Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 83-79 - Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А1® ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ Метод саектрального анализа ГОСТ НН ? 17818.15—90

Graphite. Metked af spectrum analysis

OKCTY 6709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96-

Настоящий стандарг распространяется на скрытокристаллический графит н кристаллический графит, полученный прн раздель- ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходон металлуртического в других производств, и устанавливает спектральный метол определения кремння, меди, никеля, свинца, кобальта и мышьяки.

Сущность метода заключается в сжяганин пробы графита в смесн с буферным попешком в канале угольного электрода, фотографированни спектра излучения на фотопластинку и количественном определении кремния, меди, никеля, свинца, кобальта и мышьяка по натенснаности нх спектральных линий.

Спектральный анализ проводится с ирнмененнем германия в качестве элемента сранненин.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРНАЛЫ Н РЕАКТИВЫ

Слектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСГ/-30 со стандартной трехлинзовой системой освещения щели или аналоГИЗНЫЙ.

Источник питания луги постоянного тока 250 В, 25 А, типа УГЭ-4 или аналогичный,

Спектропроектор 1ила СПП-2 нли аналогичный.

Микрофотометр типа ИФО-460 или аналогичный.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Издание официальное Перепечатка воспрещена 6}


С 2 ГОСТ 17818.15—00

Электронечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до 110°С.

Лампа инфракрасная.

Ступка агатовая, хэлиедоновая или яшмовая с внутренним диаметром 60-- 100 мм.

Фотопластинки для промышленных и научных целей спектрографические, тип 1.

Электроды угольные слектральные марки С-2 или С-3, диамет- ром 6 мм, длиной 60 мм.

Порошок графитовый марки ОСЧ-7-—4.

Спкрт этнловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрий фтористый, ос. ч.

Германия (Т\У) оксид для спектрального анализа.

Меди (Н) оксид, ос. ч.

Кремния оксид, ос. ч.

Кобальта (П, НП) оксид.

Ннкеля оксид, ос. ч.

Свинца окснд, ос. ч.

Алюминия оксид.

Железа (ПГ) оксид, ос. ч.

Матния оксид по ГОСТ 4526, ос. ч.

Кальция оксил по ГОСТ 8677.

Мышьяка окснд, ос. ч.

Мстол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.

Гидрохннон по ГОСТ 19627.

Натрий сернокислый по ГОСТ 155.

Натрий углекнслый безводный по ГОСТ 83.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий серноватистокяслый (гипосульфит) ло ГОСТ 244.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка угольных электродов

Электроды для анализа готовят из угольных стержней. Фор- ма и размеры электродов указаны на чертеже.

3.2. Подготовка растворов

3.2.1. Приготовление проявителя

Проявитель готовят из равных объемов растворов 1 н II, имеющнх следующий состав:

раствор I.

метол — 2 г,

тидрохинон — 10 г,

натрий серноватистокислый безнодный —52 г,

82


ГОСТ С. >

Элечтрелы дла вода дистиллированная — | дмф.

спектрального амалыза

Навески растворяют в воде, доводят обем раствора водой до [ дм’, перемешивают и, если нужно, фильтруют;

раствор И:

натрий углекислый безводный -- 16 г,

кални бромистый —- 2 г,

веда дистиллированная — [| дмз,

Навески растворяют в воде, доводят объ- ем раствора водой до | дм», перемешивают и, если нужно, фильтруют.

3.2.2. Приготовленне фиксажа

Натрий серноватистокислый — 250 г,

аммоний хлористый — 50 г,

вода листиллированная — | дм*.

Навсски растворяют в воде, доводят объ- ем раствора водой до | дм*, перемешивают н. есля нужно, фильтруют. Взвешиванне фотореактнвов производят с погрешностью не белее 0.1 г.

3.3. Приготовленне буферной смесн



Буферная смесь состоит из 87.9% уголь- ного порошка, 12% фтористого катрия нк 0.1% оксила германия ПУ). Буферная смесь перемешивается в агатовой ступке в течение 4 ч при добавлении этилового спирта из рас- чета тиердого к жидкому по массе 1:2.

Для проверки чистоты буферной смеси фотографируют ес спектр в условиях анзлиза {см. разд. 4). На спектрограмме должны отсутствовать аналитнческие линии определяемых элементов

3.4. Приготовление образцов сравнения

3.4.1. Оксиды металлав ппедлварительно прокаливают прн 1000—1110 °С в течение 8 ч.

3.4.2. Первый образец сравнения готовят в ступке оксндов элементов с графитовым порошком в течение 4 ч при добавлении этнловогс спнрта нз расчета твердого к жидкому по массе 1:2. Первый образец сравнения должен содержать предполагаемые максимальные массовые доли оксидов элементсв, входящих в состав пробы: 510.—10%; — РеО,—2%; АО, — 2%; CuO — 1%; NOs — 1%; PhO ~— 1%; Co,03 — 1%.

Второй образец сравнения готовяг разбавлением первого обраэца сравнения графитом в десять раз. Массовые долин оксндов

63


С. $ ГОСТ 17518.15—90

определяемых элементов: SiO, — 1,0%; СО — 0,1%; №50, —01%; PbO — 0,1%: Со, — 0,1%.

Третий образец сравнения готовят разбазлением второго об. разца сравнения графитом в три раза. Массовые доли окснлов определяемых элементов: 5); — 0,3333%; СзО - 0,0333%; №50. — 0,0333%; РЬО — 0.0333% ; Се2О: -: 0.0333%..

Четвертый, патый, шестой, сельмой н восьмой образцы спавнення готовят разбавленнею графитом предыдущего в три раза.

Приготовленные образцы ссавнення смешивают с буферной смесью в соотношенни 2:1 по массе.

3.1.3. Для определения мышьяка образцы сравнения готовят отдельно перемешиваннем отзснда мышьяка (111) с основой, в качестве которой служит нскусственно приготовленная смесь, состоящая из 86% графитового порошка, 10% оксида кремния, 1% ок: снда алюминия, 1% оксида железа, 1%, оксидз кальция, 1% окснда магния.

3.3.4. Первый образец сравнения готовят перемешиванием в ступке оксида мышьяка с основой, приготовленной no п. 3.4.3. Первый образец сравнения должен содержать 0,132%, оксида

Рторой образец сравнения готовят ралбавлением первого образца основой в десять раз.

Третий образец сравнення готовят разбавлением второго образиа осноной в два раза.

Четвертый. пятый, шестой, сельмой образпы сравнения готовзят путем разбавления предыдущего образца основой в два раза.

Перемешивают образцы сравнения в течение 4 ч прин добавлении этилового спирта из расчетя твердого к жнлкому по мас- се 1:2.

При: отовленные образцы сравнения разбавляют буферной смесью в соотпошении 2: Е по массе.

Все операции по взвешиванию и персмешиванию окснда мышьх- ка выполияют в боксах из органического стекла,

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Hapecky пробы графита смешивают с буфером зв соотношечин 2`1 {0,2600 г пробы ни 0,1300 г буфера). Перемешиванне производят в агатовой ступке с добавлением 5-0 см? этилового спирта в течение 15 мин, а затем подеушнвают смесь под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при 105—110°С в течение 10 мин.

4.2. Смесью графита с буфером. а также каждого образца сравнения с буфером наполняют по три электрода — двадцатякратным погружением их в смесн поступательно-вращательным движением.


ГОСТ 17818.15—90 С. $

4.3. Электрод со смесью графита с буфером укрепляют в нижнем штатива, а конусообразный электрод —в верхнем зажиме. Расстояние между электродами во время съемки 2,5— 3 мм, Сила тока дуги 10 А. Время экспознции 40 с. Чз среднем конденсоре устанавливают прямоугольную диафрагму высотой 2 мм. Ширина щели спектрографа 0,015—0,020 мм. Ширина щели спектрографа может быть несколько изменена в соответствии с используемым прибором.

4.4. Каждую смесь графита с буфером и сбразиы сравнения с буфером сжигают по три раза на одной пластинке.

4.5. Фотопластинку обрабатывают в строго постоянных усло- BAX:

rewmepatypa -- 20—-22 °C;

время проявления — согласно указанному на упаковке пласгянов,

премя зэкрепления -- 10 мин.

Промызают фотопластинку в проточной воде в течение 15 мин, ополаскивают дистнллированной водой и сушат,

4.6. После обработки фотопластинки фотометрируют линни, указанные в табл. |. Аналитические линин находят по атласу спектральных линий с поуощью спектропроектора.

Таблиаа 1

Даун» эолиы охалитической днчин, нм oF ~ ~~ Массовая доля |

определяемого эдемента

определяемото элемента | элемента сразхеная a графите Si 251.61) Cie 259.254 1 Or 0.0003 до 0,01 Si 252.851 Се 259.254 > 0,001 » 01 $: 251.921 Се 259.254 » 00] » 10 Си 324.754 Ge 3,906 › 0.0001 » 0,01 Cu 282,437 Ge 270,963 >» 0,0) > 1,0 М: 305.082 Ge 303.906 > 0.0003 » 0.01 М! 299.259 Се 308.905 > 0.003 › 01 Ph 283,307 Ge 207 963 > 0.0003 » 001 Со 242.493 Ge 241.737 > 0.0003 » 001 Сл 308,678 Ge 303,906 > 0003 › 0 As 234,984 Ge 241.737 » 0003 › 0,1 Аз 286.045 Ge 270,963 › 0.03 » O1

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Разность почернений (А5) линии определяемого элемента и линии сравнения вычисляют по формуле А 5 = Эр — $,

где $..› — почерненне линии определяемого элемента; 5 — почернение лнних сравнения (германия).




С. 6 ГОСТ

5.2. Среднюю разность почерненнй (А$.,} трех спектров вы- чнсляют по формуле BS pw AEA SHA SE 3 где AS:, AS2, AS; — позернений трех спектров, соответ- ственно.

5.3. Градуировочные графики строят для всех образцов сравчения. Экстпаполяцня за прелелы образцов сравнения не допус- кается. Гралунровочные грифнки строят в координатах С, где С — массовая доля оксидл определяемого элемента в образ-

цах сравнения, %.

5.4. Массовые доли оксилов определяемых элементов в процентах определяют по градунровсчным графикам.

5.5. Массовые доли определяемых элементов (Х,,) в процентах вычисляют по формуле

ее Aas Mex

где С — массовая доля оксида определяемого элемента, найденная по градуировочному графику, %; п — количество атомов определяемого элемента в молекуле окснда; А,„„ — атомная масса определяемого элемента; М. — молекулярная масса оксида определяемого элемента. 5.6. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных н табл. 2.

Таблица В

п =

Ща, toa ee Довусаемое рестождение, % От 0.0003 до 0,001 включ. » 0001 › 001 > > 0.01 » 0.1 ъ » 0.1 » 05 » » 05 › 10 >


ГОСТ 17818.15—90 С. 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал» РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), Н. М. Метальникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукцин и стандартам от 30.03.90 № 685

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.15-—-75 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН- ты

Номер раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ee a a ce =

ГОСТ 83—79 ГОСТ 195—177

ГОСТ 244—765

ГОСТ 3774—72

ГОСТ 415—174

ГОСТ 4525—15 | COCT 5972—79

TOCT R677—76 | ГОСТ 178180. 9%

ГОСТ 1ЕЗЮ— 87 ! ГОСТ 19527—74 |

=== =

ГОСТ 25654-- 653

67


Похожие документы