................................................ 20 6.11 Клинические и токсикологические испытания.........................................................................20 7 Транспортирование и хранение...............................................................................................................21 8 Гарантии изготовителя.............................................................................................................................21 Приложение А Схема выделения и идентификации микроорганизмов из зубной пасты............. 22 Приложение Б Определение общего фторида в средствах для чистки зубов................................... 23 Приложение В Определение абразивности по Хефферрену............................................................... 25 Приложение Г Библиография................................................................................................................... 30 111
11 ЗДРАВООХРАНЕНИЕМКС 11.120.10Группа Р14к ГОСТ 7983—99 Пасты зубные. Общие технические условия В каком месте Напечатано Должно быть Предисловие. ТабРеспублика Госстандарт лица согласования — Казахстан Республики Казахстан (ИУС № 6 2002 г.)
ГОСТ 7 9 8 3 -9 9М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р Т ПАСТЫ ЗУБНЫЕ Общие технические условия Toothpastes. General specifications Дата введения 2001—01—01 1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на зубные пасты, предназначенные для ухода за зубами и полостью рта. Стандарт устанавливает общие технические требования к зубным пастам и методы испытаний. Обязательные требования к качеству продукции, обеспечивающие ее безопасность для жизни, здоровья населения, изложены в 3.1.4. 3.3, 4 и разделе 6. 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 245—76 Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия ГОСТ 908—79 Кислота лимонная пищевая. Технические условия ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­ бирки. Технические условия ГОСТ 2053—77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия ГОСТ 2493—75 Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3164—78 Масло вазелиновое медицинское. Технические условия ГОСТ 3652—69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4145—74 Калий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4165—78 Медь (11) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4172—76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия ГОСТ 4198—75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4214—78 Кислота кремниевая водная. Технические условия ГОСТ 4217—77 Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4236—77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4332—76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4463—76 Натрий фтористый. Технические условия ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов ГОСТ 5821—78 Кислота сульфаниловая. Технические условия ГОСТ 5962—67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия Издание официальное 1
ГОСТ 7983-99 ГОСТ 6038- -79 D-Глюкоэа. Технические условия ГОСТ 6259- -75 Глицерин. Технические условия ГОСТ 6563- -75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические услоВИЯ ГОСТ 6672-- 75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 6709-- 72 Вола дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6824- 9 6 Глицерин дистиллированный. Технические условия ГОСТ 8682-- 93 Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые ГОСТ 8864-■ 71 Натрий N. N-днэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 9147-• 80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9284-- 75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 9412-- 93 Марля медицинская. Технические условия ГОСТ 10444.1 . —84 Консервы. Приготовление растворов реактивов, красок, индикаторов и питательных сред. применяемых в микробиологическом анализе ГОСТ 10652— 73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N 1, М'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия ГОСТ 1202 — 6 76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13739 78 Масло иммерсионное для микроскопии. Технические требования. Методы испытания ГОСТ 13805—76 Пептон сухой ферментативный для бактериологических целей. Технические условия ГОСТ 14192—96 Маркировка грузов ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 17206-96 Агар микробиологический. Технические условия ГОСТ 19569-89 Стерилизаторы паровые медицинские. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5.5-водный. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара­ метры и размеры ГОСТ 25706—83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 26670—91 Продукты пищевые. Методы культивирования микроорганизмов ГОСТ 26678—85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия ГОСТ 28303—89 Изделия косметические. Упаковка, маркировка, транспортирование и хра­ нение ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме­ тоды испытаний ГОСТ 29184—91 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий семейства Enterobacteriaceae ГОСТ 29188.0—91 Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, ме­ тоды органолептических испытаний ГОСТ 29188.2—91 Изделия косметические. Метод определения водородного показателя (pH) ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования 3 Технические требования ЗЛ Характеристика 3.1.1 Зубные пасты представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из абразив­ ных. влагоудерживающих. связующих, ароматических веществ, воды, а также может содержать лечебно-профилактические, поверхностно-активные, вкусовые и консервирующие добавки в раз­ личных комбинациях. Зубные пасты выпускают в виде крема, геля или пасты. Различают гигиени­ ческие и лечебно-профилактические зубные пасты. 2
ГОСТ 7983-99 3.1.2 Зубные пасты должны вырабатывать в соответствии с требованиями настоящего стан­ дарта, технологического регламента и по рецептурам, согласованным в установленном порядке. 3.1.3 Зубные пасты не должны содержать сахарозу и другие легкоферментируемые углеводы. 3.1.4 По органолептическим, физико-химическим, микробиологическим показателям зубные пасты должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1. Т а б л и ц а 1 Наимсноиамие показателя Х арактеристика и норма 1 Внешний вид и консистенция Однородная масса, удерживающаяся на поверх­ ности зубной щетки, не проникая внутрь щетины (за исключением случаев, когда неоднородность массы и иная консистенция обусловлены рецептурой или заявлены изготовителем) 2 Цвет Свойственный цвету пасты данного наименова­ ния 3 Запах Свойственный запаху пасты данного наименова­ ния 4 Вкус Свойственный вкусу пасты данного наименова­ ния 5 Микробиологическая чистота: Общее количество меюфильных аэробных и ф а­ культативно-анаэробных микроорганизмов. КОЕ/1 г. нс более lxlO1 Семейство: Entcrobactcriaccac. КОЕ/1 г Отсутствие Pseudomonas aeruginosa. КОЕ/1 г Отсутствие Staphylococcus aureus, КОЕ/1 г Отсутствие Плесневые грибы и дрожжи, КОЕ/1 г Отсутствие 6 Водородный показатель (pH) 5,5-10,5 7 Массовая доля суммы тяжелых металлов. %, нс более 0.002 8 Массовая доля фторида (в расчете на молярную массу фтора). % 0.05-0,15 9 Масса фторида (в расчете на молярную массу фтора) в единице упаковки, мг, не более 300 10 Абразивность Выдерживает испытание по 6.10 П р и м е ч а н и е — Массовую долю фторида определяют во фгарндсодсржащсй зубной насте. 3.1.5 Допускается по согласованию с Министерством здравоохранения выпускать лечебнопрофилактические зубные пасты специального назначения с pH 4.5 — 5.5 после испытаний на деминерализацию эмали. 3.1.6 Для зубных паст, предназначенных для детей в возрасте от 1 до 6 лет, рекомендуется уменьшение массовой доли фторида до 0,02 — 0.05 %. 3.2 Требования к сырью и материалам Сырье н материалы для приготовления зубных паст должны соответствовать требованиям нормативных документов. 3.3 Маркировка 3.3.1 На потребительской таре с зубной пастой указывают: - наименование, название (при наличии) и назначение изделия; - наименование и местонахождение изготовителя, местонахождение организации, уполномо­ ченной изготовителем на принятие претензий от потребителя; - товарный знак изготовителя (при наличии); - масса нетто, объем: - состав изделия; - массовую долю фторида (для фторидсодержащих зубных паст); 3
ГОСТ 7983-99 - условия хранения (для продукции, требующей специальных условий хранения); - срок годности (срок годности может быть указан следующим образом: «годен (использовать) до (месяц, год)* или «срок годности (месяцев, лет) с обязательным указанием в последнем случае даты изготовления (месяц, год)*; - обозначение настоящего стандарта (если ото предусмотрено законодательными документами страны-изготовителя); - информация о сертификации; - информация об эффективном применении и меры предосторожности. Маркировку наносят на языке страны-импортера. Дополнительно информацию допускается наносить на языке страны-изготовителя. 3.3.2 Маркировка транспортной тары в соответствии с требованиями ГОСТ 14192. ГОСТ 28303 3.4 Упаковка 3.4.1 Зубные пасты фасуют в потребительскую тару, обеспечивающую сохранность зубной пасты. 3.4.2 Масса пасты в единице упаковки должна соответствовать массе, установленной техни­ ческой документацией и не должна превышать 200 г. Допускается отклонение, не превышающее ±5 % от установленной массы. 3.4.3 Тара и упаковочные средства должны быть изготовлены из материалов, разрешенных органами санитарно-эпидемиологического надзора для контакта с пищевыми продуктами, обеспе­ чивающих сохранность зубной пасты в течение срока годности и не взаимодействующих с зубными пастами. 3.4.4 Транспортная упаковка в соответствии с требованиями ГОСТ 28303. 4 Требования безопасности Зубные пасты должны быть токсикологически и клинически безопасны. Они не должны оказывать неблагоприятного воздействия на ткани полости рта и не должны вызывать изменений в количественном и качественном составе нормальной микрофлоры полости рта при соблюдении условий хранения на протяжении срока годности. 5 Правила приемки 5.1 Зубные пасты принимают по ГОСТ 29188.0. 5.2 Абразивность определяют, если в рецепту ре зубной пасты в качестве абразивного напол­ нителя используется вещество, показатели абразивности которого отсутствуют. 6 Методы испытаний Отбор проб проводят по ГОСТ 29188.0. раздел 2. Для проведения испытаний масса объединенной пробы — не менее 300 г. Для составления объединенной пробы зубную пасту из туб помещают в банки, тщательно перемешивают шпателем и плотно закрывают крышками. Для проведения физико-химических испытаний из пробы отбирают навески. Отбор проб для определения микробиологической чистоты проводят по 6.5.4. 6.1 Определение внешнего вида и консистенции по ГОСТ 29188.0, раздел 3. 6.2 Определение цвета по ГОСТ 29188.0. раздел 3. 6.3 Определение запаха по ГОСТ 29188.0. раздел 3. 6.4 Определение вкуса органолептически. 6.5 Определение микробиологической чистоты Метод основан на посеве разведения навески зубной пасты в питательные среды с последую­ щим культивированием посевов в условиях, благоприятных для роста микроорганизмов. Приемо-сдаточные испытания на микробиологическую чистоту включают: - определение общего количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных мик­ роорганизмов. При контрольных испытаниях дополнительно проводят: - определение присутствия (отсутствия) бактерий семейств Enterobacteriaceae, Pseudomonas aeruginosa (Р. aeruginosa). Staphylococcus aureus (S. aureus). - определение присутствия (отсутствия) плесневых грибов и дрожжей. 4
ГОСТ 7983-99 6.5.1 Аппаратура Для работы применяют обычное оборудование микробиологических лабораторий. Стерилизатор паровой медицинский по ГОСТ 19569. Дистиллятор электрический ДЭ-4 или другой марки. Стерилизатор воздушный. Аппарат для встряхивания жидкости. Термостаты, позволяющие поддерживать температу ру (30 ±1) 'С и (37 ± 1) 'С. Микроскоп биологический. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Баня водяная или дру гое подобное устройство, позволяющее поддерживать температуру (45 ± 0.5) 'С. Лупа с 5-кратным увеличением по ГОСТ 25706. pH -метр любой марки с набором электродов с погрешностью измерения ±0,1 pH. Холодильник бытовой электрический по ГОСТ 26678. Таймер. Электроплитка по ГОСТ 14919. Чашки Петри стеклянные (или пластмассовые одноразовые) диаметром от 90 до НИ) мм по ГОСТ 25336. Пипетки дозирующие вместимостью 1,5 и 10 см5 по ГОСТ 29227. Пробирки бактериологические по ГОСТ 25336. Колбы стеклянные вместимостью 100, 200, 500 и 1000 см ’ по ГОСТ 1770. Бутылки стеклянные для хранения реактивов. Ступки фарфоровые с пестиками по ГОСТ 9147. Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284. Стекла покровные по ГОСТ 6672. Облучатель бактерицидный потолочный ОБИ-300 или другой марки. Марля медицинская по ГОСТ 9412. 6.5.2 Питательные среды и реактивы Агар микробиологический по ГОСТ 17206. Агар сухой питательный по ФС 42-188ВС-90. Агар мясо-пептонный с глюкозой, приготовленный по ГОСТ 10444.1. Агар яично-желточно-солевой, приготодтенный по ГОСТ 10444.1. Вода мясная по ГОСГ 20729. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824. Глюкоза по ГОСТ 6038. Маннит по ГОСТ 8321. Калий сернокислый по ГОСТ 4145. Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198. Магний хлорнокислый безводный по ГФ. XI изд. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaON) = 1,0 моль/дм1 (I н.). Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Натрий фосфорнокислый однозамешенный 2-водный по ГОСТ 245. Пептон сухой ферментативный по ГОСТ 13805. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962. Феноловый красный, индикатор, по ГФ. XI идя. Малахитовый зеленый, индикатор, по ГФ. XI изд. Левомицетин по ГФ. XI изд. Калий фосфорнокислый двузамешенный 3-водный по ГОСТ 2493. Натрий фосфорнокислый двузамешенный 12-водный по ГОСТ 4172. Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = 1.0 моль/дм5 (I и.). Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Нафтол-1. спиртовой раствор массовой долей 1 % по ГОСТ 5838. Нафтиламин по ГОСТ 8827. N. N-диметил-л-фенилендиамин дихлорид, раствор массовой долей 1 %. 5
ГОСТ 7983-99 Масло иммерсионное для м и крое копирования по ГОСТ 13739. Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164. Плазма кролика сухая цитратная для реакции плазмокоагуляции. Питательная среда М> 1 (для культивирования аэробных и факультативно-анаэробных микро­ организмов), сухая [1|. Питательная среда № 2 (для выращивания плесневых грибов), сухая (Сабуро) |2|. Питательная среда № 3 (для обогащения бактерий семейства Enterobacteriaceae). сухая |3|. Питательная среда № 4 (для выделения Enterobacteriaceae) сухая (Агар Эндо) |4]. Питательная среда № 6 (для определения ферментации глюкозы), сухая |5|. Питательная среда N? 7 (для определения редукции нитратов в нитриты) сухая |6|. Питательная среда 8 (для выращивания P.aemginosa и S.aureus). сухая |7|. Питательная среда 9 (для выделения пигмента пионианита Р.aeruginosa), сухая |8|. Питательная среда № 10 (для иде»гтификании S.aureus), сухая |9|. Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов и питательных сред по качеству не ниже вышеуказанных. 6.5.3Приготовление растворов и питательных сред 6.5.3.1 О б щ и ет р е б о в а н и яп р ип о д г о т о в к е р а с т в о р о вип и т а ­т е л ь н ы х с р е д Ятя приготовления растворов и питательных сред следует использовать обеззараженные основные компоненты, сухие питательные среды или готовые среды в стерильной упаковке, изготоатенные на специализированных предприятиях, дистиллированную или деионизированную воду. Измерения pH следует производить при 25 “С или с использованием термокомпенсатора. Доведение pH среды до нужного уровня осуществляют с помощью растворов гидроокиси натрия и соляной кислоты. Жидкости для разведения и питательные среды стерилизуют в автоклаве или кипячением (дробно). Готовые среды хранят в сухом темном месте при температуре от О 'С до 4 "С не более 1 мес. При приготоаленни и использовании питательных сред необходимо соблюдать следующие правила: - твердые компоненты среды растворяют в воде, подогревая в случае необходимости (в первую очередь питательные основы и соли, в последнюю — сахара); - жидкие питательные среды должны быть прозрачными; - продолжительность выдерживания питательного агара в кипящей водяной бане при его расплааленнн не должна превышать 4 5 -6 0 мин; - необходимо проверять стерильность каждой партии питательной среды. 6.5.3.2 Ф и з и о л о г и ч е с к и й р а с т в о р0.85 г хлористого натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и стерилизуют 20 мин при (120± 1) *С. Срок хранения физиологического раствора 14 дней. 6.5.3.3 Б у ф е р н ы й р а с т в о р , pH 7,0 1.0 г сухого пептона, 4.30 г хлористого натрия, 7,23 г фосфорнокислого двузамещенного натрия и 3,56 г фосфорнокислого одноза.ме щепного калия растворяют при нагревании в 1000 см3 дистиллированной воды, фильтруют через бумажный фильтр, устанавливают pH 7,0, разливают в колбы по 250 см3, стерилизуют 20 мин при (112 ± I) *С. 6.5.3.4 Ф е н о л о в ы й к р а с н ы й , и н д и к а т о р , р а с т в о р м а с с о в о й д о л е й /% 1.0 г фенолопого красного растирают в ступке, добавляя небольшими порциями 28,2 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки. Хранят во флаконе из темного стекла при 4—10 *С. 6.5.3.5 М а л а х и т о в ы й з е л е н ы й , и н д и к а т о р , р а с т в о р м а с с о в о й д о л е й ( ) , 5 %0,5 г красителя переносят в стерильный флакон, заливают 100 см3 стерильной горячей дис­ тиллированной воды, помешают па сутки в термостат, периодически взбалтывая. Готовый раствор хранят во флаконе из темного стекла при 4—10 “С. 6.5.3.6 С р е д а д л я к у л ь т и в и р о в а н и я а э р о б н ы х и ф а к у л ь т а т и в н о - а н а э р о б ­н ы х м и к р о о р г а н и з м о в 10 г пептона и 5 г хлористого натрия растворяют при нагревании в 1000 см3 мясной воды, добавляют 1 г глюкозы, устанавливают pH 7,3, кипятят 1 мин, вносят 13—15 г заранее замоченного 6
ГОСТ 7983-99 агара, нагревают до полного его растворения, фильтруют через ватно-марлевый фильтр, разливают во флаконы вместимостью не более 500 см3, заполняя их примерно наполовину. Стерилизуют 20 мин при (121±1) ‘С. pH после стерилизации — 7.2±0,2. Допускается использовать сухой питательный агар, мясо-пептонный агар с глюкозой, приго­ товленные по ГОСТ 10444.1, или сухую среду Ne 1 |1|. 6.5.3.7 С р е д а д л я в ы р а щ и в а н и я п л е с н е в ы х г р и б о в ( С р е д а С а б у р о ) ид р о ж ж е й Готовят согласно ГОСТ 10444.1 Допускается использовать сухую среду М> 2 [2|. 6.5.3.8 С р е д а о б о г а щ е н и я д л я б а к т е р и й с е м е й с т в а E n t e r o b a c t e r l a c e a e 10 г пептона, 7.5 г фосфорнокислого двузамещенного натрия. 2,5 г фосфорнокислого однозамешенного калия растворяют в 1000 см3 мясной воды при нагревании, добавляют 10 г глюкозы, прибавляют 8 см-' раствора фенолового красного (6.5.3.4) и 3 см3 раствора малахитового зеленого (6.5.3.5), устанавливают pH 7,3, кипятят I мин. фильтруют через бумажный фильтр, разливают в колбы вместимостью 100 см3 и стерилизуют 20 мин при (112 ± I) *С. pH после стерилизации — 7.2 ± 0,2. Допускается использовать сухую среду № 3 |3|. 6.5.3.9 А г а р Э н д о с у х о й д л я о б н а р у ж е н и я б а к т е р и й с е м е й с т в а Е п -l e r o b a c i e r i a c e a e Готовят согласно ГОСТ 29184. допускается использовать сухую среду № 4 |4|. 6.5.3.10 С р е д а д л я о п р е д е л е н и я ф е р м е н т а ц и и г л ю к о з ы 10 г пептона и 5 г хлористого натрия растворяют в 1000 см3 мясной воды при нагревании, вносят 40 г глюкозы, доба&тяют 8 см3 раствора фенолового красного (6.5.3.4), устанавливают pH 7,3; кипятят I мин, фильтруют через бумажный фильтр, разливают в пробирки по 4—5 см3 и стерили­ зуют 20 мин при (112 ± 1) *С. Г1о окончании стерилизации среду быстро охлаждают. pH после стерилизации — 7.2 ± 0,2. Допускается использовать сухую среду № 6 (5|. 6.5.3.11 С р е д а д л я о п р е д е л е н и я р е д у к ц и и н и т р а т о в в н и т р и т ы 5 г пептона, 5 г хлористого натрия, 1,5 г азотнокислого калия растворяют в 1000 см ' дистил­ лированной воды при нагревании, устанавливают pH 7,3. кипятят 1 мин, фильтруют через бумаж­ ный фильтр, разливают в пробирки по 4 — 5 см ' и стерилизуют 20 мин при (121 ± I) “С. pH после стерилизации — 7,2 ± 0,2. Допускается использовать сухую среду М> 7 |6|. 6.5.3.12 Р е а к т и в Г р и с е а Раствор 1. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 30 см ' ледяной уксусной кислоты, фильтруют. Раствор годен в течение 7 дн. Раствор 2. 0.1 г 1-нафтилам и на растворяют в 100 см3 кипящей воды, охлаждают, добаатяют 30 см’ ледяной уксусной кислоты, фильтруют. Раствор годен в течение 7 дн. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов 1 и 2. 6.5.3.13 Р е а к т и в н а ц и т о х р о м о к с и д а з у Раствор 1. Спиртовой раствор нафтола-1 массовой долей I %.Раствор 2. Раствор N. N-диметил-л-фенилендиамина дн гидрохлорида в воде массовой долей I %. Перед употреблением смешивают растворы 1 и 2 в соотношении — 2 : 3 . Растворы годны в течение 14 дн при хранении в холодильнике во флаконах из темного стекла. 6.5.3.14 С р е д а д л я в ы р а щ и в а н и я P . a e r u g i n o s a и S . a u r e u s 10 г пептона. 5 г хлористого натрия. 2,5 г фосфорнокислого двузамещенного калия растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды при нагревании, вносят 2,5 г глюкозы, устанавливают pH 7.3, кипятят 1 мин, фильтруют через бумажный фильтр, разливают по 100 см3 в колбы и стерилизуют 20 мин при (112 ± I) “С. pH после стерилизации — 7,2 ± 0,2. Допускается использовать любой питательный бульон (pH 7,2) или сухую среду N? 8 |7|. 6.5.3.15 С р е д а д л я в ы я в л е н и я п и г м е н т а п и о ц и а н и н а P . a e r u g i n o s a 20 г пептона, 1,4 г безводного магния хлорнокнелого, 10 г сернокислого калия вносят в 1000 см' дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, перемешивают, растворяют при нагре­ вании. Добавляют 10 см3 глицерина, устанавливают pH 7,3, кипятят 1 мин, прибавляют 15 г агара, 7
ГОСТ 7983-99 замоченного заранее, нагревают до полного его растворения, фильтруют через ватно-марлевый фильтр, разливают по 100 см3 во флаконы и стерилизуют 20 мин при (121±!) *С. pH после стерилизации — 7.2 ± 0.2. Допускается использовать сухую среду №> 9 |8|. 6.5.3.16 С р е д а д л я и д е н т и ф и к а ц и и S . a u r e u s ( м а н н и т н о - с о л е в о й а г а р ) 10 г пептона, 75 г хлористого натрия, 10 г маннита растворяют при нагревании в 1000 см3 дистиллированной воды, добавляют 2,5 см3 раствора фенолового красного (6.5.3.4), устанавливают pH 7,3, кипятят 1 мин, добавляют замоченный заранее агар, нагревают до полного его растворения, фильтруют через ватно-марлевый фильтр, рахливают во флаконы вместимостью 500 см ’ и стерили­ зуют 20 мин при (121 ± I) *С. pH после стерилизации — 7,4 ± 0,2. Допускается использовать сухую среду № 10 |9| или яично-желточно-солевой агар, приготов­ ленный по ГОСТ 10444.1. 6.5.3.17 П р о в е р к а с т е р и л ь н о с т и п и т а т е л ь н ы х с р е д Пробирки, флаконы, колбы со средами после стерилизации инкубируют в термостате при (35 ± 1) 'С 72 ч. Использованию подлежат среды без признаков микробного роста. Допускается совмещать проверку на стерильность среды с проведением анализа, устанавливая контрольные пробы (чашки или пробирки со средой данной партии) рядом с анализируемыми. 6.5.4 Отбор проб и подготовка пробы к испытанию Из каждой партии зубных паст готовят образен для анализа (среднюю пробу) минимум из 5 разных упаковок. При повторном анализе пробу готовят из 5 других упаковок. Перед вскрытием упаковки горлышко тубы протирают тампоном, смоченным этиловым спиртом, и вскрывают стерильным пинцетом перед пламенем горелки. Небольшую порцию пасты (2 — 3 г), непосредственно прилегающую к отверстию, выдавлива­ ют в отдельную посуду и выбрасывают. Навески по 100 г из 5 разных упаковок (всего 50 г) вносят в стерильную градуированную колбу вместимостью 250 см3 и постепенно добавляют буферный раствор до 100 см3, помешивая стериль­ ной стеклянной палочкой, что будет соответствовать разведению 1 : 2 (1-е разведение). После энергичного смешивания в аппарате для встряхивания жидкости или вручную в течение 5—10 мин из полученной суспензии готовят последовательные разведения образца 1:10 (2-е разве­ дение: 20 см5 1-го разведения плюс 80 см ' буферного раствора) и 1:100 (3-е разведение: 10 см5 2-го разведения плюс 90 см3 буферного раствора). Посев осуществляют через 30 — 45 мин посте окон­ чательного разведения образна. 6.5.5 Проведение испытании6.5.5.1 О п р е д е л е н и е о б щ е г о к о л и ч е с т в а м е з о ф и л ь н ы х а э р о б н ы х иф а к у л ь т а т и в е о-a н а э р о б н ы х м и к р о о р г а н и з м о в Метод основан на выявлении и количественном подсчете всех выросших колоний микроор­ ганизмов при культивировании посевов в аэробных условиях на питательных средах определенного состава при инкубации в течение 72 ч при (30 ± 1) *С. Испытание проводят глубинным методом посева в плотные среды в соответствии с ГОСТ 26670. Исследуемый образец в разведении 1:10 и 1:100, приготовленный по 6.5.4, вносят по 1 см3 в стерильные чашки Петри (по две на каждое разведение). Чашки заливают расплавленной и охлажденной до 40 — 50 *С средой по 6.5.3.6. Содержимое чашек быстро и осторожно перемешивают вращательными движениями, дают застыть и перевора­ чивают чашки. Посевы инкубируют при (30 ± I) *С в течение 72 ч. после чего проводят подсчет колоний в соответствии с ГОСТ 26670. 6.5.5.2 В ы я в л е н и е и и д е н т и ф и к а ц и я б а к т е р и й с е м е й с т в а E n t e r o -b a c t e r i a c e a e Метод основан на выяатенни бактерий семейства Enterobacteriaceae с использованием нако­ пительных и селективных агаризованных питательных сред с дальнейшей идентификацией выяв­ ленных бактерий по биохимическим тестам, являющимся основой современной классификации кишечных бактерий. В колбу с НЮ см3 среды обогащения по 6.5.3.8 (среда № 3) вносят 10 см3 исследуемого образца в разведении 1:10 и перемешивают. Посевы инкубируют при (37 ± 1) *С в течение 24 — 48 ч. 8
ГОСТ 7983-99 При наличии роста (помутнение среды и изменение ее цвета из красного в желтый при расщеплении глюкозы) делают пересев петлей на чашки с агаром Эндо по 6.5.3.9. Посевы на указанную среду инкубируют при (37 ± 1) ”С 24 ч. При отсутствии роста на селективных агаризованных средах, типичных для семейства Enterobacteriaceae колоний (см. таблицу 2) считают, что в образце нет представителей данного семейства. Т а б л и ц а 2 — Мор^юлогическая характеристика бактерий семейства Enterobacteriaceae на дифференци­ ально-диагностической среде Хо 4 (агар Эндо) Х арактерная м орфология колоний М икроскопии окраш енны х препаратом Круглые малиновые с металлическим блеском или Грамотрииательныс несиоровыс палочки без него; розовые, бесцветные, блестящие, выпуклые, диаметром 2 — 4 мм Подозрительные по морфологии колонии пересевают (каждую отдельно) на скошенную в пробирках среду по 6.5.3.6 и инкубируют их при (37 ± 1) *С 24 ч. Из каждой пробирки с чистой культурой готовят мазки и делают пересев на среды по 6.5.3.10 и 6.5.3.11. В половину пробирок со средой по 6.5.3.10 вносят по 0.5 см3 стерильного вазелинового масла. Все посевы инкубируют при (37 ± 1) "С в течение 20 — 24 ч. Изменение цвета среды по 6.5.3.10 с вазелиновым маслом из красного в желтый свидетельст­ вует о ферментации глюкозы исследуемой культурой. Появление красного окрашивания среды по 6.5.3.11 при внесении в нее реактива Грисса свидетельствует о редукции нитратов в нитриты. Параллельно исследуют чистые культу ры на наличие фермента цитохромоксидазы с помощью реактива по 6.5.3.13. На полоску фильтровальной бумаги, смоченной специальным реактивом, наносят петлей или стеклянной палочкой суточную исследуемую культуру бактерий. Синее окрашивание, появляющее­ ся через 2 — 5 мин, свидетельствует о положительной окенлазной реакции. Если в образце обнаружены грамотрннательные неспоровые палочки, которые дают отри­ цательную оксидазную реакцию, ферментируют глюкозу с образованием кислоты (или кислоты и газа) и восстанавливают нитраты в нитриты — препарат содержит бактерии семейства Entero­ bacteriaceae 6.5.5.3В ы я в л е н и е и и д е н т и ф и к а ц и я P s e u d o m o n a s a e r u g i n o s a . S t a p h y ­l o c o c c u s a u r e u s Метод выявления P.aeruginosa и S.aureus основан на использовании обшей жидкой питатель­ ной среды и селективных агаризованных питательных сред, рекомендованных для этих видов бактерий, с последующей идентификацией выделенных микроорганизмов с помощью биохимичес­ ких тестов. В колбу со ИЮ см3 среды по 6.5.3.14 (среда М> 8) вносят 10 см3 исследуемого образца в разведении 1:10 и перемешивают. Посевы инкубируют при (37 ± 1) "С в течение 24 — 48 ч. При наличии роста делают пересев петлей на среды по 6.5.3.15 и 6.5.3.16. разлитые в чашки Петри. Новые посевы инкубируют при (37 ± 1) 'С в течение 24 — 48 ч. При отсутствии на чашках со средами no 6.5.3.15 (среда № 9) и 6.5.3.16 (среда № 10) подозри­ тельных колоний, соответствующих морфологической характеристике, данной в таблицах 3 и 4. считают, что в образце нет бактерий P.aeruginosa и S.aureus. Т а б л и ц а 3 — Морфологическая характеристика P.Aeruginosa на дифференциально-диагностической среде Хо 9 Х арактерная м орфология колоний М икроскопии окраш енны х препарато» Зеленоватые флюоресцирующие колонии, голу­ Грамотрииательныс несиоровыс палочки бые в ультрафиолетовом свете 9
ГОСТ 7983-99 Т а б л и ц а 4 — Морфологическая характеристика S.aureus на дифференциально-диагностической среде № 10 Х арактерная м орфология колоний М икроскопия окраш енны х ирепараю п Желтые колонии, окруженные желтыми зонами Грамположитсльные кокки, расположенные гроз­ дьями При наличии на среде № 9 (6.5.3.15) зеленоватых флюоресцирующих колоний грамотрицательных неспоровых палочек, выделяющих сине-зеленый пигмент в питательный агар, культуру исследуют на наличие фермента цитохромоксидазы. Если в образце обнаружены грамотрицателысые неспоровые палочки, дающие положительную оксидазную реакцию и образующие сине-зеленый пигмент пноцианин. препарат содержит P.aerugi- nosa. Наличие на среде № 10 (6.5.3.16) золотисто-желтых колоний грамположительных кокков, окруженных желтыми зонами, свидетельствует о ферментации маннита. Чистую культуру стафило­ кокка исследуют на наличие фермента плазмокоагулазы. Если в образце обнаружены грамположительные кокки, которые ферментируют маннит и дают положительную реакцию плазмокоагуляцни, препарат содержит S.aureus. Для постановки реакции плазмокоагуляцни используют сухую кроличью нитратную плазму, которую разводят согласно инструкции по применению. Общая схема выделения и идентификации микроорганизмов представлена в приложении Л. 6.5.5.4 В ы я в л е н и е п л е с н е в ы х г р и б о в и д р о ж ж е й Метод основан на выявлении жизнеспособных плесневых грибов и дрожжей по характерным для них признакам роста на благоприятных питательных средах и морфологии клеток при микроскопированни. 10 см ' исследуемого образца в разведении 1:10 вносят в колбу со 100 см' жидкой питательной среды по 6.5.3.7 (среда Сабуро). Посевы инкубируют при (30 ± I) 'С в течение 5 сут. ежедневно контролируя появление признаков роста микроорганизмов. В летний период допускается выдерживать посевы при 20 — 25 “С. При наличии роста (помутнение среды, осадок, пленка, комочки, нити) делают пересев петлей на плолгую питательную среду по 6.5.3.7 и готовят препараты для микроскопирования. При отсутствии роста плесневых грибов и дрожжей в посевах считают, что в образце нет представителей этой группы микроорганизмов. При обнаружении на питательных средах признаков роста дрожжей или плесеней и после подтверждения их присутствия микроскопированием указывают на наличие последних в зубной пасте.6.6 Определение водородного показателя (pH) по ГОСТ 29188.2 в водной суспензии массовой долей зубной насты 25 %6.7 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов Массовую долю суммы тяжелых металлов определяют с N. N-диэтилдитиокарбаматом натрия электрофотометрическим методом (арбитражный метод) по 6.7.1, с N. N-диэтилдитиокарбаматом натрия визуально-колориметрическим методом по 6.7.2, с сернистым натрием визуальноколориметрнческим методом по 6.7.3. Допускается использовать для анализа атомно-адсорбционный метод по ГОСТ 30178—96. 6.7.1 Определение массовой доли суммы тяжелых мета.ыов с N, 1\-дютилдитиокарбаматомнатрия *1ек трофотометри чес к им методом (арбитражный) Метод основан на электрофотометрнческом измерении оптической плотности окрашенного раствора карбамата меди, полученного после обменной реакции диэтилдитиокарбаматов тяжелых металлов с раствором сернокислой меди. 6.7.1.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Фотоэлектроколориметр типа КФК-3, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 400 — 450 нм. Электроплитка по ГОСТ 14919. Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры 400 — 450 "С. 10
ГОСТ 7983-99 Тигель высокий 3 по ГОСТ 9147. Колбы 1(2)-50, 100. 1000-2 по ГОСТ 1770. Цилиндры 1-5, 25. 50 по ГОСТ 1770. Пипетки 6(7)/-1-5, 10 по ГОСТ 29227. Воронка ВЛ-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336. Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336. Стакан В-1-250 ХС по ГОСТ 25336. Фильтр «белая лента*. Бумага индикаторная универсальная. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1. Натрия N. N -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. свежеприготовленный раствор массовой долей 1,0 %. Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 4,0 %. Хлороформ технический по ГОСТ 20015 или медицинский. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой долей 0,01 %. Медь сернокислая по ГОС Т 4165, раствор массовой долей 5,0 %.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. 6.7.1.2 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в м е д и6.7.1.2.1 Приготовление раствора А В мерной колбе вместимостью 1000 см1 растворяют в воде 0,3929 г сернокислой меди, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора А содержит 0.1 мг меди. 6.7.1.2.2 Прнготоатение раствора Б В мерную колбу вместимостью 100 см5 вносят пипеткой 20 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг меди, что соответствует раствору сравнения массовой долей меди 0.002 %. 6.7.1.3 П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а В делительные воронки вносят пипеткой 0: I; 2; 3: 4; 5: 6: 7 см3 раствора Б, что соответствует 0: 0,02: 0.04; 0.06; 0,08; 0.10; 0.12; 0,14 мг меди. В каждую воронку приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 15 мин приливают 15 см3 хлороформа, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин, периодически открывая пробку. После разделения слоев хлороформный экстракт диэтилдитиокарбамата меди, окрашенный в желтый цвет, сливают в мерную колбу вместимостью 50 см5. Проводят повторную экстракцию, приливая к оставшемуся водному слою еще 15 см3 хлороформа, после разделения слоев хлороформный экстракт сливают в ту же мерную колбу. Содержимое мерной колбы доводят хлороформом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколори­ метре при длине волны 500 — 450 нм в кювете толщиной поглошаюшего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий меди. Ятя построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора с известной массой меди. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный график. 6.7.1.4 П о д г о т о в к а п р о б ы к и с п ы т а н и ю В тигле взвешивают 5,0 г зубной пасты, прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 400 - 450 "С. После охлаждения содержимое тигля переносят в стакан, тигель ополаскивают раствором соляной кислоты (15 см3), раствор сливают в стакан и нагревают до кипения, затем охлаждают, нейтрализуют аммиаком до pH 7,0 — 7,5 по универсальной индикаторной бумаге и фильтруют в делительную воронку, отфильтровывая осадок гидроокисей железа и алюминия. Осадок на фильтре промывают 2 раза дистиллированной водой по К) см3. К фильтрату в дел тельн ой воронке приливают 5 см3 раствора лимоннокислого натрия, 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 15 мин проводят двукратную II
ГОСТ 7983-99 экстракцию карбаматов тяжелых металлов хлороформом в тех же условиях, как при построении градуировочного графика (6.7.1.3). Хлороформные экстракты сливают во вторую делительную воронку, в которую приливают 50 см1 промывного раствора гидроокиси натрия для удаления избытка днэтилдитиокарбамата натрия, воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. После полного расслоения промытый хлороформный экстракт сливают в третью делительную воронку, в которую приливают 10 см3 раствора сернокислой меди, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 3 мин. После разделения слоев хлороформный экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, водный слой промывают еще 10 см* хлороформа, который сливают в ту же мерную колбу. Содержимое мерной колбы доводят до метки хлороформом, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. 6.7.1.5 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я Оптическую плотность раствора, полученного по 6.7.1.4, измеряют на фотоэлектроколоримет- ре, как указано в 6.7.1.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии испытания. По оптической плотности раствора по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах, по которой рассчитывают массовую дано суммы тяжелых металлов в зубной пасге по 6.7.1.6. 6.7.1.6 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Массовую долю суммы тяжелых металлов X t, % . или X,, млн- 1 (мг/кг), вычисляют по формуламу _ 100 (1 ) 1т IОНО ’X - ” ■ 106 (2) -т 11ДК) ’ где т, — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;т 1000 — масса навески зубной пасты, мг. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,0003 %, расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0,0007 %, абсолютная погреш­ ность измерения ±0.0004 % при вероятности Р = 0,95. 6.7.2Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с Л', N-дизтилдитиокарбаматомнатрия ви зуа, 1ьно-колориметри ческим методом Метод основан на визуальном сравнении окрашенного раствора карбамата меди, полученного после обменной реакции диэтилдитнокарбаматов тяжелых металлов и сернокислой меди с раство­ ром сравнения. 6.7.2.1 Аппаратура и реактивы по 6.7.1.1 со следующим дополнением. Пробирки для колоримстрнрования 6.7.2.2 Приготовление растворов меди по 6.7.1.2. 6.7.2.3 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с р а в н е н и я В делительную воронку вносят пипеткой 1 см ! раствора Б (6.7.1.2.2) массовой долей меди 0.002 %, приливают 5 см3 раствора днэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 15 мин приливают 15 см3 хлороформа, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин, периодически открывая пробку. После разделения слоев хлороформный экстракт диэтилдитиокарбамата меди, окрашенный в желтый цвет, сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Проводят повторную экстракцию, прилипая к оставшемуся водному слою еще 15 см3 хлороформа, после разделения слоев хлороформный экстракт сливают в ту же мерную колбу. Содержимое мерной колбы хлороформом доводят до метки и перемешивают. 6.7.2.4 П о д г о т о в к а п р о б ы к и с п ы т а н и ю В тигле взвешивают 1,00 г зубной пасты и прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 400 - 450 *С. Дальнейшую обработку проводят по 6.7.1.4. 6.7.2.5 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я По 20 см5 растворов, полученных по 6.7.2.3 и 6.7.2.4 наливают в пробирки для колориметрирования и сравнивают окраску хлороформных экстрактов просмотром на фоне листа белой бумаги в проходящем свете. 12
ГОСТ 7983-99 6.7.2.6 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Зубную пасту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска хлороформного экстракта зубной пасты не будет интенсивнее окраски хлороформного экстракта раствора Ь (раствор сравнения). 6.7.3О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с у м м ы т я ж е л ы х м е т а л л о в с с е р н и с ­т ы м н а т р и е м в и з у а л ь н о - к о л о р и м е т р и ч е с к и м м е т о д о м Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски растворов сульфидов тяже­ лых металлов с раствором сравнения — сульфидом свинца. 6.7.3.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры 450 — 500 "С. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Пробирки по ГОСТ 25336. Пробирки для колориметрнрования. Пипетки по ГОСТ 29227. Горелка газовая. Баня водяная. Тигель высокий по ГОСТ 9147. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026. Бумага индикаторная для определения pH. pH -метр любой марки с набором электродов с погрешностью измерения ±0.1 pH. Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор концентрации с (CHjCOOH) = 1,0 моль/дм3 (I и.). Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор концентрации с (HNO,) = 3.0 моль/дм3 (3 н.). Кислота серная по ГОСТ 4204. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (Н О ) = 6.0 моль/дм3 (6 н.). Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор концентрации c(N H 4OH) = 6 моль/дм3. Натрий сернистый по ГОСТ 2053. Глицерин по ГОСТ 6259. 6.7.3.2 П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю6.7.3.2.1 Приготовление основного раствора свинца В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 159,8 мг азотнокислого свинца в 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты, перемешивают, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Основной раствор содержит 100 мкг свинца в I см3. Готовят и хранят раствор в стеклянных сосудах, свободных от растворимых солей свинца. 6.7.3.2.2 Приготовление стандартного раствора свинца В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 основного раствора азотнокис­ лого свинца, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор свинца содержит 10 мкг свинца в 1 см3. Готовят раствор вдень проведения испытаний. 6.7.3.2.3 Приготовление раствора сернистого (сульфида) натрия 2,0 г сернистого натрия растворяют в 80 см' дистиллированной воды в мерной колбе вмести­ мостью 100 см3, добавляют 2 — 3 капли глицерина, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. 6.7.3.2.4 Приготовление градуировочных растворов В колориметрические пробирки вместимостью 25 см3 вносят пипеткой 0.5; 1; 1,5 и 2 см' стандарт­ ного раствора свинца, прибавляют по 10 см3 дистиллированной воды, доводят pH раствора уксусной кислотой до pH 3,0 — 4,0, добавляют дистиллированную воду до объема 20 см' и перемешивают. Полученные растворы содержат, соответственно: 5: 10; 15 и 20 мкг свинца. 6.7.3.2.5 Подготовка пробы к испытанию Навеску зубной пасты массой 1,0 переносят в тигель, затем в него добавляют достаточное количество концентрированной серной кислоты для увлажнения вещества. Тигель тщательно прокаливают на электрической плитке до полного обугливания массы. В период обугливания тигель неплотно прикрывают крышкой. К обугленной массе добавляют 2,0 см3 азотной кислоты и 5 капель концентрированной серной кислоты, после чего тигель осторожно нагревают до прекращения выделения белых паров. 13
ГОСТ 7983-99 Тигель помешают в муфельную печь и прокаливают при 450 — 500 * С до полного сгорания углерода. После этого тигель вынимают из муфельной печи, накрывают крышкой, охлаждают, снимают крышку, добааляют 4 см3 соляной кислоты, ставят для выпаривания на водяную баню на 15 мин и медленно выпаривают досуха. Остаток уатажняют I каплей соляной кислоты, добааляют 10 см3 дистиллированной воды и водный аммиак по каплям до pH 7,0 — 7,5 по универсальной индикаторной бумаге. Полученный раствор фильтруют в пробирку через бумажный фильтр небольшого диаметра, отфильтровывая осадок гидроокисей железа и алюминия. Предварительно фильтр промывают раствором уксусной кислоты, а затем горячей дистиллированной водой. Тигель и фильтр дополнительно промывают 5 см ’ дистиллированной воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. Раствор в пробирке доводят раствором уксусной кислоты до pH 3,0—4.0, добавляют дистил­ лированную воду до 20 см3 и перемешивают. 6.7.3.3 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и е В каждую из пробирок для колорнметрирования. содержащих испытуемый и градуировочный растворы, вносят по 0,05 см3 свежеприготовленного раствора сернистого натрия, перемешивают и выдерживают 5 мин. Сравнивают окраску жидкости в испытуемом растворе с окраской градуировочных растворов. Оценивают визуально окраску жидкости в каждой пробирке просмотром в проходящем свете по оси пробирок на фоне белой поверхности. 6.7.3.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Если интенсивность окраски испытуемого раствора меньше, чем градуировочного с содержа­ нием свинца 5 мкг, делают вывод, что количество тяжелых металлов в испытуемом образце зубной пасты меньше 5 мкг (0,0005 %). Если интенсивность окраски испытуемого раствора больше, чем градуировочного с содержа­ нием свинца 5 мкг, и меньше, чем раствора с 10 мкг свинца, делают вывод, что количество тяжелых металлов в испытуемом образце зубной пасты меньше 10 мкг (0,0010 %). Если интенсивность окраски испытуемого раствора больше, чем градуировочного с содержа­ нием свинца 10 мкг, и меньше, чем раствора с 15 мкг свинца, делают вывод, что количество тяжелых металлов в испытуемом образце зубной пасты меньше 15 мкг (0,0015 %). Если интенсивность окраски испытуемого раствора больше, чем градуировочного с содержа­ нием свинца 15 мкг. и меньше, чем раствора с 20 мкг свинца, делают вывод, что количество тяжелых металлов в испытуемом образце зубной пасты меньше 20 мкг (0,002 %). Если интенсивность окраски испытуемого раствора больше, чем градуировочного с содержа­ нием свинца 20 мкг. делают вывод, что количество тяжелых металлов в испытуемом образце зу бной пасты больше 20 мкг (0,002 %). Результаты испытаний соответствуют значениям массовых долей тяжелых металлов в зубных пастах в млн 1 (мг/кг) или %. 6.8 Определение массовой доли фторида Массовую долю фторида определяют потенциометрически с фторидным электродом: после обработки зубной пасты раствором кислоты по 6.8.1 и 6.8.3 (арбитражный метод), после сплавления зубной пасты с углекислым натрием по 6.8.2, в з\бной пасте, содержащей ионизируемые фториды по 6.8.4. 6 .8. 1 Определение массовой дат фторида после обработки зубной насты раствором кислоты Метод заключается в измерении концентрации фторид-иона с помощью фторидного электрода после обработки зубной пасты раствором кислоты. 6 .8. 1.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. рН-метр-миллнвольтметр-иономер с погрешностью измерения не более 0,25 мВ. Электрод фторидный типа 3 F - y i. Электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-43-87. Электрод сравнения хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ. Мешалка магнитная. Баня водяная. Колбы 2-100(1000)-2 по ГОСТ 1770. 14
ГОСТ 7983-99 Колба П -1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336. Стакан Н-2-50(1000) ТХС по Г ОСТ 25336. Пипетка 7-10 по ГОСТ 29227. Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см3. Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ 29 по ГОСТ 8682 диаметром 10— 15 мм, длиной 100 — 110 см. Бумага полулогарифмическая. Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации (l/ 2 H .SO J = 0,5 моль/дм3 (0,5 и.) Кислота хлорная с массовой долей кислоты 57 %. раствор концентрации с(Н СЮ 4) = =0,5 моль/дм3 (0,5 н.) Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N 1, ГМ'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Натрий фтористый по ГОСТ 4463. предварительно высушенный до постоянной массы при 105 *С. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Натрий лимоннокислый 5,5-водпый по 1'ОСТ 22280. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации c(N aO H ) = 5,0 моль/дм’ (5 и.). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. 6 .8. 1.2П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю 6.8.1.2.1 Приготовление буферного раствора pH 5,0 — 5,5 В мерную колбу вместимостью 500 см3 помешают 52,00 г уксуснокислого натрия. 29,20 г хлористого натрия, 3.00 г лимоннокислого натрия. 0,30 г трилона Б и 8 см3 уксусной кислоты. Приливают 200 — 300 см3 дистиллированной воды и перемешивают. pH раствора проверяют поте ициометрически и. при необходимости, доводят до требуемого значения pH растиором гидроокиси натрия или уксусной кислотой. Раствор храпят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения 6 мес. 6.8.1.2.2 Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия концентра­ цией 0,1 моль/дм3 В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 4.1990 г фтористого натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес. 6.8.1.2.3 Приготоатение рабочих градуировочных растворов фтористого натрия концентра­ цией М О -2 до МО-4 моль/дм3. Для приготовления МО-2 моль/дм3 раствора фтористого натрия 10 см3 основного градуиро­ вочного раствора фтористого натрия концентрацией 0.1 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Градуировочные растворы концентрацией М 0~3 моль/дм3 и МО-4 моль/дм3 готовят анало­ гично последовательным разбавлением предыдущих растворов. Все рабочие градуировочные растворы готовят в день построения и проверки градуировочного графика. 6.8.1.2.4 Подготовка к работе фторидного электрода Новый электрод следует предварительно выдержать в растворе фтористого натрия концент­ рацией I 10~3 моль/дм3 в течение суток, затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работу с электродом проводят ежедневно, его хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией 1 10 4 моль/дм3. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии. Правильность работы фторидного электрода проверяют при построении градуировочного графика. При измерении потенциалов рабочих градуировочных растворов он должен изменяться от раствора к раствору на (56 ±3) мВ. Если такая зависимость не соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в течение суток в растворе фтористого натрия концентрацией МО"3 моль/дм5. затем тщательно отмыть дистиллированной водой.15
ГОСТ 7983-99 6.8.1.2.5 Построение градуировочного графика Ятя построения градуировочного графика измеряют электродный потенциал каждого приго­ товленного градуировочного раствора фтористого натрия, начиная с раствора, имеющего наимень­ шую концентрацию. В стакан вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 градуировочного раствора концентрации 1-10“ * моль/дм3, 10 см3 буферного раствора для устранения мешающего влияния алюминия и железа, магнит от магнитной мешалки, хорошо перемешивают. В раствор погружают фторндный и хлорсеребряный (ЭВЛ) электроды, через 3 мин измеряют значение потенциала. После этого электроды тщательно несколько раз промывают в дистиллированной воде. Далее аналогичным способом измеряют потенциалы электрода в градуировочных растворах концентрацией МО-3 и 1 10“ 2 моль/дм3. При выполнении измерений необходимо следить, чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки воздуха. Все измерения проводят при одинаковой температуре растворов. На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс с логарифмическими делениями соответствующие концентрации фторид-иона (моль/дм3), а на оси ординат значение потенциала в милливольтах (мВ). Градуировочный график следует проверять каждый раз перед работой по двум-трем градуиро­ вочным растворам. 6.8.1.3 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я 0.5 г зубной пасты взвешивают, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака, помешают в колбу, приливают 25 см3 дистиллированной воды и 25 см3 0,5 моль/дм3 раствора серной или хлорной кислоты. Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. 10 см3 приготовленного раствора помешают в стакан вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 буферного раствора, перемешивают и через 3 мин измеряют электродный потенциал, как описано в 6.8.1.2.5. Измерив потенциал, по градуировочному графику находят концентрацию фторид-иоиа в растворе. 6.8.1.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Массовую долю фторида Х}, %, в пересчете на молярную массу фтора вычисляют по формулес 19 100Ху 100. 1000 т ( 3 ) где - ~ - — концентрация иона фтора, найденная по градуировочному графику, моль/см3; 19— молярная масса фтора, г/моль; 100 — вместимость мерной колбы, см3;т — масса навески зубной пасты, г. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0.02 %, расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0,04 %, абсолютная погрешность измерения ±0,02 % при вероятности Р = 0,95. 6.8.2 Определение массовой доли фторида после ставлен и я зубной пасты с углекислым натрием Метод основан на измерении концентрации фторид-нона с помощью фторидного электрода после сплавления зубной пасты с углекислым натрием. 6.8.2.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ыАппаратура и реактивы по 6.8.1.1 со следующим дополнением:Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.Воронка по ГОСТ 25336. Эксикатор по ГОСТ 25336. Тигли платиновые с крышками № 6, 7 по ГОСТ 6563. Пучь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры 750—900 "С. Фильтр «синяя лента». Калий углекислый или натрий углекислый по ГОСТ 4332. Кислота лимонная по ГОСТ 3652. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.16
ГОСТ 7983-99 Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 %. приготовленный по ГОСТ 4919.1. Песок кварцевый (при наличии кварцевого стекла или кварцевых трубок их измельчают), допускается применение кремниевой кислоты по ГОСТ 4214, прокаленной при 800 — 900 *С в течение 1 ч. 6.8.2.2 П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю 6.8.2.2.1 Приготовление буферного раствора с pH 6,0 — 6,5 60 г хлористого натрия растворяют в 600 см1 дистиллированной воды, добавляют 50 см5 уксусной кислоты, 21 г лимонной кислоты, 45 г гидроокиси натрия, перемешивают и доводят дистиллированной водой до 1000 см5. Измеряют pH на pH -метре и в случае необходимости прибавляют уксусную кислоту или раствор гидроокиси натрия до требуемого значения pH. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения 6 мес. 6.8.2.2.2 Приготовление градуировочных растворов фтористого натрия, подготовку к работе фторидного электрода, построение градуировочного графика проводят по 6.8.1.2.2 — 6.8.1.2.5. 6.8.2.3 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я0,8 — 1,0 г зубной пасты взвешивают, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака, помещают в платиновый тигель, смешивают с 3 г углекислого калия — углекис­ лого натрия. Тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь при 750 "С, повышают температуру до 870 — 900 *С И с плавая ют при этой температуре в течение 25 мин. Затем тигель вынимают и быстро охлаждают неполным погружением в холодную воду. Плав переносят в стакан и выщелачивают водой при нагревании. После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см' и доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают пипеткой 15 см' фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см5, добаваяют 1 — 2 капли раствора фенолфта­ леина, нейтрализуют малиновую окраску раствором соляной кислоты (1:1), затем раствор в колбе нейтрализуют пироокисью натрия концентрацией 2 моль/дм3. К раствору в колбу приливают 25 см5 буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы переносят в стакан, ставят его на магнитную мешалку, опускают электроды, измеряют потенциал и по градуировочному графику находят концентрацию фторид-иона. 6.8.2.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Массовую долю фторида Xt , %, вычисляют по формулех _ с 19 250 50 100 ( 4) 4т 15 1000 ’ где ■ ‘ 1 — концентрация фторид-иона, найденная по градуировочному графику, моль/см5; I ln/U 19 — молярная масса фтора, г/моль;т — масса навески зубной пасты, г; 15 — объем раст вора, взятого для анализа, см5. 250 и 50 — вместимость мерных колб. см3. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0.02 %, расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0,04 %, абсолютная погрешность измерения ±0,02 % при вероятности Р = 0,95. 6.8.3Определение массовой доли фторида носи обработки зубной пасты хлорной кислотой(арбитражный метод) Метод основан на измерении концентрации фторид-иона с помощью фторидного электрода в растворе после обработки зубной пасты хлорной кислотой. 6.8.3.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы Центрифуга 10 тыс. об./мии. рН-метр-милливольтметр-иономертипа pH/lSE-metre ORION модель 920А, ЛНИОН-4Ю или аналогичный. Электрод фторидный (простой или комбинированный) ORION модель 9409, 9609, Элит-221 или аналогичный. Электрод сравнения хлорсеребряный ORION модель 9001, ЭВЛ-1МЗ или аналогичный. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Термостат, обеспечивающий температуру 60 'С. Баня водяная.17
ГОСТ 7983-99 Мешалка магнитная. Секундомер. Термометр по ГОСТ 28498, 0 — 100 'С , иена деления 1 *С. Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770. Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 6-1-5, 6-1-10, 6-1-25; 7-1-5; 7-1-10, 7-1-25 по ГОСТ 29227. Пипеточные дозаторы по ГОСТ 20790. Сосуды полиэтиленовые вместимостью НК), 250 и 1000 см3. Стаканы химические мерные В-1-100-ТС вместимостью 50. 100. 150 см3 по ГОСТ 25336. Стаканы полиэтиленовые вместимостью 30 см3. Цилиндры 1-25, 3-25 по ГОСТ 1770. Чашки Петри по ГОСТ 25336. Кислота лимонная пишевая по ГОСТ 908. Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. Кислота хлорная, раствор массовой долей хлорной кислоты 57 %. Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Натрий фтористый по ГОСТ4463, предварительно высушенный до постоянной массы при 105 'С. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, спиртовой раствор концентрации NaON = 0,25 моль/дм3 (0,25 и.). Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, спиртовой раствор концентрации NaON = моль/дм3 (5 н.). ЦДТА (комплексен IV) — циклогексилеидинитрило-тетрауксусная кислота или 1,2-диаминцнклогексан-N,N ,N,N-тетрауксусная кислота. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962. Допускается применение аппаратуры с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. 6.8.3.2 П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю6.8.3.2.1 Приготовление буферного раствора, регулирующего общую ионную силу (БРОИС) pH 5,0 - 5,5. Помещают в мерный стакан вместимостью 1000 см3 58 г хлористого натрия, 57 см3 ледяной уксусной кислоты, добавляют 4 г ЦДТА (комплексона IV) или 0.3 г лимоннокислого натрия и 500 см3 дистиллированной воды, перемешивают на магнитной мешалке и устанавливают 5 н. раст вором гидроокиси натрия pH в пределах 5,0 — 5.5 (с охлаждением на ледяной бане), добавляют дистиллированную воду до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения 12 мес. 6.8.3.2.2 Приготовление основного раствора фтористого натрия концентрацией фторида 1000 мг/дм3 В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 2,211 г фтористого натрия, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес. 6.8.3.2.3 Приготовление рабочих градуировочных растворов фтористого натрия концентра­ цией фторида 100 мг/дм3, 10 мг/дм3. 1,0 мг/дм3 Для приготовления раствора фтористого натрия концентрацией фторида 100 мг/дм3 100 см3 основного раствора фтористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для приготовления раствора фтористого натрия концентрацией фторида 10 мг/дм3 100 см3 рабочего градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией фторида 100 мг/дм3 поме­ шают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Дтя приготовления раствора фтористого натрия концентрацией фторида I мг/дм3 100 см3 рабочего градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией фторида 10 мг/дм3 помеша­ ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Растворы храпят в холодильнике в полиэтиленовых сосудах с плотно закрытой пробкой. Срок храпения 6 мес. 6.8.3.2.4 Приготовление спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,25 моль/дм3 18
ГОСТ 7983-99 10,0 г гидроокиси натрия помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в % %-ном этиловом спирте при постоянном перемешивании на магнитной мешалке. После раство­ рения гидроокиси натрия доводят объем спиртом до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом флаконе с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 12 мес. 6.8.3.2.5 Градуировка измерительного устройства Подготавливают электроды и рН-метр-мнллнвольтметр-иономер в соответствии с инструк­ цией по эксатуатации прибора. Градуировка заключается в последовательном измерении отклика иономера (мВ) при погру­ жении фторидного и хлорсеребряного электродов в рабочие растворы фторида концентрацией 1, К) и 100 мг/дм3. предварительно смешанные в объемном соотношении 1:1 с буферным раствором Ы’ОИС. В ходе измерений растворы постоянно перемешивают на магнитной мешалке. Показания милливольтметра регистрируют через 3 мин после погружения электродов. Перед каждым измере­ нием электроды тщательно промывают дистиллированной водой до постоянного значения потен­ циала, характерного для отмытого электрода, впитывающей бумагой или тканью осторожно высушивают мембрану фторидного электрода. Все измерения проводятся при постоянной температуре растворов, равной (25±1) ’С. Кругизна градуировочной (электродной) функции в интервале концентрации фторида I — К) мг/дм3 и 10 — 100 мг/дм5 должна составлять 52 — 60 мВ. 6.8.3.2.6 Подготовка образца зубной пасты для испытания К навеске зубной пасты 2.50 г приливают 50 см3 дистиллированной воды и тщательно переме­ шивают в течение 3 мин на магнитной мешалке. Смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В крышку чашки Петри вносят 0,3 см1 0,25 н. спиртового раствора гидроокиси натрия и дают возможность спирту испариться на воздухе. В нижнюю часть чашки Петри вносят 2,0 см3 смеси из мерной колбы и добавляют 4.0 см3 57 %-ноЙ хлорной кислоты. Немедленно закрывают чашку Петри крышкой и помещают в термостат при температуре 60 “С на 15 — 20 ч Через 15 — 20 ч вынимают чашку Петри из термостата и немедленно снимают крышку. Крышку чашки промывают 3 — 5 раз 2 — 3 см3 дистиллированной воды. Промывные воды собира­ ют в отдельную мерную колбу на 25 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают (при этом конечное суммарное разведение составит 1:500). 6.8.3.3 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и й Отбирают 5 см5 раствора, полученного по 6.8.3.2.6. добавляют 5 см3 буферного раствора и через 3 мин после погружения электродов регистрируют показания милливольтметра, как указано в 6.8.3.2.5. 6.8.3.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Концентрацию фторида в пробе Cf. мг/дм3, определяют расчетным путем по уравнению Нернста (по результатам измерения разности потенциалов)С' = с (1) • 10 < * W = 1 - 1 0 w v s,» , (5) где с (1) — концентрация фторида I мг/дм3; Д£, — разность между показаниями ад я пробы разведения и рабочего градуировочного раство­ ра концентрацией фторида 1 мг/дм3, мВ: 5, — крутизна градуировочной (электродной) функции в шгтервале концентраций фторида 1 и 10 мг/дм3, мВ. Из трех определений вычисляют среднее арифметическое значение концентрации фторида в пробе (<с/>). Массовую долю фторида Х х, мг/кг. вычисляют по формулеУ Кс, 500, ( 6)т{ Уу где <с > — среднее арифметическое значение концентрации фторида, мг/дм3,\ \ - вместимость мерной колбы равная 0.025 дм3;У2 - вместимость мерной колбы равная 0,1 дм3;У1 - объем пробы, внесенной в чашку Петри, равный 0.002 дм3;т, — масса взятой навески равная 0,0025 кг. 19
ГОСТ 7983-99 В случае, если измерительный прибор позволяет непосредственно считывать показания в единицах концентрации фторида, вышеуказанное расчетное определение концентрации не прово­ дят. Массовую долю фторида X %. в зубной пасте вычисляют по формуле (7) ш* За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02 %, относительное расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0,04 %, абсолютная погрешность измерения ±0.02 % при вероятности Р = 0.95. 6.8.4 Определение массовой доли фторида в зубной пасте, содержащей ионизируемые фториды Метод заключается в измерении концентрации иона фтора с помощью фторидного электрода в зубных пастах, содержащих соединения фторида, образующие в водной среде свободные ионы фтора. 6.8.4.1 Аппаратура и реактивы по 6.8.1.1. 6.5.4.2 Подготовка к испытанию по 6.8.1.2. 6.8.4.3 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я От 1.0 до 2,0 г зубной пасты взвешивают в стакан вместимостью 100 см3, результат взвешива­ ния записывают до четвертого десятичного знака, приливают 60 см1 дистиллированной воды и интенсивно перемешивают на магнитной мешалке 10 мин. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют для осаждения на 5 ч или центрифугируют 10 мин. От 5 до 10 см3 полученного прозрачного раствора помешают в стакан вместимостью от 30 до 50 см3, добавляют равный объем буферного раствора и перемешивают на магнитной мешалке. Показания милливольтметр;» регистрируют через 3 мин после погружения электродов. 6.8.4.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Концентрацию фторида в пробе определяют по 6.8.3.4. формула (5). Массовую долю фторида Х„ мг/кг. вычисляют по формуле^ да1т. где с, — средняя концентрация фторида в испытуемой надосадочной жидкости, мг/дм3;V — вместимость мерной колбы = 0 ,1 дм3;т, — масса взятой навески СГПР, кг. Массовую долю фторида .V1, %. в СГГ1Р вычисляют по формуле (9) За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02 %, относительное расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0.04 %, абсолютная погрешность измерения ±0.02 % при вероятности Р = 0.95. 6.9 Определение массы фторида в единице упаковки Массу фторида в единице упаковки вычисляют на основании массовой доли фторида, найденной по 6.8.1. 6.8.2. 6.8.3, 6.8.4. Массу фторида Xj в единице упаковки вычисляют по формулех, = му л; (Ю) где М — масса зубной пасты в единице упаковки, кг;X, — массовая доля фторида, найденная по 6.8.1. 6.8.2, 6.8.3. 6.8.4. 6.10 Определение абразивности Абразивность определяют по приложению В. 6.11 Клинические и токсикологические испытания Клинические и токсикологические испытания проводят в соответствии с методами, утверж­ денными органами Минздрава РФ. 20
ГОСТ 7983-99 7 Транспортирование и хранение 7.1 Зубные пасты транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средст­ вах. обеспечивающих сохранность продукции, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. 7.2 Зубные пасты хранят при температуре не ниже О *С и не выше 25 *С в крытых складских помещениях. Не допускается хранить пасты под непосредственным воздействием солнечного света и вблизи отопительных приборов. 8 Гарантии изготовителя 8 .1 Предприятие-изготовитель гарантирует соответствие зубных паст требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 8.2 Срок годности для каждого конкретного наименования зубной пасты устанавливает предприятие-изготовитель. 21
Г О С Т 7 9 8 3 - 9 9 ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) СХЕМ А ВЫ ДЕЛЕНИЯ И ИДЕНТИФИКАЦИИ МИКРООРГАНИЗМОВ ИЗ ЗУБНОЙ ПАСТЫ EMmtwoMfiiMw RMUdomorw* aviqlnoa Рисунок А. 1 22
ГОСТ 7983-99 ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое) Международный стандарт ИСО 11609—95 Определение общего фторида в средствах для чистки зубов Б.1 Область применения В настоящем приложении описывается ряд различных методов анализа фторидсодержащих средств для чистки зубов на общее содержание фтористых соединений. Б.2 Методы Б.2.1 О б щ е е с о д е р ж а н и е ф т о р и с т ы х с о е д и н е н и й в с р е д с т в е д л я ч и с т к и з у б о в (и а с т с и г е л е ) : м е т о д А м е р и к а н с к о й с т о м а т о л о г и ч е с к о й а с с о и и а и и и (АСА) Б. 2.1.1 Сущность методаВ данном методе реализуется диффузионный метод, позволяющий экстрагировать фтористое соединение в виде HF (фтористого водорода) из основы средства для чистки зубов, а затем измерять общее содержание фтористого соединения с использованием ноной збирательмого электрода. Приготовление пробы планируется таким образом, чтобы учитывалось присутствие фтористого кальция и/или фтористого соединения, связанного диоксидом кремния, в средствах для чистки зубов с использованием этилсндиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА). Б.2.1.2 МетодикаПокрыть внутреннюю поверхность полистироловых крышек чашек Петри (60x15 мм) спиртовым рас­ твором гидроокиси натрия концентрацией 0.5 моль/дм3 в количестве 0,3 см3 и дать возможность спирту испариться. Взвеешь приблизительно I г пасты. Применяя степень разба&тснин 1:10, добавить 10 см3 раствора (ЭДТА) концентрацией 0.1 моль/см3 и с водородным показателем pH. заранее скорректированным до 8,0 путем лобаатснии по мерс необходимости NaOH. Гомогенизировать смесь в течение 1 мин и центрифугировать 4 см3 суспензии при 14000 об/мин в течение 5 мин, пользуясь для этого центрифугой «Эппсндорф 5451*0. Перенести 2 см3 отстоявшегося слоя жидкости на дно чашки Петри. Добавить 4 см3 70 %-ного расгвора НСЮ4 и немедленно накрыть крышкой, покрытой спиртовым раствором гидроокиси натрия. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — ’Эта последняя операция должна выполняться с исключительной аккуратнос­ тью. чтобы пена, образующаяся посте добавления НСЮ4, нс увлажнила крышку. Поместить чашку Петри в сушильный шкаф и выдерживать там при 60 ‘С в течение нс менее 6 ч. Извлечь чашки Петри из сушильного шкафа и дать им возможность охладиться до комнатной темпера­ туры. Снять крышку и промыть дважды 5 см3 деионизированной воды, получая в результате общий объем раствора, равный 10 см3. Перенести I см3 данного раствор*! в пластиковый химический стакан вместимостью от 3 до 5 см3 и добавить 1 см3 буферного раствора, регулирующею общую ионную силу расгвора. TISAB 11. Подвергнуть расгвор анализу на фтористые соединения, пользуясь ионоизбирательным электродом. Построить по пяти точках! калибровочную кривую и использовать се для определения содержания фтористых соединений в каждой и з суспензий средства для чистки зубов. Б.2.2 О б ш с с с о д е р ж а н и е ф т о р и с т ы х с о е д и н е н и й в с р е д с т в е д л я ч и с т ­ к и з у б о в П р и м е ч а н и е — Данный метод основывается на Индийском стандарте 1S 6356. Б.2.2.1 ПринципИоны монофторфосфита или фторида натрии экстрагируются водой из зубной насты, и экар ак т расплавляется в\!сстс с карбонатом натрия с целью сто превращения во фторид натрия. Затем потенциомет­ рических! путем при помоши электрода, чувствительного к ионам фтористых соединений, определяется содержание фтористых соединений. Б.2.2.2 АппаратураБ.2.2.2.1 рН-мегр (потенциометр). Б.2.2.2.2 Электрод, чувствительный к ионам фтористых соединений. Б.2.2.2.3 Насыщенный каломельный электрод в качестве ладонного электрода. Б.2.2.3 РеактивыБ.2.2.3.1 Фторид натрия, реактивная чистота. Б.2.2.3.2 Триэтаноламин чистый. Б.2.2.3.3 ЭДТА, соль динатрия, дигидрат, реактивная чистота. Б.2.2.3.4 Карбонат натрия, реактивная чистота. Б.2.2.3.5 Хлористоводородная (соляная) кислота, реактивная чистота. Б.2.2.4 Стандартные (титрованные) растворы и растворы реактивов 11 Данная информация дается для удобства пользователей настоящего международного стандарта и нс является поддержкой для названного изделия со стороны ИСО. 23
ГОСТ 7983-99 Б.2.2.4.1 Буферный раствор триэтаноламина. Растворить 149 г чистого триэтаноламина в 600 см3 дистиллированной воды и при помощи концентри­ рованной хлористоводородной кислоты провест и коррекцию водородного показателя pH до 7,0, пользуясь при этом pH-метром. Охладить раствор до комнатной температуры и определить pH: при необходимости провести его повторную коррекцию; затем развести до 1000 см3 дистиллированной водой. Б.2.2.4.2 ЭДТА, раствор концентрацией 0,1 моль/дм3 Взвесить точно 37,224 г ЭДТА и растворить ее в дистиллированной воде; довести объем раствора до 1000 см3 в мерной колбе. Б.2.2.4.3 Стандартный раствор фторида натрия (0,1 мг F на см3) Просушить фторид натрия при 110 'С в течение 4 ч и перенести точно 0,222 г в мерную колбу вместимостью 100 см 3. Добавлять дистиллированную воду с целью разведения фторида натрия и дополнить объем до риски (раствор А). Взять 10 см3 данного раствора А, помест ить в мерную колбу вместимостью 1СК)0см3 и дополнить данный объем до риски (раствор В). 1 см3 раствори В содержит 0.01 мг ионов фторида. Поместить растворы А и В на хранение в полиэтиленовые бутыли. Б.2.2.5 Приготовление стандартна растворов фторида натрияПоместить I, 2, 5, 10, 20 и 25 см ’ раствора В (В.2.2.4.3) в мерные колбы вместимостью 100 см3, промаркированные буквами А. В. С. D, Е и F соответственно. В каждую из них добавить 25 см3 ЭДТА и 10 см3 буферного раствора гидрохлорида триэтаноламина и дополнить объем до 100 см3 дистиллированной водой. Теперь растворы А. В. С, D, Е и F содержат 0,01, 0,02, 0,05, 0,1. 0,2 и 0,25 мт ионов фторида на 100 см3 соответственно. Напеть растворы в полиэтиленовые химические стаканы вместимостью 150 см3 для измерения разности потснииатов. Б.2.2.6 Исследуемый растворВзвесить точно 5,0 г зубной пасты в химическом стакане вместимостью 150 см3 и добавить 50 см3 дистиллированной водь*- Перемешать при помощи магнитной мешалки при температуре около 40 ‘С в течение 30 мин и охладить. Центрифугировать раствор в течение 10 мин при 15000 об/мин, промыть и собрать промывочную воду. Поместить отстоявшуюся жидкость и промывочную воду в мерную колбу вместимостью 100 см3 и довести до риски. Перелить раствор в полиэтиленовую бутыль. Поместить 5 см3 этого раствора отстоявшейся воды в платиновый тигель вместимостью 25 см3 и добавить 1 см3 10 %-ното (по объему) раствора карбоната натрия. Нагреть тигель над пламенем до высушивания. Перенести тигель в муфельную печь и нагревать до 600 ‘С. После охлаждения тигля в эксикаторе добавить 25 см3 ЭДТА концентрацией 0.1 моль/дм3 и прокипятить в течение некоторого времени. Охладить и перемест ить в мерную колбу вместимостью 100 см1 (при необходимости произвести фильтрацию раствора). Добавить 10 см3 б>ч|)срного раствора гидрохлорида триэтаноламина и дополнить объем до 100 см3. Перелить раствор в полиэтиленовый химический стакан вместимостью 150 см3 для измерения разности потенциалов. Размешать стандартные растворы и исследуемые растворы с помощью магнитной мешалки и измерить устойчивую разность потенциалов в милливольтах. Показания но стандартным и исследуемым растворам следует снимать одновременно. Б. 2.2.7 РасчетНа полулогарифмической бумаге строится график зависимости содержания ионов фторида от разности потенциалов. Разность потенциалов в милливольтах откладывается по оси X. а содержание ионов фторида в миллиграммах по оси Y (но логарифмической шкале). По калибровочной кривой определить концентрации, с, фтористых соединений в зубной пасте, млн-1 (мт/кт), в исследуемых растворах, а именно: _ 2ахЮООО (Б.1)т где а — содержание ионов фторида, мг. найденное из калибровочного графика;т — масса пробы, г. 24
ГОСТ 7983-99 ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное) Международный стандарт ИСО 11609—95. Определение абразивности (но Хсффсрену) В.1 Область распространения В настоящем положении устанавливаются конкретные процедуры определения абразивности средств чистки зубов с использованием лабораторного метода Американской стоматологической ассоциации (АСА). В.2 Отбор проб Представительная выборка должна быть взята нс менее чем из двух партий. В.З Процедура В.З. I Т и п о в о й э т а л о н н ы й а б р а з и в Типовой эталонный абразив берется из специальной партии пирофосфата кальция, держателем которого является фирма «Монсанто К ам паний. В.3.2 У с т а н о в к а В.3.2.1 Щеточная машинаП ерекресто-щеточная машина является избранным аппаратом-’*. Аппарат должен иметь восемь позиций для размещения образцов. Зубная щетка должна устанавливаться таким образом, чтобы совершать возвратнопоступательное движение по закрепленным образцам с заданным давлением на щетке при погружении в суспензию для чистки зубов. Расстояние, проходимое щеткой, нс должно превышать длину головки щетки, для того чтобы образен постоянно находился в контакте со щеткой. Механизм удержания емкости с суспензией для чистки зубов может быть различным в зависимости от конструкции машины, но он должен обеспечивать возможность легкого извлечения пробы суспензии. Важно располагать механизмом для перемешивания суспензии в то время, когда происходит чистка. Удобным способом осуществления ЭТОГО является прикреп­ ление резиновых перемешивающих лопаток непосредственно под головкой щетки. Пока осуществляется процесс чистки, данные лопатки будут препятствовать оседанию абразива на дно емкости с суспензией. В.3.2.2. Детектор радиоактивностиРекомендуются два метода определения радиоактивности используемых суспензий для чистки зубов с применением планшетного счетчика Гейгера—Мюллера или жидкостного сцинтилляционного детектора. Применение счетчика Гейгера—Мюллера требует, чтобы пробы были просушены при определенных регули­ руемых условиях. Метод использования жидкого сцинтиллятора обладает преимуществом, заключающимся в том, что показания можно считывать непосредственно, имея в распоряжении суспензию. Счет должны проводить в течение периода времени, ожидаемого язя уменьшения числа альфа-частиц, с тем чтобы свести погрешность счета до значения менее 2 %. Счет должны осуществлять на протяжении, как минимум 1000 одиночных импульсов и в течение нс менее 1 мин. Число ходов щетки при чистке может быть увеличено, если периоды времени счета импульсов становятся слишком длительными. В.3.3 П р е д с т а в л е н и е з у б н ы х о б р а з ц о в В.3.3.1 Образцы дентинаВ.3.3.1.1 О т б о рВ качестве субстрата используется корневой дентин удаленных постоянных зубов человека. Следует отбирать однокорневые зубы, бывшие при удалении витальными. Исключение, в виду малых размеров, составляют нижнечелюстные резпы. от их использования следует отказаться. Образец должен иметь длину нс менее 14 мм и ширину нс менее 2 мм в узкой части. Вес корни не должны быть поражены кариесом и должны быть лишены анатомических недостатков. Пекле удаления корни должны храниться в нейтрализованном 4 %-ном растворе с|юрмальдсг ида. В.3.3.1.2 П о д г о т о в к аНачисто соскоблить с корней все мягкие ткани и корешковую кору (цементное вещество зубов). Затем удалить коронку и корневые верхушки, пользуясь сспараиионным зубным диском под струей воды. 11 Пирофосфат кальции представляет собой пример подходящего продукта, имеющегося в продаже. Данная информация дастся для удобства пользователей настоящего международного стандарта и нс является поддержкой для данного продукла со стороны ИСО. Образец материала можно получить, связавшись с компанией гго указанному ниже адресу гг сделав заявку гга эталон стираемости Американской стоматологичес­ кой ассоциации (АСА). Пргг сопоставлении партий были отмечены незначительные отклонения (< 10 %) в абразивности. 2> Схемы гг светокопии чертежей машины можно получить в Американской стоматологической ассо­ циации Monsanto Company, Detergent Division. 8(X) N. Lindbergh Boulevard. St. Louis. MO, USA 63167. 25
ГОСТ 7983-99 В.3.3.1.3 О б л у ч е н и еК каждому комплекту, состоящему из восьми образцов, подлежащих облучению, добавить один или два дополнительных корни с целью их использования при расчете поправочных коэффициентов. Законсервировать образцы в 4 %-ном растворе формальдегида и подвергнуть воздействию ядерного реактора с целью облучения. Нейтронный поток должен быть достаточным для того, чтобы достигнуть интенсивности бета-излучения изотопа 33 Р. составляющей около 1 мКи. по истечении нескольких часов. Необходимо избегать повышенных температур в реакторе. Желательно также экранировать пробы от потока быстрых нейтронов и гамма-излуче­ ния. Обращаться с облученными образцами необходимо с осторожностью, пользуясь надежными лаборатор­ ными методиками. Образцы не должны использовать в течение первого периода полураспада вследствие избыточного излучения, использовать их необходимо перед окончанием третьего периода полураспада из-за потери на данной стадии радиоактивности. Период полураспада изотопа '-Р составляет 14,3 дня. таким образом интервал использования комплекта зубов равен четырем неделям. В.3.3.1.4 М о н т а ж о б р а з ц о в Образны необходимо монтировать по отдельности в зубопротезном метилметакрилате, отверждающемся (твердеющем) в естественных условиях, тип используемой формы будет зависеть от держателя на щеточной машине. Образцы должны монтировать таким образом, чтобы они выступали над поверхностью зубопротезной пластмассы при щечной/нзычной ориентации нс менее чем на 2 мм. Поверхность корня, подлежащая очистке, должна быть при щечной/язычной ориентации параллельна иластмассодержателю и должна располагаться таким образом, чтобы процесс чистки осуществлялся в напраатсиин. перпендикулярном большему размеру корня. Смонтированные образцы должны хранить в 4 %-ном растворе формальдегида. В.3.3.2 Образцы зубной хмашВ.3.3.2.1 О т б о рКритерии для отбора образцов зубной эмали тс же. что и для дентина. Образны зубной эмали следует брать с верхнечелюстных резнов человека. В.3.3.2.2 П о д г о т о в к аПосле удалении корня используется вся губная поверхность образна. Очистку зубной эмали следует производить тем же способом, что и в случае с корнем. В.3.3.2.3 О б л у ч е н и еМетод облучения зубной эмали идентичен методу, используемому для облучения корней. Корни и образцы зубной эмали можно консервировать вместе, с тем чтобы подвергнуть воздействию реактора с целью облучения. В.3.3.2.4 М о н т а жМонтаж (установку) образцов зубной эмали следует производить тем же способом, что и в случае корней. Губная поверхность должна выступать на 2 мм и быть параллельной поверхности зубопротезной пластмассы. В.3.4 З у б н ы е щ е т к и Используемые зубные шегки должны иметь нейлоновые щетинки средней жесткости. Кониы щетинок должны лежать скорее и одной плоскости, чем иметь форму пилообразной или пучкообразной конструкции с приподнятыми концами. 5б-пучкоиая среднстскоурная зубная щетка «Пспсодект» удовлетворяет критериям годности и имеется в продаже1*. Зубные щетки с вечера поместить в воду перед их первым употреблением и затем держать в воде до тех пор, пока они нс выйдут из употребления. Для каждого комплекта зубов использовать новый комплект зубных щеток. Нс вынимать щетки из машины между рабочими циклами, а отводить пучки от образца нужно таким образом, чтобы не сгибать щетинки. В начале каждого цикла используя пружинный манометр Шатильона или эквивалентное ему устройство установить давление щетки на образец до 150 г. Это давление должно перепроверяться, по крайней мере, дважлы в день. Метод настройки давления будет меняться в зависимости от типа механизма на щеточной машине. В.3.5 Э т а л о н н ы й р а з б а в и т е л ь Разбавителем является 0.S %-ный раствор карбокс и метил целл юлозы (CMC) (7MF) в 10 %-ном глицери­ не. Чтобы приготовить 1 дм ’ разбавителя, следует нагреть 50 см3 глицерина ло 60 ‘С и добавить, перемешивая, 5 г СМС. После того, как смесь станет гомогенной, добавить еще 50 см3 подогретого глицерина и непрерывно перемешивать смесь в течение 60 мин. Перелить раствор в сосуд емкостью 1 дм 3, добавить 900 см3 дистилли­ рованной воды. Дать возможность охладиться, но при л о м продолжать медленное помешивание в течение всей ночи. Стабилизировать вязкость, перед использованием дать раствору возможность выдержаться на протяжении ночи. Данный раствор используется для составления суспензий эталонного абразива или любого испытуемого порошка. В.3.6 С у с п е н з и я э т а л о н н о г о а б р а з и в а Эталонных! магериаюм является материал, описанный выше (B.3.I). Развести К) г абразива 50 см 1 разбавителя (В.3.5). Для всех порошков используется одно и то же соотношение. Для эталонною абразива существует возможность его использования в качестве средства для чистки зубов. Если предполагается это сделать, то оно должно быть составлено как 40 % абразивного средства для чистки зубов с остальными составляющими, представляющими собой традиционные компоненты средств для чистки зубов. После этого готовится суспензия из 25 г эталонного средства для чистки зубов и 40 см5 воды. " Данная информация дается для удобства пользователей настоящего международного стандарта и не является поддержкой дли названного изделия со стороны ИСО. 26
ГОСТ 7983-99 В.3.7 С у с п е н з и и с р е д с т в д л я ч и с т к и з у б о в Для того чтобы приготовить испытательные суспензии, добавить 40 см3 воды к 25 г каждого средства для чистки зубов. Для машины приготовить восемь суспензий каждого средства для чистки зубов. В результате данного разбавления получаются окончательные объем и концентрация суспензии, аналогичные тем. которые получены для суспензии эталонного абразива. Все суспензии (эталонные и испытательные) должны быть использованы вскоре после приготовления и энергичного механического перемешивания с целью предотвра­ щения оседания частиц. В.3.8 П р е д в а р и т е л ь н а я о б р а б о т к а з у б н ы х о б р а з ц о в В.3.8.1 ДентинЧтобы уменьшить колебание, обусловленное поверхностными различиями дентина, образцы перед каждым использованием предварительно обрабатывают. Предварительная обработка состоит в чиегке щеткой с использованием суспензии эталонного абразива, но взятой нс из пробы. Когда образцы дентина используют в первый раз. предварительная обработка должна осуществляться в течение 6000 ходов. Каждый последующий ежедневный цикл должен начинаться с более короткой предварительной чистки, состоящей из 1000 ходов. Давление зубной щетки на корни должно составлять 150 г. Суспензии, использованные для предварительной обработки, далее нс используют. В.3.8.2 Зубная эмальПредварительная обработка зубной эх<али аналогична той, которую осуществляют для дентина, за исключением того, что перед первым использованием образное выполняется 10000. а в начале каждого дня — 1000 ходов. Суспензии, использованные для предварительной обработки, далее не используют. В.3.9 П л а н п р о в е д е н и я и с п ы т а н и я В.3.9.1 План проведения испытания применительно к дентинуПлан испытания может быть построек либо по принципу «сэндвича» (чередования), либо по принципу латинского квадрата. План по пршшнпу «сэндвича» заключается в том. что в опыте участвует комплект эталонных суспензий (прелыспытательная стадия), после чего в опыт вступает комплект первых испытательных суспензий. Затем за ними следует второй комплект эталонных суспензий (поел с испытательная сталия). Данный второй комплект эталонных суспензий впоследствии выступает в качестве прсдыспытагелышх суспензий для следующей испытательной группы. Это продолжается до тех пор. пока в опыт нс будут введены все испытательные группы. План по принципу латинского квадрата заключается в том, что первым в опыт вступает комплект эталонных суспензий. Вес испытательные группы рандомизируются (распределяются по случайному принци­ пу) но восьми чиегяшим головкам для следующих нескольких циклов (в зависимости от числа испытательных групп). Затем в качестве заключительной процедуры в опыт вводится нослсиспытагсльный комплект эталонных суспензий. В обоих планах испытания давление щетки устанавливается около 150 г, и чистка осуществляется в течение периода времени, охватывающего or 1500 до 3000 ходов, в зависимости от уровня радиоактивности образцов. В.3.9.2 План проведения испытания применительно к зубной iva.niПлан испытания для зубной эмали идентичен тому, который составлен для дентина, за исключением того, что число ходов составляет от 5000 до 7500. в зависимости от радиоактивности образцов. В.3.10 О т б о р п р о б с у с п е н з и й Взятие проб суспензий после чистки одинаково как для дентина, так н для зубной эмали. Аликвотная проба каждой суспензии берется срезу же после чистки. Размер аликвотной пробы будет зависеть от метода счета и оборудования, 3 см3 достаточно для того, чтобы обеспечить поддающийся выявлению уровень радиоактивности. Подходящим методом для взятия пробы является применение шприца, снабженного тупоконечной иглой. Следует соблюдать аккуратность, чтобы гарантировать отсутствие какого бы ни было переноса радиоактивности с одной пробы на другую. Наилучшим способом для этого яатяется полное промывание шприца в промежутках между взятием проб. Важно также отбирать одно и то же количество пробы от каждой из суспензий. Пробу следует просушить, если для выявления радиоактивности используется планшетная система счета. В том случае, если требуется высушивание, пробы должны подвергаться воздушной сушке в течение не менее I ч. а затем просушиваться н сушильном шкафу при 60 "С с нагнетанием воздуха в течение всей ночи. В.3.11 П о п р а в о ч н ы е к о э ф ф и ц и е н т ы Поправочные коэффициенты необходимы при испытаниях на сгораемость как дентина, так и зубной эмали, в том случае, когда используется планшетный метод счета и когда они одинаково приготовлены для испытания. При испытаниях средств для чистки зубов с абразивными системами, отличными от эталонного материала, характеристики самоноглошснпя и обратного (отраженного) рассеяния абразивов для бста-ихтучения также могут различаться. В таком случае действительные различии в абразивности могут быть в значительной степени искажены. Поправочный коэффициент представляет собой средство снижения влияния данной переменной. Поправочный коэффициент определяется по-разному, в зависимости от используемого метода счета. В.3.11.1 Приготовление суспензий для определения поправочных коэффициентов в случае планшетногометода счета по Гейгеру—М/азлеру Растворить одну часть облученного дентина (или зубной эхшли) в 5 см3 концентрированной соляной кислоты НС1. Перелить раствор в мерную колбу емкостью 250 см3 и добавить воду до риски. Добавить 1,0 см3 27
ГОСТ 7983-99 данного радиоактивного раствора в суспензии эталонного абразива и в каждый из испытательных абразивов, которые готовят rext же способом, что и при проведении испытания. Нейтрализовать кислоту, добавляя 1,0 ем ' NaOH, концентрацией 0,5 моль/дм5. Тщательно перемешать суспензии, взять пробы и просушить их вместе с пробами, отобранными для испытательных циклов. Не следует использовать данные суспензии, предназна­ ченные для определения поправочных коэффициентов, для чистки щеткой. Данные пробы считаются вместе с испытательными пробахш. В.3.11.2 Расчет поправочных коэ^фтиентовПоправочный коэффициент Сг который должен применя ться ко веем числам отсчетов, полученным для испытательной пробы, рассчитывается следующим образом: Среднее число отсчетов для четырех эталонных проб (B.I) С/ = Среднее число отсчетов для четырех испытательных проб В.3.11.2.1 П о п р а в о ч н ы е к о э ф ф и ц и е н т ы д л я с ч е т а ж и д к о с т н ы м с ц и н т и л л я -ц и о н н ы м м е т о д о м Поправка относится к количеству пробы, смешанной со сиинтиллнционным коктейлем (смесью). Каждая проба взвешивается, и суммарный (результирующий) отсчет в минуту (СРМ — count per minute) делится на массу, в результате чего получается суммарный СРМ на ipaxiM суспензии. Данные значения суммарного СРМ на грамм впоследствии используются при расчете абразивности вместо значений сухшарного СРМ в В.3.12, и терхпш С/ как таковой отсутствует. В.3.11.2.2 П о п р а в о ч н ы е к о э ф ф и ц и е н т ы д л я о б н а р у ж е н и я ж и д к о с т н ы м с ц и н -т и л л я ц и о н н ы м м е т о д о м Поскольку в качестве среды используется жидкость, самопоглощение и обратное рассеяние представляют меньший интерес. Наиболее современное жидкостное сцинтилляционное оборудование обеспечит хромати­ ческую коррекцию автоматически, так что с этим проблем нет. Разности в массах проб нсобходихт учитывать при расчете. Чтобы обеспечить это, каждая проба, взятая после процесса щеточной чистки, должна быть взвешена с точностью до 0,01 г. В.З.И.2.3 П р и м е н е н и е п о п р а в о ч н о г о к о э ф ф и ц и е н т аПрежде чем приступить к расчету значений относительной стираемое™. суммарный СРМ каждой суспензии следует разделить на массу используемой суспензии и напучить в результате этого суммарный СРМ на грамм суспензии. Эти значения впоследствии используются при расчете значений относительной стнраемосги. В.3.12 Р а с ч е т а б р а з и в н о с т и с и с п о л ь з о в а н и е м с ч е т и п о Г с й r e р у —М и л л с р у В.3.12.1 Абразивность для дентина Абразивность испытусхзых средств для чистки зубов (или абразивов) для дентина рассчитывается следующих! образом: Суммарный СРМ перед испытанием + Средний эталонный . + суммарный СРМ после испытания суммарный СРМ .С, х100 х суммарный СРМ испытуемого Абразивность средства средства для чистки зубов для чистки зубов = -------------------------------------------------------- (В.З) Средний эталонный суммарный СРМ В.3.12.2 Абразивность для зубной эмази Абразивность испытуемых средств для чистки зубов (или абразивов) для зубной эмали рассчитывается следующим образом: Суммарный СРМ перед испытанием +• Средний эталонный суммарный СРМ посте испытания суммарный СРМ (В.4) 2CfX It) х суммарный СРМ испытуемого Абразивность средства средства для чистки зубов (В.5) для чистки зубов Средний эталонный суммарный СРМ 28
ГОСТ 7983-99 В.3.13 Р а с ч е т а б р а з и в н о с т и с и с п о л ь з о в а н и е м ж и д к о с т н о й с и и н т и л л я - ц и и В.3.13.1 Абразивность dw дентина Абразивность испытуемых средств для чистки зубов (или абразивов) для дентина рассчитывается следующим образом: Суммарный СРМ на грамм перед испытанием + Средний эталонный +суммариый СРМ на грамм после испытания суммарный СРМ - ----------------------------------------------------------------- . (В.б) на грамм 2 КЮхсуммарный СРМ на грамм Абразивность средства испытуемого средства для чистки зубов для чистки зубов - ------------------------------------------------------- . (В.7) Средний эталонный суммарный СРМ на грамм В.3.13.2 Абразивность Агя зубной >маш Абразивность испытуемых средств для чистки зубов (или абразивов) для зубной эмали рассчитывается следующим образом: Суммарный СРМ на грамм перед испытанием * Средний эталонный суммарный СРМ на грамм после испытания суммарный СРМ ------------------------------------------------------------------- . (B.S) на громм 2 (Охсуммарный СРМ на грамм Абразивность средства испытуемого средства для чистки зубов дгя чистки зубов - ------------------------------------------------------- - (В.9) Средний эталонный суммарный СРМ на грамм 29
ГОСТ 7983-99 ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное) Библиография |1] ВФС 42-1801-88 Питательная среда № 1 для контроля микробной загрязненности, сухая |2) ВФС 42-1802-88 Питательная среда № 2 для контроля микробной загрязненности, сухая (Сабуро) |3 | ВФС 42-1803-88 Питательная среда N> 3 для контроля микробной загрязненности, сухая |4 | ФС 42-186ВС—88 Питательная среда № 4 для выделения энтеробактерий, сухая (Агар Эндо) |5 | ВФС’ 42-2038-91 Питательная среда № 6 для контроля микробной загрязненности, сухая |6 | ВФС 42-2020-90 Питательная среда № 7 для контроля микробной загрязненности, сухая I7J ФС 42-3181-95 Питательная среда № 8 для контроля микробной загрязненности, сухая |8 | ВФС 42-1908-89 Питательная среда М> 9 для контроля микробной загрязненности, сухая |9 | ВФС 42-1909-89 Питательная среда № 10 для контроля микробной загрязненности, сухая 30
ГОСТ 7983-99 УДК 668.583.44:006.354 МКС 11.120.10 Р14 ОКП 91 5821 Ключевые слова: зубная паста, область применения, ссылки, технические требования, правила приемки, методы испытания, транспортирование, хранение, гарантии изготовителя 31
Редактор /'.//. Ш а шипа Технический редактор II.С. Гришакояа К орректор Р.Л. Меню:пои Компью терная верстка В.И. Гришепхо Над. л и ц . Nt 021007 о т I0.0S.95. С дано в набор 18.02.2000. П одписано в печать 28.03.2000. Уел. п е ч .д . 4.18. УЧ.-И1Д. я . 3.70. Т и р а * 394 акт. С 4764. Зак. 277. И П К Издательство стандартов. 107076. М осква. К олодезны й мер.. 14. Н абрано в И здательстве на ПЭВМ Ф илиал И П К Издательство стандартов — тип. "М осковский печатник*. 103062. М осква. Лилин пер.. 6. Плр Mi 0S0I02
11 ЗДРАВООХРАНЕНИЕМКС 11.120.10Группа Р14к ГОСТ 7983—99 Пасты зубные. Общие технические условия В каком месте Напечатано Должно быть Предисловие. ТабРеспублика Госстандарт лица согласования — Казахстан Республики Казахстан (ИУС № 6 2002 г.)ГОСТ 7983-99

Похожие документы