Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 8723-82 - Купорос цинковый. Технические условия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

8 Ш- Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р КУПОРОС ЦИНКОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 8 7 2 3 — 82 Издание официальное . п о к 0 5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москваскатерть овальная
УДК 6в 1.847.532 : 006.354 Группа Л14 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р КУПОРОС ЦИНКОВЫЙ Технические условияГОСТ Zinc vitriol. Specifications 8723—82 Р К П 21 4123 Срок действия с 01.01.84 до 01.01.94 Настоящий стандарт распространяется на цинковый купорос, предназначенный для химической, металлургической промышлен­ ности, сельского хозяйства и для других технических целей. Формула ZnSO* • лНгО, где п равно или менее 7. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Цинковый купорос должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ ламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям цинковый купорос должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I. . . .(Измененная радакция, Изм. Л& 1, 3). 1.3. В цинковом купоросе, предназначенном для производства химических волокон, целлофана и ядохимикатов, массовая доля суммы кальция и магния не должна быть более 0,3 % , массовая доля растворимой двуокиси кремния — не более 0,1 % . 1.4. В цинковом купоросе, предназначенном для производства двуокиси титана, массовая доля марганца не должна быть более 0.009 % , железа — не более 0,01 % . Массовая доля хлора не нор­ мируется. И*аанис официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1983 @) Издательство стандартов, 1990Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 8723-82 Т а б л и ц а 1 Норма для сорта Виеииго 1-го Наименование пока.ателя окп окп М 41» ОНОП 41» 0120 1. Внешний вид Кристал­ Кристаллы, чешуйки. лы. чешуй­ гранулы, порошок бело­ ки, грану­ го цвета. лы. поро­ Допускаются различ­ шок белого ные цветовые оттенки цвета 2. Массовая доля пинка, % , не менее 39 37 3. Массовая доля хлора, % , и« более 0.3 0,4 4. Массовая доля фтора, % . не более 0.3 0.4 5. pH 5 % -кого раствора, нс нижеЛ 4 6. Массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка. %, не более 0.03 0,05 7. Массовая доля суммы тяжелых ме­ таллов свинца, кадмия, меди, никеля,%, нс более Не нормируется в том числе: массоввя доля свинца, % , не более 0.002 0.007 массовая доля кадмия. %, ис более 0,002 0.007 массовая доля меди, % , не более 0.001 0.003 массовая доля никеля, % . не более 0,005 0,009 8. Массовая доля железа, %. не более 0.02 0.03 9. Массовая доля марганца. не бо­ лее 0,02 0.04 П р и м е ч а н и я : 1. Массовые доли цинка и примесей даны для безводного продукта. 2. Массовая доля фтора нормируется в цинковом купоросе, предназначен­ ном для производства вискозных нитей, вискозных волохон и хомбикормов. 3. Допускается по согласованию с потребителем в цинковом купоросе 1-го сорта, предназначенном для производства химических волокон, массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка не более 0,08 % ; 4 Допускается в цинковом купоросе высшего сорта, предназначенном для производства химического волокна, массовая доля кадмия— не более 0,005%, меди — не более О.СОЗ % . никеля — не более 0.008 % (и пределах массовой доли установленной суммы тяжелых металлов — не более 0,01 % ). В цинковом купо­ росе первого сорта допускается массовая доля кадмия — нс более 0.010% , ме­ д и — не более 0.005% , никеля— ис более 0,015% (в пределах массовой доли установленной суммы тяжелых металлов —не более 0.026% ). (Измененная редакция, Изм. 19 1,3). 1.5. Цинковый купорос, предназначенный для производства комбикормов, должен быть в порошкообразном виде с остатком на сетке № 025К по ГОСТ 6613—86 нс более 8 % . на сетке № 05К — не более 0,3% ; массовая доля мышьяка нс должна быть более 0,002 % , фтора — не более 0,2 % , потери массы при
ГОСТ 8723-82 С. 3 прокаливании — не более 10 % . Массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка, меди, железа и марганца не нормируется.(Измененная редакция, Изм. № 3).1.6. Цинковый купорос, предназначенный для экспорта, дол­ жен быть не более 10% потерь массы при прокаливании и быть сыпучим. 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Цинковый купорос по степени воздействия на организм согласно ГОСТ 12.1.00/—76 относится к веществам 2-го класса опасности.(Измененная редакция, Изм. № 3). 2.2. При работе цинковый купорос может поступать в орга­ низм через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт и непов­ режденную кожу. При контакте с кожей вызывает изъязвления — так называемые «птичьи глазки». Тыльная часть кистей поража­ ется чаще, чем ладонь. При постоянной работе в атмосфере, за­ грязненной аэрозолями цинкового купороса, могут возникнуть ат­ рофии и эрозия слизистой оболочки рта и верхних дыхательных путей. 2.3. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху ра­ бочей зоны производственных помещений должны соответствовать ГОСТ 12.1.005—88. Предельно допустимая концентрация аэрозо­ лей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) по ГОСТ 12.1.005— 7 6 -0 ,5 м гЫ \(Измененная редакция, Изм. № 3). 2.3.1. Контроль за содержанием аэрозолей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен осу­ ществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007—76. Содержание аэрозолей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяют методами, утверж­ денными Министерством здравоохранения СССР. 2.3.2. Предельно допустимая концентрация цинка (Zn2+) в литьевой воде по ГОСТ 2874—82—5 мг/дм3.(Измененная редакция, Изм. № 3). 2.4. Утилизация, обезвреживание и уничтожение цинкового ку­ пороса производятся в соответствии с "документацией, утвержден­ ной в установленном порядке н согласованной с санитарно-эпиде­ миологической службой Министерства здравоохранения СССР. 2.5. В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов цинковый купорос токсичных веществ не образует.2.6. (Исключен, Изм. J4 3). 2.7. Цинковый купорос пожаровзрывобезопасен. 2 Зак. 878
С. 4 ГОСТ 8723-82 2.8. Производственные помещения, в которых проводится рабо­ та с цинковым купоросом, должны быть оборудованы приточновытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88.2.9. (Исключен, Изм. № 3). 2.10. Все операции по обработке проб (измельчение, переме­ шивание и сокращение) проводят в вытяжных шкафах. 2.10.1. Химические анализы должны проводиться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ н химической лаборатории. 2.11. Работающие с цинковым купоросом должны быть обеспе­ чены средствами индивидуальной защиты по нормам выдачи спе­ циальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в установленном порядке. Для защиты органов дыхания должен применяться респиратор типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028—76. 2.11.1—2.13. (Исключен, Изм. Лк 3). 2.14. Требования безопасности при погрузочно-разгрузочных работах — по ГОСТ 12.3.009—76.2.15. (Исключен. Изм. ЛЬ 3). 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Цинковый купорос принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественных! показателям, сопро­ вождаемый одним документом о качестве. Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование и сорт продукта; номер партии и количество мест в партии; массу (нетто) партии; результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта; дату изготовления; обозначение настоящего стандарта. Для продукта, предназначенного на экспорт, масса партии ус­ танавливается в соответствии с заказом-нарядом Внешнеторгового объединения.(Измеиеиная редакция, Изм. № 3). 3.2. В цинковом купоросе, предназначенном для производства комбикормов, массовая доля нерастворимого в кислой среде ос­ татка, меди, железа и марганца определяется по требованию по­ требителя. 3.3. Для проверки качества цинкового купороса отбирают 5 % мешков или контейнеров, но не менее трех.
ГОСТ 8723-82 С. 5 3.4. При получении неудовлетворительных результатов анали­ за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­ тию. 3.5. Массовую долю свинца, фтора и двуокиси кремния в цинко­ вом купоросе, предназначенном для производства химических во­ локон, определяют периодически в каждой десятой партии.(Введен дополнительно, Изм. № 3). 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4. 1. О т б о р п р о б . О б щ и е т р е б о в а н и я к м е т о д а м а н а л и з а 4.1.1. Точечные пробы цинкового купороса отбирают механи­ ческим пробоотборником или туном, погружая его на */« глубины мешка. Масса точечной пробы, отобранной от каждого мешка, должна быть не менее 200 г. Точечные пробы от контейнера отбирают совком шириной ПО мм, длиной 150 мм, с бортами высотой 40 мм, вычерпыванием с поверхности из пяти точек контейнера по диагонали. Масса про­ бы, отобранной or каждого контейнера, должна быть не менее 500 г. 4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до массы средней пробы около 500 г. Для определения гранулометрического состава от средней пробы отбирают 100 г цинкового купороса. Остаток средней пробы измельчают до 1 мм. помешают в чис­ тую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиле­ новый пакет, который заваривают. На банку наклеивают, а в пакет вкладывают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.(Измененная редакция, Изм. № 3). 4.1.3. Мерная посуда должна соответствовать 2-му или более высокому классу точности по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74. 4.1.4. Д ля взвешивания навесок применяются лабораторные ве­ сы общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 1, 200 и 500 г, имеющие случайные погрешности взвешивания 0,001. 0,0002 и 0,01 г соответственно.(Измененная редакция, Изм. .ЧЬ 3). 4.1.5. Проверку градуировочных графиков при фотометричес­ ких и экстракционно-фотометрических определениях проводят одновременно с проведением анализа не реже одного раза в месяц. 2'
С. б ГОСТ 8723—824.1.6. Допускаемые расхождения равны разности между боль­ шим и меньшим из результатов двух параллельных определений. (Измененная редакция, Изм. Jfc 3). 4.1.7. Д ля проведения анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а. 4.1.8. Контроль правильности результатов анализа осуществля­ ют с помощью стандартных образцов состава цинкового купороса ГСО 1704—79—ГСО 1709—79 (при атомно абсорбционном опреде­ лении меди, никеля, железа, марганца, кальция и магния) методом добавок (при определении хлора, фтора, свинца, кадмия, раст­ воримой двуокиси кремния, мышьяка, меди, никеля, железа, мар­ ганца, кальция и магния) или методом варьирования навески (при определении цинка и нерастворимого остатка) не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры, пос­ ле длительного перерыва в работе. 4.1.9. Анализ стандартных образцов проводят одновременно с анализом проб. При этом содержание определяемых компонентов в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отли­ чаться более чем в два раза. Результаты анализа считаются правильными, если воспроизве­ денная массовая доля определяемого компонента в стандартном образце отличается от его аттестованной характеристики не более чем на половину величины допускаемого расхождения между ре­ зультатами параллельных определений. 4.1.10. При контроле правильности результатов анализа по ме­ тоду добавок величину добавки выбирают таким образом, чтобы она составляла 50—100 % содержания определяемого компонента в анализируемой пробе. Найденную величину добавки рассчитыва­ ют как разность между содержанием определяемого компонента в пробе с добавкой (С п.д) и результатом анализа пробы (С „). Результат анализа признается правильным, если найденная величи­ на добавки отличается от введенного содержания не более чем на 0.5 <£-{- dn,л . где d u и da+д— допустимые расхождения резуль­ татов параллельных определений в пробе и в пробе с добавкой. 4.1.11. При контроле правильности результатов анализа методом варьирования навески выполняют определение цинка. Масса на­ вески должна быть 0.3 и 0.5 г. При определении не растворимого в кислой среде остатка масса навески должна быть 10 и 20 г. Для растворения остатка используют 200 см1 воды и 2 см* раствора сер­ ной кислоты, разбавленной I : 3. Анализ признается правильным, если расхождения между ре­ зультатами, полученными для разных навесок, не превышают 0,71d, где d —допускаемые расхождения результатов параллельных определений.4.1.8—4.1.11. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
ГОСТ 8723—82 С. 7 4.2. В н е ш н и й в и д и с ы п у ч е с т ь ц и н к о в о г о к у ­ п о р о с а о п р е д е л я ю т в и з у а л ь н о . Цвет цинкового купороса устанавливается сравнением пробы со стандартными образцами предприятия, утвержденными в уста­ новленном порядке.(Измененная редакция, Изм. № 8). 4.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ц и н к а 4.3.1. Сущность метода Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка при pH 5.6—5,7 с индикатором ксиленоловым оранжевым. 4.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получить температуру до 500 °С. Эксикатор по ГОСТ 25336—82. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1: 1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1: 1. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. разбавленный 1 : 1. Аммоний фтористый но ГОСТ 4518—75. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, 15% -ыый раствор. Кснленоловый оранжевый (индикатор), 0,5% -ны й водный раствор. Ацетатный буферный раствор с pH 5,6—5,7; готонят следую­ щим образом: 15% -мый раствор уксуснокислого аммония подкис­ ляют уксусной кислотой до pH 5,6—5,7 (на 1 дм5 раствора уксус­ нокислого аммония добавляют около 30 гм* кислоты) н проверя­ ют pH с помощью рН-метра. Соль динатрневая этмлендиамин-N, N, N '. N '-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73. раствор 0.075 моль/дм3; готовят следующим образом: 27.9 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1 л м \ разбавляют до метки водой и перемешивают. Цинк по ГОСТ 3640—79, марки ЦВ или цинк металлический гранулированный по ГОСТ 26032—83. ГОСТ 20504—81. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. 4.3.3. Установка титра раствора трилона БОколо 0.15 г цинка взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. растворяют на холоду в 10—15 см3 соляной кислоты, раз­ бавленной 1: 1. прибавляют 2 см* серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до выделения паров серной кислоты. После это­ го охлаждают, растворяют остаток в 200 см3 воды, добавляют око­ ло 0,5 г фтористого аммония, 2—3 капли раствора кенленолового оранжевого и осторожно нейтрализуют аммиаком, разбавлепным • 1 :1, до перехода окраски н бледно-красно-фиолетовую. Затем при­ бавляют 30 см3 буферного раствора н титруют раствором трилона Б до устойчивой лимонно-желтой окраски.
С. 8 ГОСТ 8723-82 Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах цинка, вычисляют по формуле где т — масса навески цинка, г;V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­ вание. см3. Титр раствора устанавливают не менее, чем по трем навескам динка. 4.3.4. Определение потери массы при прокаливании 3 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфель­ ной печи при 350—400 °С в течение 2 ч. Охлаждают в зксикаторе и взвешивают. Потерю массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле с точностью до 0,01 % . v (гд— w,)IUU *='fll * где m — масса навески цинкового купороса, г; Ш| — масса цинкового купороса после прокаливания, г. З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение меж­ ду которыми не должно превышать 0.30 % .(Измененная редакция, Изм. Jft 3). 4.3.5. Проведение анализа0,5 г цинкового купороса, взятого после определения потери массы при прокаливании по п. 4.3.4, взвешивают с погрешностью нс более 0.0002 г, помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 150—200 см3 воды, прибавляют 0,5 г фто- |жстого аммония, 30 см3 буферного раствора. 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до пе­ рехода окраски из фиолетовой в лимонно-желтую. 4.3.6. Обработка результатов Массовую долю цинка (Х|) в процентах вычисляют по форму­ ле с точностью до 0,01 % .T V -100 где m — масса навески цинкового купороса, г;V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­ вание. см*;Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка.
ГОСТ 8723—82 С. 9 За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,30 % . (Измененная редакция, Изм. Лв 3). 4.4. O n р е д е л е н н е м а с с о в о й д о л и х л о р а 4.4.1. Сущность методаМетод основан на полярографировании хлора на фоне серной кислоты при потенциале пика плюс 0.2 В относительно электрода сравнения. Метод предназначен для определения хлора в цинковом купо­ росе в интервале массовых долей 0.05—0,7 % . 4.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы Полярограф осциллографнческий типа ПО-5122 или полярограф переменного тока типа ППТ-1, или полярографы аналогич­ ных типов, обеспечивающие точность определения. Ячейка полярографическая с выносным электродом сравнения типа Hg/KNOj (насыщенный). Кислота серная по ГОСТ 4204 77, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 и.). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; воду и реактивы проверяют на отсутствие хлора (проба с азотнокислым серебром). Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77. Ртуть по ГОСТ 4658—73. Стандартный раствор хлора; готовят следующим образом: 0.1649 г хлористого натрия, прокаленного при 500°С, растворяют в растворе серной кислоты 0,05 моль/дм3, переносят в мерную кол­ бу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки той же кислотой и перемешивают; 1 ем3 раствора содержит 0.1 мг хлора. Растворы сравнения; готовят (только необходимые) следую­ щим образом: в девять мерных колб вместимостью 100 см3 отме­ ривают 1,0; 1,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 н 20,0 см3 стандартного раствора хлора, что соответствует концентрациям хлора 1,0; 1,5; 3,0; 4,0; 5.0; 7,0; 10,0; 15,0 и 20.0 мг/дм5. разбавляют до метки раствором серной кислоты 0,05 моль/дм3 и перемешивают. При необходимости могут быть приготовлены растворы промежуточ­ ных концентраций. 4.4.3. Проведение анализа 0,25— 1 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 30—50 см3 раствора серной кислоты 0.05 моль/дм3, раствор переносит в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки гой же кислотой и перемешивают. Раствор залипают в электролизер и проводят полярографирование хлора при потенциале пика около плюс. 0,2 В относительно элект­ рода сравнения. Полярографированне с применением осциллографическогр полярографа проводят при начальном напряженки плюс 0,35 В. ко-
С. 10 ГОСТ 8723—82 нечном — минус 0,22 В, скорости подачи напряжения 0,25 — 0,5 В/с, периоде капания ртути 4—5 с, задержке 2,8—4 с, инте­ гральной схеме прибора и оптимальных значениях диапазона тока. Полярографировакие с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути 2,5—3 с и оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях проводят полярографнрование раст­ вора контрольного опыта и растворов сравнения. Д ля уменьше­ ния погрешности анализа для расчета берут такие высоты пиков хлора в растворах сравнения, чтобы значения их в пределах (0 ± 8 ) % совпадали с высотами пиков хлора в анализируемых ра­ створах. 4.4.4. Обработка результатовМассовую долю хлора (Xj) в процентах вычисляют по фор­ мулех(H -h )- V - 100 Л > Л-/я-10ЭСЮ.(100-Х) ’ где ш — масса навески цинкового купороса, г; / / — высота волны хлора в анализируемом растворе пробы, мм; Л — высота волны хлора в контрольном опыте, мм;V — объем мерной колбы для разбавления раствора пробы. см3;К — коэффициент пересчета, найденный при делении высоты волны хлора на его концентрацию в растворе сравнения, мм/мг/дм3;X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % . За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 2. Т а б л и ц а 2 М ассовая доли. ».io;ia, н Допуска гиос p*cto>*A<»uc. % От 0.05 до 0,1 0.02 Св.0.1 » 0.3 0.03 » ОД 0.04 4.5. О н р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ф т о р а 4.5.1. Сущность метода Метод основан на потенциометрическом определении фтора с коноселсктмнным электродом.
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 1Г Метод предназначен для определения фтора в цинковом купо­ росе в интервале массовых долей от 0,01 до 0,6 % . 4.5.2. Аппаратура, материалы и реактивы рН-метр-миллнвольтмстр типа pH-341, pH-340, pH-121, ЛПМ- 60М или других типов. Электрод измерительный фторидиый ЭН — VI; в промежутках между измерениями электрод должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентрацией, близкой концентрациям ана­ лизируемых растворов. Электрод вспомогательный хлорсеребряный по ГОСТ 16286—84. Вспомогательный и измерительный электроды подключают к рН-мстру согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору. Мешалка магнитная типа ММ-3, ММ-01 или других типов. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78. Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76. высушенный при 105 °С в течение 2 ч. Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Ацетатный буферный раствор с pH 5,7—5,9; готовят следую­ щим образом; 231 г уксуснокислого аммония растворяют в I дм3 воды и добавляют уксусную кислоту до pH 5.7—5,9 (на 1 д.м3 раст­ вора требуется примерно 25 смя кислоты), pH раствора проверяют с помошью рН-метра. Образцовые растворы фтора. Раствор А, содержащий Ю- ' моль/дм1 фтора; готовят следую­ щим образом: 2,1000 г фтористого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см3 воды. 100 см* ацетатного буферного раствора с pH 5.7—5.9. 9 г сернокислого цинка, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор В, содержащий 10~2 моль/лм3 фтора; готовят разбав­ лением раствора А в 10 раз следующим образом: пипеткой отме­ ривают 50 см3 раствора А. помещают в мерную колбу вместимо­ стью 500 см3, приливают 250 см3 волы. 90 см3 буферного раствора с pH 5.7—5,9; 8.1 г сернокислого пинка, разбавляют до метки во­ дой и перемешивают. Растворы В, Г и Д. содержащие соответственно 10’*. 10-* и 10 5 моль/дм* фтора; готовят аналогичным образом, соответствен­ но разбавляя растворы Б. В и Г н прибавляя каждый раз 90 см3 ацетатного буферного раствора с pH 5 7 —5.9 и 8.1 г сернокисло­ го цинка на объем 500 см3. Образцовые растворы фтора хранят в полиэтиленовых сосу­ дах.
С. 12 ГОСТ 8 7 2 3 -8 2 4.5.3. Построение градуировочного графикаДля построения градуировочного «рафика в пять сухих стака­ нов вместимостью по 50 см5 наливают около 30 см3 соответствен­ но образцовых растворов А, Б, В, Г и Д. погружают в раствор измерительный и вспомогательный электроды и. начиная с мини­ мальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнитной мешалкой. Отсчет милливольт начинают через 1—5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем меньше концентрация раствора, тем больше времени нужно выждать до момента отсчета. После каждого измерения электроды просушивают фильтро­ вальной бумагой. По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят градуировочный график откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм3 или отрица­ тельный логарифм концентрации фтора соответственно, а на оси ординат— соответствующие им потенциалы в милливольтах. Две точки градуировочного графика, близкие к рабочему диа­ пазону измерений (10_<—10“3 моль/дм3), проверяют ежедневно. При изменении их значений на величину более 2—3 мВ строят новый график. 4.5.4. Проведение анализа 0,2 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в сухой стакан вместимостью 50 см5, прили­ вают пипеткой 10 см3 воды и перемешивают раствор с помощью магнитной мешалки до полного растворения пробы. Затем пипет­ кой приливают 5 см3 ацетатного буферного раствора и 10 см3 во­ лы. Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3—5 мин измеряют потенциал в милливольтах. После каждого измерения электроды промывают водой (меняя «юду) до тех пор, пока потенциал фторндного электрода в промыв­ ной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистил­ лированной воде. Допускается отмывку электрода проводить до значения потен­ циала на 30—40 мВ выше, чем предполагаемый потенциал элект­ рода в анализируемом растворе. Содержание фтора определяют по градуировочному графику. 4.5.5. Обработка результатовМассовую долю фтора (Xj) в процентах вычисляют по фор­ муле Y _ " i ' 19,-85-100 too * m-IUlX) (101) - X ) ’ где m — масса навески цинкового купороса, г;т, — масса фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;
ГОСТ 8723-82 С. 13 19 — атомная масса фтора; 25 — объем раствора при измерении, см3;X — потеря массы при прокаливании. определенная по п. 4.3.4, % . За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 3. Т а б а к о в 3 Массовая дол* фтора. н Допускаемое расмждемис. и От 0.01 до 0,03 0,004 Св. 0.03 » 0.06 0,01 » 0,06 » 0.1 0.02 » 0.1 » 0.3 0.03 а 0.3 » 0.6 0.04 4.6. О п р е д е л ен не pH 5 % -но го р а с т в о р а 4.6.1. Сущность метода Метод основан на потенциометрическом измерении pH с помо­ щью рН-метра.4.6.2. Аппаратура, материалы и реактивы рН-мстр-миллнвольтметр типов pH-340, pH-341, ЛПМ-60М или других типов. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. 4.6.3. Проведение анализа5 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не. более 0.01 г. растворяют в 9о см3 воды и измеряют pH полученного раст­ вора с помошью рН-метрз. 4.6.4. Обработка результатов Цинковый купорос считают соответствующим настоящему стан­ дарту. если pH 5% -мою раствора имеет значение не ниже 4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми нс должно превышать 0.2 ед. pH. 4 7.О п р е д е л е н и е н е р а с т в о р и м о г о в к и с л о й с р е д е о с т а т к а 4 7.1. Сущность метода Метод основан на гравиметрическом определении нераствори­ мою остатка, полученного при растворении навески пробы в воде с добавлением серной кислоты. Метод предназначен для определения нерастворимого в кислой среде остатка в цинковом купоросе в интервале массовых долей 0.02 0.2 % .
С. 14 ГОСТ 8723-82 4.7.2. Аппаратура, материалы и реактивыТигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОР16. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная I : 3. Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10 % -ный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. 4.7.3. Проведение анализа 10 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Прибавляют 1 см3 серной кислоты, перемешивают и нагревают при температуре, близкой к кипению, в течение 10 мин. отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном, предварительно высушенный при 100—105 ®С до постоянной мас­ сы. Стакан и нерастворнвигийся остаток промывают горячей дис­ тиллированной водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием). Тигель сушат при 100—105 °С до постоянной массы. 4.7.4. Обработка результатов Массовую долю нерастворимого в кислой среде остатка (A'<) в процентах вычисляют по формулеУ т , - 100-100 «-(ТШР-хТ » где m - масса навески цинкового купороса, г;т i — масса нерастворимого сухого остатка, г;X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % . З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 4. Т а б л и ц а 4 М а с с о н а я м а я к с р а с т м р » WOrO O C T H riU , *» Д о л у с к » М е о с l ao -O m iC B M C , O r 0.02 до 0,06 0 .0 1 С в . 0.06 » 0.1 0 . 0 2 * 0,1 » 0.2 0.03 4.8. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с в и н ц а и к а д м и я 4.8.1. Сущность метода Метод основан на полярографировании свинца к кадмия на хлоридно-солянокислом фоне при потенциалах пиков минус 0,45 и минус 0,65 В соответственно относительно насыщенного кало­ мельного электрода.
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 15 Метод предназначен для определения свинца и кадмия в цин­ ковом купоросе в интервале массовых долей 0,001—0,03 % . 4.8.2.’Аппаратура, материалы и реактивы Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или полярограф переменного тока типа ППТ-1, или лолярографы аналогич­ ных типов. Кислота азотная по ГОСТ 44G1— 77, разбавленная 1 :3 . Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 :1. Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77. Фоновый раствор электролита; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 150 г хлористого натрия, 10 см3 соляной кислоты, разбавляют до 1 дм3 водой и перемеши­ вают. Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77. Кадмий по ГОСТ 1467—77, марки КдО. Свинец по ГОСТ 3778—77, марки СО. Желатин пищевой но ГОСТ 11293—78, 0.2 % -ный раствор. Ртуть по ГОСТ 4658—73. Стандартные растворы А свинца н Б кадмия; готовят следую­ щим образом: 0,1 г мелконарезанного свинца и 0,1 г кадмия поме­ щают в две конические колбы вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 :3 , и выпаривают до влажного остатка, прибавляют 10 см3 соляной кислоты н снова выпаривают почти досуха; выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза; к остатку прибавляют соляную кислоту, разбавленную 1: 1, нагревают до растворения со­ ли, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки этой же кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг свинца; 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия Цинк по ГОСТ 3640—79. марок ЦВ или ЦО. металлический порошок или тонкая стружка. Цинковый электролит; готовят следующим образом: 200 г семнводного сернокислого цинка растворяют в 500 см3 воды, прибав­ ляют 20 см3 соляной кислоты. 45—50 г металлического цинка и перемешивают в течение 30 мни (очистка от примесей свинца и кадмия |. Раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр Л? 2 (на фильтр добавляют около 2 г порошка цинка) без созда­ ния разряжения. 10 см3 фильтрата выпаривают досуха н проводят определение свинца и кадмия по п. 4.8.3. При наличии этих элементов в раст­ воре фильтрат переливают в колбу, в которой проводили цемен­ тацию примесей, добавляют 10 см3 соляной кислоты и очистку цинком повторяют. После очистки и фильтрования в раствор до­ бавляют 300 г хлористого натрия, разбавляют водой до объема 2 дм3 и перемешивают.
С. 16 ГОСТ 8723-82 Растворы сравнения свинца и кадмия; готовят (только необ­ ходимые) следующих» образом: в конические колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают в соответствии с табл. 5 стандартные раст­ воры свинца и кадмия, затем выпаривают до влажного остатка, прибавляют по 30—40 см3 цинкового электролита, нагревают до полного растворения, охлаждают, после этого переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, разбавляют до метки цинковым электролитом и перемешивают. Т а б л и ц е 5 Об»«.ч стандартною раствора, Кокихмгряцид а раствора сравяиия, см* мг/дм* А саиниа Г» кадмии свинца кадмии 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 1.5 0.5 1.5 1.0 3.0 1.0 3.0 1.0 5.0 1.0 5.0 2.0 4.0 2.0 4.0 3.0 7.0 3.0 7.0 5.0 J0.0 5.0 10.0 При необходимости могут быть приготовлены н использованы растворы с другими содержаниями свинца и кадмия. 4.8.3. Проведение анализа 2—5 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. растворяют при нагревании в 30 см3 фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом и переме­ шивают. Раствор заливают в электролизер и проводят полярографнрованне свинца и кадмия, соответственно при потенциалах пиков около минус 0,45 и минус 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Полярографированне с применением осниллографнческого полярографа проводят при начальном напряжении минус 0,3 В, ко­ ночном — минус 0.9 В, скорости подачи напряжения 0,25—0,5 В/с, периоде капания ртути 5—6 с, задержке 4—5 с, схеме прибора «дифференциальная I—3» и оптимальных значениях диапазона тока. При использовании лолярографа постоянного тока в растворы перед полярографпрованием добавляют желатин (2 см3 на 50 см3) и в течение 5 мин пропускают азот. Полярографпропание с применением полярографа переменно­ го тока проводят при периоде капания ртути 2,5—3 с и оптималь­ ных значениях диапазона тока.
ГОСТ 8723-82 С. 17 В аналогичных условиях проводят полярографирование раст­ воров контрольного опыта и растворов сравнения свинца н кадмия. С целью уменьшения погрешности анализа для расчетов берут такие высоты пиков (волн) свинца н кадмия в растворах сравне­ ния. чтобы значения их в пределах (0 ± 8 ) % совпадали с высота­ ми пиков (волн) свинца и кадмия в анализируемых растворах. 4.8.4. Обработка результатов Массовую долю свинца (кадмия) (Я») в процентах вычисляют по формуле V (И- М-у-Нй где m — масса навески цинкового купороса, г;Н — высота волны определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мм; А — высота волны он редел не мою элемента в контрольном опыте, мм;V — объем мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3;X — коэффициент пересчета, найденный при делении высоты волны элемента на его концентрацию в растворе срав­ нения, мм/мг/дм3;X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4. % . З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 6. Т а б л и ц а б Массовая деля c»imu* (кадмия). * Допускаемое расхождение, *. Or 0.001 до 0.002 00003 Св 0.002 * 0,004 О.ОСОб » 0.004 » 0.006 0.0007 *• 0,006 » 0,01 0.001 » 0.01 > 0.02 0.002 » 0 02 » 0,03 0.003 4.8.5. Допускается определять массовую долю свинца и кадмия атомно-абсорбционным методом в соответствии с приложением или другими, не уступающими по точности стандартным. При разногласии в оценке определения массовой доли свинца и кадмия определение проводят полярографическим методом. (Введен дополнительно, Йзм. М 3).
С. 18 ГОСТ 87 2 3 -8 2 4.9. С п е к т р о г р а ф и ч е с к о е о п р е д е л е н и е м а с с о ­ в о й д о л и м е д и , н и к е л я , ж е л е з а , м а р г а н ц а , к а л ь ­ ц и я и м а г н и я 4.9.1. Сущность методаМетод основан на испарении цинкового купороса из кратера графитового электрода в дуге переменного тока. Метод предназначен для определения меди , никеля, железа, марганца, кальция и магния в цинковом купоросе при массовых долях в процентах: меди — от 0,0005 до 0,04; никеля — » 0,001 » 0,03; железа — » 0,008 » 0,2; марганца — » 0,006 * 1,0; кальция — » 0,005 » 0,5; магния — » 0,005 > 1,5. 4.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или CT3-I (первый порядок) с трехлннзовой системой освещения щели н трехступен­ чатым ослабителем или спектрограф кварцевый средней диспер­ сии любого типа с трехлннзовой системой освещения щели и трех­ ступенчатым ослабителем или другие приборы, обладающие необ­ ходимой точностью. Генератор дуги переменного тока типов ДГ-2. И ВС-20, И ВС-28. Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или другого ти­ па аналогичного назначения. Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получать температуру до 500 вС. Шкаф сушильный. Электроплитка по ГОСТ 14919—83. Ступка яшмовая или из органического стекла с пестиком или внброистиратсль любого типа, изготовленный из материалов, не загрязняющих пробу определяемыми элементами. Подставка для графитовых электродов из нержавеющей стали, титана или алюминия. Станок для заточки графитовых электродов. Электроды из графитовых стержней марки В-3. С-2 или ОС.Ч.-7-4 диаметром 6 мм с кратером диаметром 4 мм, глубиной 2 мм и сквозным поперечным отверстием диаметром 0,6—0,7 мм и нижней Части кратера (разрешается использовать графитовые электроды с размером кратера диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм со стержнем диаметром 1 мм в центре кратера). Контрэлектроды из графитовых стержней марки В-3, С-2 или ОС.Ч.-7-4, заточенные на усеченный конус с площадкой 1,5—2 мм. Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79 или полученный из графитовых стержней марки В-3, С-2 или ОС. Ч.-7-4.
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 19 Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77. Кобальта окись-закись по ГОСТ 4467—79. Фотопластинки «спектрографические* типов I, II или ЭС раз­ мером 13X18 и 9X12 см. Проявитель метолгидрохнноновый, состоящий из двух раст­ воров, которые перед проявлением смешивают в отношении 1 :2.Раствор 1 вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 . . до 1 дч’ калий углекислый по ГОСТ 4221—76 . 30 IРаствор 2 вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 . . до 2 дм3 метол по ГОСТ 25664—S 3 .................................. 6 г гидрохинон по ГОСТ 1%27—74 . . . 16 г натрий сернистокислый безводный (сульфит к ат­ рия) но ГОСТ 195-77 ......................................... 90 г калий бромистый по ГОСТ 4160—74 . . . 6 г. Фиксаж кислый следующего состава: вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 . до 2 дм* иатрий серноввтистокнс.шй по ГОСТ 244—76 . SOO г аммоний хлористый по ГОСТ 3773—7*2 . 100 г Допускается применять контрастный проявитель и фиксаж другого состава. Градуировочные образцы. При анализе используют стандарт­ ные образцы состава цинкового купороса (комплект) ГСО 1704— 79— 1709—79. Буферная смесь. Д ля приготовления 50 г буферной смеси в навеску графитового порошка массой 47,9325 г вводятся компо­ ненты в количествах, указанных в табл. 7. Т а б л и ц а 7 М а с с о в а я аоля М а с с а м м я я Н а н и с к о а а в н с к о а п о . н в ю к о ч п о ы в т л . « Кобальт Гв виде Со,04) 0 ,1 0 . 0 6 8 1 Натрий хлористый 4 2 . 0 0 0 0 Для равномерного распределения примесей взятые навески соединений вначале перемешивают с небольшим количеством по­ рошкового графита (около I г), затем тщательно перемешивают с остатком навески графита.(Измененная редакция, Изм. № 3). 4.9.3. Проведение анализа2—3 г пробы цинкового купороса помещают в фарфоровый ти­ гель или чашку и прокаливают в муфельной печи при 350—400 °С в течение 1 ч. Пробы и градуировочные образцы смешивают с бу-
С. 20 ГОСТ 8 7 2 3 -8 2 ферной смесью в отношении I : 5, набивают в графитовые электро­ ды и подсушивают на электроплитке или в сушильном шкафу при 100 °С для предотвращения выброса пробы в первый момент горе­ ния дуги. Подготовленные таким образом пробы и градуировочные об­ разцы сжигают в дуге переменного тока силой 16А. Электроды устанавливают в штативе вертикально на расстоянии 2,5—3,0 мм друг от друга. Экспозиция —2 мин. Спектры фотографируют при помощи дифракционного спектрографа через трехступенчатый ос­ лабитель на фотопластинках типа I, ЭС или II размером 13X18 см. Ширина щели спектрографа 0,025 мм. (Разрешается фотографировать спектры при помощи кварце­ вого спектрографа средней дисперсии на фотопластинках типа 1, ЭС или II размером 9X12 см через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели спектрографа 0,013 х«м). Промежуточную диафрагму подбирают с учетом того, чтобы почернение фона не превышало 0,4—0,5. Д ля определения примесей в указанном диапазоне массовых долей используют следующие пары линий (длины волн в нм), ука­ занных в табл. 8. Т а б л и ц а 8 Л МЯЛ* ЗОИ ч а с о в ы х Л Я И Ч Я П р И Ч 'С Л ЛМ И К« СрИВИСЯИЧ д о л е й п р и ч с ос А. К Fc 1 302.0 Со I 298.9 0.008 - - 0,2 Сз II 317.9 Со I 314.7 0.005 — 0 .5 Me I 277.9 Со 1 298.9 0.005 — 1.5 Мп II 294,9 Со I 298,9О.Ш — 0.1 Мп I 321.3 Со 1 314,7 0,02 — 1,0 Ni I 300.2 Со I 293.9 0,001 — 0.03 Си 1 327.4 Со I 314.7 0.0W5—0.04 4.9.4. Обработка результатов При определении содержания примесей на микрофотометре из­ меряют почернения аналитических линий определяемых элементов (Sfl.op ) и элемента сравнения (5ЛЛР) и вычисляют разность по­ чернений AS^=S.,.ap—5 л.ср • Затем находят среднее значение AS по трем спектрам и строят градуировочные графики в коорди­ натах AS— lgC , где С — массовая доля определяемого элемента в градуировочных образцах в процентах. По полученным градуи­ ровочным графикам находят массовые доли примесей в пробе. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, полученных по трем спектрограммам
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 21 каждое, на двух фотопластинках, допускаемое расхождение меж­ ду которых»! не должно превышать значений, указанных в табл. 9. Т а б л и ц а 9 О пределяем ый ц е м е н т М»ссо»о« доля прямееей. н Допускаемое расхождение, v Железо f От 0.008 до 0,02 0.002 Св. 0.02 » 0.04 0.006 » 0.04 > 0.1 0,01 * 0.1 * 0.2 0.03 Кальций От 0,005 до 0,01 0.002 Св. 0.01 > 0.02 0.003 » 0.02 » 0.05 0.005 » 0.05 » 0.1 0.01 > 0.1 » 0.2 0.03 » 0.2 » 0,5 0.05 Магний От 0,005 до 0.01 0,002 Св. 0,01 » 0,02 0.003 » 0,02 » 0.05 0,006 » 0.05 » 0.1 0.02 > 0.1 > 02 0.03 » 0.2 > 0.5 0.06 Св. 0.5 до 1.0 0.2 > 1.0 > 1.5 0.3 Марганец От 0.006 до 0.01 0.002 Са. 0.01 > 0.02 0.003 » 0.02 » 0.05 0.006 » 0.05 * 0.1 0.02 » 0.1 > 0.2 0.03 »0.2 > 0.5 0.06 0.5 » 1.0 0.2 Медь От 0.0005 до 0.001 0,0002 Св. 0.001 » 0.003 0.0003 » 0,003 » 0.01 О.С009 » 0,01 > 0.02 0.003 » 0.02 » 0.04 0.006 Ннхель От 0.001 до 0.003 0.0002 Св. 0.003 * 0.01 0.0006 » 0.01 » 0.03 0.002 4.9.5. Допускается определять массовую долю указанных выше ж е н Т м Т л Г ^ г 0 « бС0рби,'01ШиМ методом в соответствии с прплоГартным Другими методами, не уступающими по точности станПрн разногласии в опенке определения массовой доли меди ни­ келя. железа, марганца, кальция и магния определение п д о м т спектрографическнм методом.V проводят(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).
С. 22 ГОСТ 8723-82 4.10. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и р а с т в о р и м о й д в у о к и с и к р е м н и я 4.10.1. Сущность методаМетод основан на образовании молибденовой сини при восста­ новлении кремкемолибденовой гетерополикислоты аскорбиновой кислотой и измерении оптической плотности окрашенного ком­ плекса. Метод предназначен для определения двуокиси кремния в цин­ ковом купоросе в интервале массовых долей от 0,02 до 0.2 % . 4.10.2. Аппаратура, материалы и реактивыФотозлектроколорнметры типов ФЭК-56М, ФЭК-Н-57 или ФЭК-60. Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получать температуру 1100 °С. Тигли из платины по ГОСТ 6563—75. Чашки плоскодонные нз платины по ГОСТ 6563—75. Кислота аскорбнноная по нормативно-технической документа­ ции, 1 % -ный раствор, свежеприготовленный. Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 5% -ный раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 4 % -ный раствор и раствор 4 моль/лм3 (8 н.). Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись, 5 % -ный раствор (хранят в пластмассовой посуде). Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765—78, 5 % -ный рас­ твор, свежеприготовленный. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 н 1 % -ный раствор; готовят следующим образом: 10 г углекислого натрия сплавляют в платиновой чашке при 1000 °С, охлажденный рас­ плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимо­ стью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фенолфталеин (индикатор ) 0,1 % -ный спиртовой раствор. Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73. Стандартные растворы двуокиси кремния. Раствор А, содержащий 0,1 мг двуокиси кремния в 1 см1; гото вят следующим образом: 0.1 г прокаленной при 1000 сС двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 3 г безводного углекис­ лого натрия; выщелачивают плэб 300 см3 воды; переводят раст­ вор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки раствором углекислого натрия и перемешивают; раствор устойчив и течение месяца; хранят в пластмассовой посуде. Раствор Б, содержащий 0.01 мг двуокиси кремния в 1 см3; го­ товят следующим образом; 10 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки раствором уг­ лекислого натрия и перемешивают.(Измененная редакция, Изм. Аа I).
ГОСТ 8723-82 С. 23 4.10.3. Построение градуировочного графикаДля построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б и прибавляют в каждую кол­ бу до 5 см3 раствора углекислого натрия. В отдельной колбе ней­ трализуют по фенолфталеину 5 см3 раствора углекислого натрия 4 % -ной серной кислотой. Количество кислоты, израсходованное на нейтрализацию, и избыток ее 6 см3 приливают в мерные колбы. Разбавляют водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 5 мин для образования жел­ того комплекса кремнемолибденовой гетеропол и кислоты. Затем добавляют 1 см3 раствора винной кислоты, 13 см3 раствора сер­ ной кислоты 4 моль/дм3, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и разбавляют водой до метки. После прибавления каждого реакти­ ва раствор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по от­ ношению к воде на фотоэлектроколориметре с применением крас­ ного светофильтра при длине волны около 656 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откла­ дывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах ко­ личества кремнекнелоты в миллиграммах, а на оси ординат — со­ ответствующие им значения оптических плотностей. 4.10.4. Проведение анализа 1 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде с добавлением 5 см3 4 % -ного раство­ ра серной кислоты. Переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», предварительно промытый 2—3 раза 4 % -ной серной кислотой и 2—3 раза водой; первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть фильт­ рата, взятую с таким расчетом, чтобы в ней было 0,01—0,05 мг двуокиси кремния, помещают в платиновую чашку и разбавляют до 30 см3 водой, затем нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия и дают избыток его 10 см3, разбавляют до 50 см3 водой н нагревают на кипящей водя­ ной бане в течение 30 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 4 % -ный раствор серной кислоты, необходимый для нейтрализа­ ции щелочи, избыток его 6 см3 и переводят в мерную колбу вме­ стимостью 100 см3. Количество серной кислоты, необходимое для нейтрализации щелочи, устанавливают из отдельного опыта. Для этого в кони­ ческую колбу вместимостью 250 см3 вводят столько же раствора гидроокиси натрия, сколько его пошло на нейтрализацию аликвот­ ной части анализируемого раствора, и дают избыток 10 см3. Раз-
С. 24 ГОСТ 8723-82 бавляют водой до 50 см*, прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют 4 % -ной серной кислотой до обесцвечивания. Раствор в мерной колбе разбавляют до 50 см*, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее проводят анализ по п. 4.10.3. Массу кремнекислоты в анализируемом растворе находят по градуировочному графику. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого про дукта. 4.10.5. Обработка результатов Массовую долю двуокиси кремния (Хв) в процентах вычисля­ ют по формуле v т , . 100- 100-юз Л *V ет-(10б—А) ■ КХЮ где m — масса навески цинкового купороса, г; т , — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочно­ му графику, мг;V — объем аликвотной части раствора, взятый для фотомет- рирования, ем3;X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % . За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение меж­ ду которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 10. Т а б л и ц а И) Долуздагмс* раоожМассон 1* соля дяуоаяси хремяня, Ч лсяи«, Ч От 0.02 > 0,05 0,005 Св. 0,05 » 0.1 3.01 » 0,1 » 0.2 л 02 Ч 4.11. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и м ы ш ь я к а 4.11.1. Сущность метода Метод основан на образовании молибденовой сини при восста­ новлении мышьяковомолнбденовой гетерополикислоты гидразином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Мышьяк предварительно отделяют экстракцией в виде йоди­ да из солянокислой среды. Метод предназначен для определения мышьяка в цинковом ку­ поросе в интервале массовых долей 0,0005—0,003 % .
ГОСТ 8723-82 С. 25 4.11.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлсктроколориметры типов ФЭК-56М, ФЭК-Н-57 и ФЭК-60. Кислота сернам по ГОСТ 4204—77, раствор 3 моль/дм3 (G н.). Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см5 (проверка по ареометру обязательна), очищенная от мышьяка следующим образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого кзлня; раствор переносят в делительную воронку вме­ стимостью 1 дм5, прибавляют 25 см3 четыреххлорнстого углерода и вс тряхивают в течение 2 мин, дают отстояться и органический слой отбрасывают. Экстракцию четырсххлористым углеродом повто­ ряют; очищают кислоту в день применения. Кислота соляная, раствор 9 моль/дм3; готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3 :1 . Калин йодистый по ГОСТ 4232—74. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10 % -ный раствор. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 1 % -ный рас­ твор в растворе серной кислоты 3 моль/дм3 (6 н.). Гидразин сернокислым по ГОСТ 5841—74, 0,15% -ный раствор. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 % -ный рас­ твор. Титан треххлорнстый по ГОСТ 311—78. Фенолфталеин (индикатор) 0,1 % -ный спиртовой раствор Углерод чегыреххлористый по ГОСТ 20288—74. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77. Стандартные растворы мышьяка. Раствор А, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см3; готовят сле­ дующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при. нагревании в 5— 10 см3 раствора гидроокиси натрия; перево­ дят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, нейтрализуют по фенол­ фталеину раствором серной кислоты 3 моль/дм3 (6 н.), разбавля­ ют до метки водой и перемешивают. Раствор Б, содержащий 0,005 мг мышьяка в 1 см*; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную кол­ бу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и переме­ шивают. 4.11.3. Построение градуировочного графикаДля построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. В делительные воронки вместимостью 250 см3 помеща­ ют 0,0; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0.000; 0.005; 0,010; 0.015; 0,020 и 0,025 мг мышьяка и разбавляют нодой до 20 см3. Прибавляют по каплям раствор трех хлористого титана до сиреневой окраски раствора и дают избыток его 0,2 см3. Прибавляют около 80 см3 соляной кислоты, чтобы кислотность раствора была не ниже 9 моль/дм3, 20 см3 четыреххлористого уг­ лерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и слива-
С. 26 ГОСТ 8723—82 ют органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию 20 см* четыреххлористого углерода повторяют. Экстракты объ­ единяют и промывают S—10 см* раствора соляной кислоты 9 моль/дм* встряхивая в делительный воронке в течение 15—20 с. Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают в течение 2 мин с 10 см* воды. При этом мышь­ як переходит в водный слой. Извлечение мышьяка 10 см3 воды повторяют. Объединенные водные слои сливают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают по каплям раствор мар­ ганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 3—5 мин прибавляют 1 см3 раствора молнбденовокислого аммония и нагревают до кипения. Добавляют по каплям раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора н избыток его 0.1 см3, кипятят 3—5 мин, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде на фотоэлектроколориметре с применением красного свето­ фильтра при длине волны 650—680 нм в кюветах с толщиной по­ глощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, от­ кладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества мышьяка в миллиграммах, а на оси ординат — соот­ ветствующие им значения оптических плотностей. 4.11.4. Я доведение анал иза 1 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 20 см3 воды. Прибавляют по каплям рас­ твор треххлористого титана до сиреневой окраски раствора и дают избыток его 0,2 см*. Переводят раствор в делительную воронку, прибавляют 80 ем3 соляной кислоты и далее анализ проводят по п. 4.11.3. Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуи­ ровочному графику. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, ч но без анализируемого про­ дукта. 4.11.5. Обработка результатов Массовую долю мышьяка (Х7) в процентах вычисляют по фор­ муле v от,■100-100 Л т— от-(100—X )-1000 ' где пг — масса навески цинкового купороса, г;шх — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи­ ку, мг;
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 27X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % . З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 11. Т а б л и ц а 11 Допускя^чос ряс- М»СО>!11Я ДОЛЯ ммнмом, S XOAA'nut, Ч От 0,0005 АО 0 001 0.0001 Са. 0.001 » 0.003 0,0003 4.12. О п р е д е л е и н е г р а н у л о м е т р и ч е с к о г о с о с т а ­ ва 4.12.1. Аппаратура Снта с сетками № 05К, 025К по ГОСТ 6613—86. Встряхиватель механический марки 162Т-ГР или любой другой марки. 4.12.2. Проведение анализа Сухие и чистые сита укладывают по возрастающему размеру ячеек одно над другим; поддон помещают под нпжним ситом. 100 г продукта взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, высыпают на верхнее сито и закрывают его крышкой. Приготовленный таким образом набор сит помещают на встря­ хиватель и включают его. Время рассева составляет 20 мин. По окончании рассева отдельные фракции высыпают из сит, начиная с сита с большими ячейками. Содержимое на сите осто­ рожно встряхивают на одну сторону и пересыпают на кальку при легком постукивании по стенке сита. Полученную фракцию взве­ шивают с погрешностью не более 0,01 г. 4.12.3. Обработка результатов Массовую долю остатка на сетке отдельной фракции (Ха) в процентах вычисляют по формуле у _ <я«-100 где т „ — масса данной фракции, г;m — масса анализируемого продукта, г. З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать 0,1 % .
С. 28 ГОСТ 8723—82 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Цинковый купорос упаковывают в специализированные кон­ тейнеры типов СК-2—5, СК-3— 1,5, изготовленные по нормативнотехнической документации, утвержденной в установленном поряд­ ке, или пятислойные бумажные мешки марок БМ, ВМ, ВМБ по ГОСТ 2226—88 или мешки по другой нормативно-технической до­ кументации по прочностным характеристикам, не уступающим тре­ бованиям ГОСТ 222G—88. Допускается по согласованию изготовителя с потребителем упаковывать цинковый купорос в мягкие контейнеры разового ис­ пользования типа МКР-1.0М с 15 апреля по 15 октября или МКР-1.0С, изготовленные по нормативно-технической документа­ ции. Для комбикормовой промышленности цинковый купорос упако­ вывают в двойные мешки (внутренний — полиэтиленовый но ГОСТ 178П—78. наружный — бумажный пятислойный марок БМ, ВМБ. ВМ по ГОСТ 2226—88) или мешки по другой нормативно­ технической документации, не уступающей требованиям ГОСТ 2226—88. При упаковывании цинкового купороса в мешки масса нетто не должна быть более 50 кг, для производства комбикормов — не более 25 кг. Температура цинкового купороса при упаковывании в бумаж­ ные мешки должка быть нс более 65 "С, в полиэтиленовые меш­ ки - - не более 60 °С. (Измененная редакция, Изм. № 3). 5.2. Горловины открытых бумажных мешков и вкладышей за­ шиваются машинным способом, внутренних полиэтиленовых меш­ ков — закрываются ручным способом. 5.3. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192—77 с нанесени­ ем знака опасности по ГОСТ 19433—88 класс 9. подкласс 9, 2 и следующих дополнительных данных, характеризующих продукт: наименования продукта; номера партии; массы нетто; даты изготовления; обозначения настоящего стандарта. Цинковый купорос, предназначенный для экспорта, упаковы­ вают и маркируют в соответствии с заказ-нарядом Внешнеторго­ вого объединения. 5.4. Цинковый купорос транспортируют всеми видами транспор­ та в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. Железнодорожным транспортом цинковый купорос транспорти­ руется повагонными отправками.
ГОСТ 8723—82 С. 29 Цинковый купорос, упакованный в контейнеры, транспортируют открытым железнодорожным подвижным составом. Размещение контейнеров на открытом подвижном составе должно осуществ­ ляться в соответствии с техническими условиями погрузки и креп­ ления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР. Транспортирование мягких контейнеров должно проводиться без перегрузок в пути следования, с погрузкой и выгрузкой на подъ­ ездных путях грузовладельца. Цинковый купорос, упаковапный в мешки, транспортируется в пакетах в соответствии с Правилами перевозки грузов, действую­ щими на транспорте данного вида. Масса пакета — не более 1000 кг. Размеры пакета — по ГОСТ 24597—81. ПрС1 пакетировании должны использоваться плоские деревянные поддоны по ГОСТ 9557—87 иля по ГОСТ 26381—84, ящичные стоечные поддоны по ГОСТ 9570—81 или по нормативно-технической документация, утвержденной в установленном порядке. Средства скрепления пакетов — по ГОСТ 21650—76. Допуска­ ется использование других средств пакетирования и скрепления пакетов, обеспечивающих прочность пакета при транспортировании. Транспортирование цинкового купороса автомобильным транс­ портом допускается по согласованию изготовителя с потребителем без применения транспорных пакетов. 5.5. Цинковый купорос хранят в мешках в крытых складских помещениях, в контейнерах — на открытых площадках при условии обеспечения требований пп. 1.1—1.6 настоящего стандарта.5.3—5 5. (Измененная редакция, Изм. Л» 3). 6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие цинково­ го купороса требованиям настоящего стандарта при соблюдении .условий транспортирования и хранения. 6.2. Гарантийный срок хранения цинкового купороса — пять лет со дня изготовления.
С. 30 ГОСТ 87 2 3 -8 2ПРИЛОЖЕНИЕРекомендуемо* АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛЬЦИЯ. МАГНИЯ. МАРГАНЦА, МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, СВИНЦА. НИКЕЛЯ, КАДМИЯ. I. Атомно-а(корбиионный метод определения массовой доли кальция, магния ммарта им 1.1 С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на измерении величины поглощения линий кальция 422,7, магния 285,2, марганца 279.5; 279,8; 280,1 нм при введении растворов проб н стандартных растворов в воздушио-ацетиленовое пламя. Настоящий метод предназначен для определения массовой доли кальция, магния и марганца в цинковом купоросе при массовой доле вх от 0,005 до 0,5%. 1.2 А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы Спектрофотометр атомно-абсорбинонный любой марки Воздух, сжатый под давлением 2Х105—6x10» Па в зависимости от исполь­ зуемой аппаратуры. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75. Весы лабораторные. Шкаф сушильный. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получить температуру до 800 'С. I Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1 :4. Кальций углекислый по ГОСТ 4330—76, чистотой не ниже ч. д. а. .Магния окись по ГОСТ 4526—75, чистотой нс ниже ч. д. а. Марганец по ГОСТ 6008—82, марки не инже МрО, Циих сернокислый, 7-аодный, ОСЧ. Лантан хлористый. Раствор, содержащий 5 г/дм1 лактана, готовят раство­ рением 8.9 г хлористого лантана в дистиллированной воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см», доводят до метки дистиллированной водой к перемешивают. Растворы кальция, магния и марганца. Раствор А готовят следующим об­ разом: высушенный в сушильном шкафу при температуре 100—110 °С до посто­ янной массы углекислый кальций массой 0,25 г растворяют в 10 см» соляной кис­ лоты.Окись магния перед взятием навески прокаливают в муфельной печи при температуре 600- 700 °С до постоянной массы, охлаждают, берут навесху мас­ сой 0,166 г и растворяют в 10 см» соляной кислоты. .0.1 г металлического марганца растворяют в 20 см» соляной кислоты. По­ лученные растворы переводят в одну мерную колбу вместимостью 1000 см», доводят до метки водой н перемешивают. 1 см» раствора А содержит по 100 мкг кальция, магния и марганца.Раствор Б. 20 см» раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см*, доводят до метхн водой, перемешивают. I см» растоора Б содержит до 10 мкг кальция, магния я марганца. Растворы для построения градуировочного графика с содержанием каль­ ция, магния и марганца по 0,5; 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; 8,0; 10,0 мкг/см» готовят в 2 сериях из растворов А и Б в соответствии с табл. 1.
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 31 Т а б л и ц а I О вьем стандартного М ассовая кои иситрааия кальци я, раствор*. см* О б ы м стандартного у агн и я. и мвргаива в стандартной раствора лая п о с п о - растворе для построения грвлугагячя градуировочного р09очн*го график*. МКГ.'СМ* графих». см» А Б 0.5 10 200 1.0 20 200 2.0 40 200 4.0 10 — 250 6.0 15 250 3.0 20 250 10,0 20 ' 200 Первая серия растворов для построения градуировочного графика необхо­ дима для определения примесей в интервале массовых дачей от 0.005 до 0,1 % . Для приготовления ее в каждую колбу переносят п соответствии с табл. 1 не­ обходимые количества растворов Л и Б, по 15 см3 раствора соляной кислоты I :4 и 1.80 г сернокислого цинка в расчете на каждые 100 см* объема. Вторая серия стандартных растворов для построения градуировочного гра­ фика необходима для определения примесей в интервале массовых долей от 0.1 до 0,5 % . Дли ее приготовления в каждую колбу вносят необходимое количест­ во растворов А или Б, согласно табл. 1. до 15 см* раствора соляной кислоты I : 1 и по 0.36 г сернокислого цинка на каждые 100 см* объема. 2. Проведение анализа 3—5 г цинкового купороса прокаливают в муфельной печи при температуре 350—<00‘С в течение I ч. J .000 г прокаленного цнихсвого купороса помешают в коническую колбу и растворяют при нагревании з 15 см* рзслвсра соляной кислоты I : 4. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят з мер­ ную колбу вместимостью 100 см*, в которую предварительно внесен раствор хлористого лантана э соответствии с табл. 2. доводит до метки дистиллирован­ ной водой и перемешивают. Лангли добавляют для исключения влияния алюми­ ния. который содержится в некоторых пробах н снижает результаты определе­ ния магния и кальция. Т а б л и ц а 2 Массовая доая алюминия Объем лобаидяамого 06vcu полученного » мивкоио» ну по; осе. н растворе лантана. см* раствора, см* До 0.1 0.6 100 От 0,1 до 0,2 1.2 100 > 0,2> 0,5 3.0 100 »0.5» 1.0 6.0 100 Одновременно с пробами для учета чистоты используемых реактивов гото­ вят контрольный опыт в двух параллельных. Подученные растворы к растворы для построения градуировочного графи­ ка 1-ой серин распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину
С. 32 ГОСТ 8723-82 поглощения линии кальция 422,7, магния 285,2. марсанца 279.5: 279.8; 280.1 нм на атомио-абсорбцеютюч спектрофогометре. При содержании определенного элемента 9 пробе болев 0.1 'Jt пробу разбав­ ляют. Для этого 20 см* анализируемого раствора перекосят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см* раствора соляной кислоты I : 4. дово­ дят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Разбавленные растворы проб анализируют по (растворам 2-й серии. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. Нч спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра­ ция», работают либо а режиме «концентрация» и результат получают на табло * мкг/см *, либо в режиме «поглощение» методом, «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику. На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение»'с записью на самопишущем потенциометре или со сня­ тием показателей по стрелочному или цифровому прибору. Метод «ограничива­ ющих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раст­ вора и двух стандартных растворов, один из которых даст больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора. 3. Обработка результатов 3.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в мм и строят градуировочный график в координатах:с — концентрация определяемого элемента в градуировочном растворе, мкг/см*, /-— высота пиков, мм. При измерении поглощения линии определяемого эле­ мента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: с — концентрация определяемого элемента в градуировочном ра­ створе, мкг/см*. .V — показания стрелочного или цифрового прибора. Получен­ ный результат а мхе’см’ пересчитывают для получения результата в процентах но формулеС - / Й ш -100* где пт-—массовая концентрация определяемого ч-гчепта в анализируемом ра­ створе. мгк^-зб1;V — объем раствора пробы, см*; •п — масса пробы, мг. 1000— коэффициент пересчета мг в мкг. При разбавлении пробы получен­ ный результат необходимо умножить на 5 При расчетах необходимо учесть контрольный опыт, если содержание каль­ ция, магния к мзргэнпз в нем сравнимо с содержаиием их в анализируемом растворе. Если содержание кальция, магния и марганца п контрольном опыте значи­ тельно меньше содержания их в пробе цинкового купороса, то контрольным раствором пренебрегают. За результат анализа приникают сроднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 3.2. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определения­ ми. рассчитанные дли доверительной вероятности /*'=*0.95. не должны превы­ шать значений, указанных в табл. 3.
ГОСТ 8723-82 С. 33 Т а б л и ц а 3 Допускаемое Допускаемое М*с<«иаа доли детментэ, *. Гаоожмпкг .Чассоизя зол* >л<ме*т», Ч ]<а.'10ждсиае, чft Кальций Магний к марганец От 0.005 до 0,01 0,002 От 0,005 до 0.01 0,002 Ся. 0.01» 0.02 0,003 Св. 0.01 » 0.02 0.003 » 0.02 » 0.05 0035 » 002 » 0.05 0,006 » 0.05 » 0.1 0.01 » 0.05 » 0.1 0.02 » 0.1 .> 0.2 0,02 » 0.1 * 0.2 0,03 » 0.2 » 0.5 0.05 »0.2 * 0.5 0.06(Измененная редакция, Изм. № 3). 4. Атомио-абсорбимопмый метод определения массовой доли меди, железа, свинце, никеля и кадмия 41. С у щ н о с т ь м е т о л а . Метод основан на измерении величины поглощения линий меди 324,7 нм, железа 248.3 нм, синица 283,3 вм, никеля 232.0 нм, кадмия 228.3 им при введе­ нии растворов проб н градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое п там я. Настоящий метод предназначен для определения в цинковом купоросе мас­ совой доли меди —от 0.0005 до 0.01 %. железа — от 0.005 до 0,1 %. свинца я кадмия — от 0,001 % до 0,02 % . никеля — ог 0.002 до 0,01 % . 4.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы н р е а к т и в ы Gx-ктрофотметр атомно-абсорбционный любой марки. Воздух, сжатый под давлением 2-10*—МО» Па (5 - 6 a m ) в зависимости 01 наюльзуемой аппаратуры Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая -одучить температуру д о 800 *С. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1 : 3. Кислота солнцам особой чистоты но ГОСТ 14261—77 г: раствор 1 : 4. Свинец по ГОСТ 3778-77 Кадмий по ГОСТ 1467—77. Медь по ГОСТ 85D-78. Железо, полученное карбонильным способом. Никель по ГОСТ 849-70.Раствор А меди. 1,000 г меди растворяют в 20 см5 царской водки, раствор выпаривают досуха и остаток растворяют п 20 см* соляной кислоты. Получен­ ный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1009 см* доводят до мет­ ки водой и перемешивают. I см* раствора содержит I мг меди.Раствор Б железа. 1,000 г металлического восстановленного железа раст­ воряют в 10 см* соляной кислоты и, нагревая, добавляют 2—3 капли азотной кислоты. Раствор охтажяают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 ом», доводят до метки водой и перемешивают. 1 см* раствора содержит 1 мг железа.Раствор В свинца. 1,000 г металлического свинца растворяют в 40 см* аминой кислоты 1:3. Полученный рветвор переносят в мерную колбу вмести­ мостью 1000 см’, доводят до метки водой и перемешивают, 1 см1 раствора со­держ и т 1 МГ СВИНЦ8.
С. 34 ГОСТ 87 2 3 -8 2Раствор Г никеля. 1.000 г металлического никеля растворяют п 15 см’ «царской водки» и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, пе­ реносят а мерную колбу эмеепшостью 1000 см1, доводят до метки водой и пере­ мешивают. 1 см* раствора содержит 1 мг никеля.Раствор Д кадмия. 1.000 г металлического кадмии растворяют п 10 см’ соляной кислоты и. нагревая, добавляют несколько капель азотной кислоты. Раствор охлаждают, перекосят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводит до метки водой и перемешивают. 1 см4 раствора содержит 1 ыг кадмия. Ил растворов А. Б. В, Г. Д определяемых элементов методом последова­ тельного разбавления каждого в соотношении 1 : 10. 1 : 100 и I : 1000 готовят вспомогательные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкr/см’ каждого элемен­ та соответственно (раствор с содержанием определяемого элемента I мкг/ем? готовят для меди, кадмия и никеля). Градуировочные растворы готовят а соответствии с табл. 4, Градуировоч­ ные растворы готовит в мерных колбах вместимостью 100 см5, куда вносят 15 см5 раствора соляной кислоты. Т а б л и ц а 4 Содержание Ко ли честно вспоиегдтелмюсо рьсткер». см*, к, обходимое для пряготовлояия градуировочных ргсшоро* и смени грации, ыхг/ем' МОТО «ломе»- 7* 1» грму- иромпяом Медь Кадмий Никель Железо Сайпса р а с п о р е , мкг/см* 1 ю 1 | 10 < 10 10 100 1 10 _ 0.1 10.0 ю .оm _ —о. - _ 0.2 — — — 20.0 — — — 0.5 — 5.0 — 5.0 — 5.0 — — — 5,0 I — ю .о — 1U,0| - 10,0 Ю.О — — 10,0 2 — 20.0 23.0 — 20,0 — 20.0 4 4.0 6 _ 1 I _ _ 5.0 _ 8 8.0 10 — — — — - — * - Ю.О - • 5. Проведение анализа 3—12 г цинкового купороса в зависимости oi величины навески прокалива­ ют в муфельной печи при температуре 350—400 ;С в течение 1 ч. 1,000—5.000 г прокаленного цинкового купороса в зависимости от величины определяемых эле­ ментов, указанных в таблице, помещают и коническую колбу и растворяют при нагревании в 15—20 см1 раствора соляной кислоты, упаривают до влажных со­ лей. наливают 15 см* раствора соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*. При разложении проб готовят контрольный опыт в двух параллельных для учета чистоты используемых реактивах. Анализируемые растворы и растворы для построения градуировочного гра­ фика распыляют и воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину погло­ щения линии: меди—324,7 им. железа—248.3 нм. свинца—283,3 нм, никеля—232,0 и кадмия —228,3 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре Измерения проводят в восстановительном режиме, используя в качестве ра­ бочей зоны пламени участок, прилегающий к голубому конусу, по методу, из­ ложенному в п. 1.3.
ГОСТ 8723-82 С. 35 6. Обработка результатов 6.1. Обработку результатов проводят в соответствии с п. 1.4.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 6.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных и табл. 5. Та б л и ц а 5 ОпрслеляеииЛ илсхент Maccou.iv доля. % Д опускаемое расхож дение. % Медь От 0.0005 до 0,001 0.0001 Св. 0,001 » 0,002 0.0002 * 0.002 > 0.005 0,0003 > 0,005 * 0.01 0.0005 Железо От 0.005 до 0.01 0.001 Св 0,01 » 0,02 0.002 » 0.02 * 0.05 0.004 »0.05 >0.1 0.007 Свинец От 0.001 до 0.002 0.0002 Св. 0,002 * 0.005 0,0004 » 0.005 » 0.0! 0.001 > 0.01 » 0,02 0.002 Никель От 0.002 до 0.005 0,0003 Св 0.005 » 0.01 0 0007 Кадмий От 0,001 до 0.002 0,0002 Св. 0.002 » 0.005 0.0003» 0.005 » 0,01 0 0005 » 0.01 » 0,02 0.001 Разд. 4 ( Введен дополнительно, Из*. 7* 3). Приложение 2. (Исключено, Изм. -*й 3)
С. 36 ГОСТ 8723-82ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАНИВНЕСЕН Министерством цветной метал­лургии СССРРАЗРАБОТЧИКИЛ. И. Зеленская,Л. М. Шмурыгина,Л. Е. Вохрышева,В. Н. Макарцева2. УТВЕРЖДЕНИВВЕДЕНВДЕЙСТВИЕПостановле­ниемГосударственногокомитетаСССР по стандартам от24.12.82 № 50473. Периодичность проверки —5 лет4. ВЗАМЕН ГОСТ 8723—755. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУ­МЕНТЫ О б ы м ч е м и с НТД. Номер ну их та , под- | О бы и ачен яс НТД, H ove? п ункта, год- Mi КОТОриЙ Aiwa пункта, п*речиел<» t*a KOropol дана пункта, перачмелвССЫЛКА нм*, приложения сейма и и *. приложении ГОСТ 12.1.005—88 2.3. 2 8 trOCT 3778-77 4 8.2, Приложение ГОСТ 12.1.007—76 2.1. 2 3.1 (ГОСГ 4108-72 4.7.2 ГОСТ 12.1.021-75 2.8 • ГОСТ 1161) 74 4.9.2 ГОСТ 12 1.028-76 2.11 I ГОСТ 4174-77 4 5.2. 4.8.2 ГОСТ 12.3.009-78 2 14 ГОСТ 420-1—77 4.32. 4.4.2, 4.7.2, ГОСТ 61-75 4.3.2. 4 5.2 4.10.2. 4.11.2 ГОСТ 83-79 4.10.2 Г ОСТ 4221—76 492 ГОСТ 195—77 4.9.2 ГОСТ 4232-74 4.11.2 ГОСТ 244—76 4.9.2 ГОСТ 4233—77 1.4 2, 4.8 2, 4.9.2 ГОСТ 311-78 4112 I ГОСТ 4328-77 4 10.2. 4.11.2 ГОСТ 849-70 Приложение 1 ГОСТ 4330-76 Приложение ГОСТ 859—78 Приложение . ГОСТ 4461—77 4.8.2. Приложение ГОСТ 1467-77 4.8.2. Приложение ГОСТ 4463- 76 4.5 2 ГОСТ 1770-74 4 1.3 ГОСТ 4467—79 4.9 2 ГОСТ 1973 77 1.11.2 I ГОСТ 4518—75 132 ГОСТ 2226-88 5.1 ГОСТ 4526-75 Приложение ГОСТ 2874—82 2.3.2 ГОСТ 4658—73 •1 4.2, 1.8.2 ГОСТ 3117—78 4.3 2, 4.5.2ГОСТ 5457—75 Приложение ГОСТ 3118-77 4 3.2, 18 2. 4.11.2, ГОСТ 5817-77 4.10.2 Приложение 1 ГОСТ 5841—74 4 11.2 ГОСТ 3610 79 4.32. 4.8.2 ГОСТ 6008-82 Приложение ГОСТ 3760-79 4.3.2 ГОСТ 6563-75 4 102 ГОСТ 3765-78 4.10.2. 4 11.2 ГОСТ 6613-86 1.5. 4.12.1 ГОСТ 3773-72 4 2.2. 1.9.2
ГОСТ 8723—82 С 37Продолжение Оболяйчевне НТД. Номер пункта, ОСозчачекие НТД. Номер пункте, ия коториД д»ия подпункта, псретис па «огорий лава подпункта, перечне*ссылх* давив, приложение ссылка ленив, приложении ГОСТ 6709-72 4 3.2, 4 4.2, 4 5.2. 1'г о с т 19433—89 5.3 4.6.2. 4.7 2. ГОСТ 19627-74 4.9.2 4.9.2, 4.11.2, ГОСТ 20298- 74 4.11 2 Приложение ГОСТ 20292-74 4.1.3 ГОСТ 9428—73 4 102 ГОСТ 20490-75 4.11.2 ГОСТ 9357- 87 5.4 ГОСТ 20504 -81 4.3.2 ГОСТ 9570-84 5.4 ГОСТ 21650-76 5.4 ГОСТ 10652-73 4.3.2 ГОСТ 23463-79 4.9.2 ГОСТ 11293-89 4.8.2 ГОСТ 24597—81 5.4 ГОСТ 14192-77 5 2 ГОСТ 2533G—82 4.3.2. 4.7.2 ГОСТ 14919—83 4 9.2 ГОСТ 25664-81 4.9.2 ГОСТ 14261-77 Приложение ГОСТ 26032-83 4.3 2 ГОСТ 16286-84 4.5.2 ГОСТ 2G3R1 - 84 5.4 ГОСТ 17811—78 5.16. Срок действия продлен до 01.01.94 (Постановлением Госстандар­та СССР Л* 2233 от 24.06.88)7. Переиздание (июнь 1990 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утверж­денными в августе 1986 г., июне 1987 г., июне 1988 г. (ИУС11 — 86, 9 -8 7 , 10—88) Редактор М. £. Искандарян Технический редактор Л. Я. Митрофанова Корректор О. Я. ЧернецоваГОСТ 8723-82 Сдяио dtl.0S.90 Пол*. я пет. St.0i.9O 2.5 уел. о. я. 2.4 уел. кр.-огт 2,53 уч.-ялл. *. Тар РИМ Цен» SO к. Орден» «Зияк Почет»» Иэдятелмгяо стаияяртра. I23&S7. ,Мо(ш, ГСП. Ноооаресиексхмй пев.. 3. Калужская тжкчржрия авмгвртоа. уд. Московская. 2 !0 . 3*к. 678

8 Ш- Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р КУПОРОС ЦИНКОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 8 7 2 3 — 82 Издание официальное . п о к 0 5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москваскатерть овальная
УДК 6в 1.847.532 : 006.354 Группа Л14 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р КУПОРОС ЦИНКОВЫЙ Технические условияГОСТ Zinc vitriol. Specifications 8723—82 Р К П 21 4123 Срок действия с 01.01.84 до 01.01.94 Настоящий стандарт распространяется на цинковый купорос, предназначенный для химической, металлургической промышлен­ ности, сельского хозяйства и для других технических целей. Формула ZnSO* • лНгО, где п равно или менее 7. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Цинковый купорос должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ ламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям цинковый купорос должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I. . . .(Измененная радакция, Изм. Л& 1, 3). 1.3. В цинковом купоросе, предназначенном для производства химических волокон, целлофана и ядохимикатов, массовая доля суммы кальция и магния не должна быть более 0,3 % , массовая доля растворимой двуокиси кремния — не более 0,1 % . 1.4. В цинковом купоросе, предназначенном для производства двуокиси титана, массовая доля марганца не должна быть более 0.009 % , железа — не более 0,01 % . Массовая доля хлора не нор­ мируется. И*аанис официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1983 @) Издательство стандартов, 1990Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 8723-82 Т а б л и ц а 1 Норма для сорта Виеииго 1-го Наименование пока.ателя окп окп М 41» ОНОП 41» 0120 1. Внешний вид Кристал­ Кристаллы, чешуйки. лы. чешуй­ гранулы, порошок бело­ ки, грану­ го цвета. лы. поро­ Допускаются различ­ шок белого ные цветовые оттенки цвета 2. Массовая доля пинка, % , не менее 39 37 3. Массовая доля хлора, % , и« более 0.3 0,4 4. Массовая доля фтора, % . не более 0.3 0.4 5. pH 5 % -кого раствора, нс нижеЛ 4 6. Массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка. %, не более 0.03 0,05 7. Массовая доля суммы тяжелых ме­ таллов свинца, кадмия, меди, никеля,%, нс более Не нормируется в том числе: массоввя доля свинца, % , не более 0.002 0.007 массовая доля кадмия. %, ис более 0,002 0.007 массовая доля меди, % , не более 0.001 0.003 массовая доля никеля, % . не более 0,005 0,009 8. Массовая доля железа, %. не более 0.02 0.03 9. Массовая доля марганца. не бо­ лее 0,02 0.04 П р и м е ч а н и я : 1. Массовые доли цинка и примесей даны для безводного продукта. 2. Массовая доля фтора нормируется в цинковом купоросе, предназначен­ ном для производства вискозных нитей, вискозных волохон и хомбикормов. 3. Допускается по согласованию с потребителем в цинковом купоросе 1-го сорта, предназначенном для производства химических волокон, массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка не более 0,08 % ; 4 Допускается в цинковом купоросе высшего сорта, предназначенном для производства химического волокна, массовая доля кадмия— не более 0,005%, меди — не более О.СОЗ % . никеля — не более 0.008 % (и пределах массовой доли установленной суммы тяжелых металлов — не более 0,01 % ). В цинковом купо­ росе первого сорта допускается массовая доля кадмия — нс более 0.010% , ме­ д и — не более 0.005% , никеля— ис более 0,015% (в пределах массовой доли установленной суммы тяжелых металлов —не более 0.026% ). (Измененная редакция, Изм. 19 1,3). 1.5. Цинковый купорос, предназначенный для производства комбикормов, должен быть в порошкообразном виде с остатком на сетке № 025К по ГОСТ 6613—86 нс более 8 % . на сетке № 05К — не более 0,3% ; массовая доля мышьяка нс должна быть более 0,002 % , фтора — не более 0,2 % , потери массы при
ГОСТ 8723-82 С. 3 прокаливании — не более 10 % . Массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка, меди, железа и марганца не нормируется.(Измененная редакция, Изм. № 3).1.6. Цинковый купорос, предназначенный для экспорта, дол­ жен быть не более 10% потерь массы при прокаливании и быть сыпучим. 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Цинковый купорос по степени воздействия на организм согласно ГОСТ 12.1.00/—76 относится к веществам 2-го класса опасности.(Измененная редакция, Изм. № 3). 2.2. При работе цинковый купорос может поступать в орга­ низм через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт и непов­ режденную кожу. При контакте с кожей вызывает изъязвления — так называемые «птичьи глазки». Тыльная часть кистей поража­ ется чаще, чем ладонь. При постоянной работе в атмосфере, за­ грязненной аэрозолями цинкового купороса, могут возникнуть ат­ рофии и эрозия слизистой оболочки рта и верхних дыхательных путей. 2.3. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху ра­ бочей зоны производственных помещений должны соответствовать ГОСТ 12.1.005—88. Предельно допустимая концентрация аэрозо­ лей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) по ГОСТ 12.1.005— 7 6 -0 ,5 м гЫ \(Измененная редакция, Изм. № 3). 2.3.1. Контроль за содержанием аэрозолей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен осу­ ществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007—76. Содержание аэрозолей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяют методами, утверж­ денными Министерством здравоохранения СССР. 2.3.2. Предельно допустимая концентрация цинка (Zn2+) в литьевой воде по ГОСТ 2874—82—5 мг/дм3.(Измененная редакция, Изм. № 3). 2.4. Утилизация, обезвреживание и уничтожение цинкового ку­ пороса производятся в соответствии с "документацией, утвержден­ ной в установленном порядке н согласованной с санитарно-эпиде­ миологической службой Министерства здравоохранения СССР. 2.5. В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов цинковый купорос токсичных веществ не образует.2.6. (Исключен, Изм. J4 3). 2.7. Цинковый купорос пожаровзрывобезопасен. 2 Зак. 878
С. 4 ГОСТ 8723-82 2.8. Производственные помещения, в которых проводится рабо­ та с цинковым купоросом, должны быть оборудованы приточновытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88.2.9. (Исключен, Изм. № 3). 2.10. Все операции по обработке проб (измельчение, переме­ шивание и сокращение) проводят в вытяжных шкафах. 2.10.1. Химические анализы должны проводиться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ н химической лаборатории. 2.11. Работающие с цинковым купоросом должны быть обеспе­ чены средствами индивидуальной защиты по нормам выдачи спе­ циальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в установленном порядке. Для защиты органов дыхания должен применяться респиратор типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028—76. 2.11.1—2.13. (Исключен, Изм. Лк 3). 2.14. Требования безопасности при погрузочно-разгрузочных работах — по ГОСТ 12.3.009—76.2.15. (Исключен. Изм. ЛЬ 3). 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Цинковый купорос принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественных! показателям, сопро­ вождаемый одним документом о качестве. Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование и сорт продукта; номер партии и количество мест в партии; массу (нетто) партии; результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта; дату изготовления; обозначение настоящего стандарта. Для продукта, предназначенного на экспорт, масса партии ус­ танавливается в соответствии с заказом-нарядом Внешнеторгового объединения.(Измеиеиная редакция, Изм. № 3). 3.2. В цинковом купоросе, предназначенном для производства комбикормов, массовая доля нерастворимого в кислой среде ос­ татка, меди, железа и марганца определяется по требованию по­ требителя. 3.3. Для проверки качества цинкового купороса отбирают 5 % мешков или контейнеров, но не менее трех.
ГОСТ 8723-82 С. 5 3.4. При получении неудовлетворительных результатов анали­ за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­ тию. 3.5. Массовую долю свинца, фтора и двуокиси кремния в цинко­ вом купоросе, предназначенном для производства химических во­ локон, определяют периодически в каждой десятой партии.(Введен дополнительно, Изм. № 3). 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4. 1. О т б о р п р о б . О б щ и е т р е б о в а н и я к м е т о д а м а н а л и з а 4.1.1. Точечные пробы цинкового купороса отбирают механи­ ческим пробоотборником или туном, погружая его на */« глубины мешка. Масса точечной пробы, отобранной от каждого мешка, должна быть не менее 200 г. Точечные пробы от контейнера отбирают совком шириной ПО мм, длиной 150 мм, с бортами высотой 40 мм, вычерпыванием с поверхности из пяти точек контейнера по диагонали. Масса про­ бы, отобранной or каждого контейнера, должна быть не менее 500 г. 4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до массы средней пробы около 500 г. Для определения гранулометрического состава от средней пробы отбирают 100 г цинкового купороса. Остаток средней пробы измельчают до 1 мм. помешают в чис­ тую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиле­ новый пакет, который заваривают. На банку наклеивают, а в пакет вкладывают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.(Измененная редакция, Изм. № 3). 4.1.3. Мерная посуда должна соответствовать 2-му или более высокому классу точности по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74. 4.1.4. Д ля взвешивания навесок применяются лабораторные ве­ сы общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 1, 200 и 500 г, имеющие случайные погрешности взвешивания 0,001. 0,0002 и 0,01 г соответственно.(Измененная редакция, Изм. .ЧЬ 3). 4.1.5. Проверку градуировочных графиков при фотометричес­ ких и экстракционно-фотометрических определениях проводят одновременно с проведением анализа не реже одного раза в месяц. 2'
С. б ГОСТ 8723—824.1.6. Допускаемые расхождения равны разности между боль­ шим и меньшим из результатов двух параллельных определений. (Измененная редакция, Изм. Jfc 3). 4.1.7. Д ля проведения анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а. 4.1.8. Контроль правильности результатов анализа осуществля­ ют с помощью стандартных образцов состава цинкового купороса ГСО 1704—79—ГСО 1709—79 (при атомно абсорбционном опреде­ лении меди, никеля, железа, марганца, кальция и магния) методом добавок (при определении хлора, фтора, свинца, кадмия, раст­ воримой двуокиси кремния, мышьяка, меди, никеля, железа, мар­ ганца, кальция и магния) или методом варьирования навески (при определении цинка и нерастворимого остатка) не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры, пос­ ле длительного перерыва в работе. 4.1.9. Анализ стандартных образцов проводят одновременно с анализом проб. При этом содержание определяемых компонентов в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отли­ чаться более чем в два раза. Результаты анализа считаются правильными, если воспроизве­ денная массовая доля определяемого компонента в стандартном образце отличается от его аттестованной характеристики не более чем на половину величины допускаемого расхождения между ре­ зультатами параллельных определений. 4.1.10. При контроле правильности результатов анализа по ме­ тоду добавок величину добавки выбирают таким образом, чтобы она составляла 50—100 % содержания определяемого компонента в анализируемой пробе. Найденную величину добавки рассчитыва­ ют как разность между содержанием определяемого компонента в пробе с добавкой (С п.д) и результатом анализа пробы (С „). Результат анализа признается правильным, если найденная величи­ на добавки отличается от введенного содержания не более чем на 0.5 <£-{- dn,л . где d u и da+д— допустимые расхождения резуль­ татов параллельных определений в пробе и в пробе с добавкой. 4.1.11. При контроле правильности результатов анализа методом варьирования навески выполняют определение цинка. Масса на­ вески должна быть 0.3 и 0.5 г. При определении не растворимого в кислой среде остатка масса навески должна быть 10 и 20 г. Для растворения остатка используют 200 см1 воды и 2 см* раствора сер­ ной кислоты, разбавленной I : 3. Анализ признается правильным, если расхождения между ре­ зультатами, полученными для разных навесок, не превышают 0,71d, где d —допускаемые расхождения результатов параллельных определений.4.1.8—4.1.11. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
ГОСТ 8723—82 С. 7 4.2. В н е ш н и й в и д и с ы п у ч е с т ь ц и н к о в о г о к у ­ п о р о с а о п р е д е л я ю т в и з у а л ь н о . Цвет цинкового купороса устанавливается сравнением пробы со стандартными образцами предприятия, утвержденными в уста­ новленном порядке.(Измененная редакция, Изм. № 8). 4.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ц и н к а 4.3.1. Сущность метода Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка при pH 5.6—5,7 с индикатором ксиленоловым оранжевым. 4.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получить температуру до 500 °С. Эксикатор по ГОСТ 25336—82. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1: 1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1: 1. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. разбавленный 1 : 1. Аммоний фтористый но ГОСТ 4518—75. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, 15% -ыый раствор. Кснленоловый оранжевый (индикатор), 0,5% -ны й водный раствор. Ацетатный буферный раствор с pH 5,6—5,7; готонят следую­ щим образом: 15% -мый раствор уксуснокислого аммония подкис­ ляют уксусной кислотой до pH 5,6—5,7 (на 1 дм5 раствора уксус­ нокислого аммония добавляют около 30 гм* кислоты) н проверя­ ют pH с помощью рН-метра. Соль динатрневая этмлендиамин-N, N, N '. N '-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73. раствор 0.075 моль/дм3; готовят следующим образом: 27.9 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1 л м \ разбавляют до метки водой и перемешивают. Цинк по ГОСТ 3640—79, марки ЦВ или цинк металлический гранулированный по ГОСТ 26032—83. ГОСТ 20504—81. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. 4.3.3. Установка титра раствора трилона БОколо 0.15 г цинка взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. растворяют на холоду в 10—15 см3 соляной кислоты, раз­ бавленной 1: 1. прибавляют 2 см* серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до выделения паров серной кислоты. После это­ го охлаждают, растворяют остаток в 200 см3 воды, добавляют око­ ло 0,5 г фтористого аммония, 2—3 капли раствора кенленолового оранжевого и осторожно нейтрализуют аммиаком, разбавлепным • 1 :1, до перехода окраски н бледно-красно-фиолетовую. Затем при­ бавляют 30 см3 буферного раствора н титруют раствором трилона Б до устойчивой лимонно-желтой окраски.
С. 8 ГОСТ 8723-82 Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах цинка, вычисляют по формуле где т — масса навески цинка, г;V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­ вание. см3. Титр раствора устанавливают не менее, чем по трем навескам динка. 4.3.4. Определение потери массы при прокаливании 3 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфель­ ной печи при 350—400 °С в течение 2 ч. Охлаждают в зксикаторе и взвешивают. Потерю массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле с точностью до 0,01 % . v (гд— w,)IUU *='fll * где m — масса навески цинкового купороса, г; Ш| — масса цинкового купороса после прокаливания, г. З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение меж­ ду которыми не должно превышать 0.30 % .(Измененная редакция, Изм. Jft 3). 4.3.5. Проведение анализа0,5 г цинкового купороса, взятого после определения потери массы при прокаливании по п. 4.3.4, взвешивают с погрешностью нс более 0.0002 г, помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 150—200 см3 воды, прибавляют 0,5 г фто- |жстого аммония, 30 см3 буферного раствора. 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до пе­ рехода окраски из фиолетовой в лимонно-желтую. 4.3.6. Обработка результатов Массовую долю цинка (Х|) в процентах вычисляют по форму­ ле с точностью до 0,01 % .T V -100 где m — масса навески цинкового купороса, г;V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­ вание. см*;Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка.
ГОСТ 8723—82 С. 9 За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,30 % . (Измененная редакция, Изм. Лв 3). 4.4. O n р е д е л е н н е м а с с о в о й д о л и х л о р а 4.4.1. Сущность методаМетод основан на полярографировании хлора на фоне серной кислоты при потенциале пика плюс 0.2 В относительно электрода сравнения. Метод предназначен для определения хлора в цинковом купо­ росе в интервале массовых долей 0.05—0,7 % . 4.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы Полярограф осциллографнческий типа ПО-5122 или полярограф переменного тока типа ППТ-1, или полярографы аналогич­ ных типов, обеспечивающие точность определения. Ячейка полярографическая с выносным электродом сравнения типа Hg/KNOj (насыщенный). Кислота серная по ГОСТ 4204 77, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 и.). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; воду и реактивы проверяют на отсутствие хлора (проба с азотнокислым серебром). Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77. Ртуть по ГОСТ 4658—73. Стандартный раствор хлора; готовят следующим образом: 0.1649 г хлористого натрия, прокаленного при 500°С, растворяют в растворе серной кислоты 0,05 моль/дм3, переносят в мерную кол­ бу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки той же кислотой и перемешивают; 1 ем3 раствора содержит 0.1 мг хлора. Растворы сравнения; готовят (только необходимые) следую­ щим образом: в девять мерных колб вместимостью 100 см3 отме­ ривают 1,0; 1,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 н 20,0 см3 стандартного раствора хлора, что соответствует концентрациям хлора 1,0; 1,5; 3,0; 4,0; 5.0; 7,0; 10,0; 15,0 и 20.0 мг/дм5. разбавляют до метки раствором серной кислоты 0,05 моль/дм3 и перемешивают. При необходимости могут быть приготовлены растворы промежуточ­ ных концентраций. 4.4.3. Проведение анализа 0,25— 1 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 30—50 см3 раствора серной кислоты 0.05 моль/дм3, раствор переносит в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки гой же кислотой и перемешивают. Раствор залипают в электролизер и проводят полярографирование хлора при потенциале пика около плюс. 0,2 В относительно элект­ рода сравнения. Полярографированне с применением осциллографическогр полярографа проводят при начальном напряженки плюс 0,35 В. ко-
С. 10 ГОСТ 8723—82 нечном — минус 0,22 В, скорости подачи напряжения 0,25 — 0,5 В/с, периоде капания ртути 4—5 с, задержке 2,8—4 с, инте­ гральной схеме прибора и оптимальных значениях диапазона тока. Полярографировакие с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути 2,5—3 с и оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях проводят полярографнрование раст­ вора контрольного опыта и растворов сравнения. Д ля уменьше­ ния погрешности анализа для расчета берут такие высоты пиков хлора в растворах сравнения, чтобы значения их в пределах (0 ± 8 ) % совпадали с высотами пиков хлора в анализируемых ра­ створах. 4.4.4. Обработка результатовМассовую долю хлора (Xj) в процентах вычисляют по фор­ мулех(H -h )- V - 100 Л > Л-/я-10ЭСЮ.(100-Х) ’ где ш — масса навески цинкового купороса, г; / / — высота волны хлора в анализируемом растворе пробы, мм; Л — высота волны хлора в контрольном опыте, мм;V — объем мерной колбы для разбавления раствора пробы. см3;К — коэффициент пересчета, найденный при делении высоты волны хлора на его концентрацию в растворе сравнения, мм/мг/дм3;X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % . За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 2. Т а б л и ц а 2 М ассовая доли. ».io;ia, н Допуска гиос p*cto>*A<»uc. % От 0.05 до 0,1 0.02 Св.0.1 » 0.3 0.03 » ОД 0.04 4.5. О н р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ф т о р а 4.5.1. Сущность метода Метод основан на потенциометрическом определении фтора с коноселсктмнным электродом.
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 1Г Метод предназначен для определения фтора в цинковом купо­ росе в интервале массовых долей от 0,01 до 0,6 % . 4.5.2. Аппаратура, материалы и реактивы рН-метр-миллнвольтмстр типа pH-341, pH-340, pH-121, ЛПМ- 60М или других типов. Электрод измерительный фторидиый ЭН — VI; в промежутках между измерениями электрод должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентрацией, близкой концентрациям ана­ лизируемых растворов. Электрод вспомогательный хлорсеребряный по ГОСТ 16286—84. Вспомогательный и измерительный электроды подключают к рН-мстру согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору. Мешалка магнитная типа ММ-3, ММ-01 или других типов. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78. Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76. высушенный при 105 °С в течение 2 ч. Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Ацетатный буферный раствор с pH 5,7—5,9; готовят следую­ щим образом; 231 г уксуснокислого аммония растворяют в I дм3 воды и добавляют уксусную кислоту до pH 5.7—5,9 (на 1 д.м3 раст­ вора требуется примерно 25 смя кислоты), pH раствора проверяют с помошью рН-метра. Образцовые растворы фтора. Раствор А, содержащий Ю- ' моль/дм1 фтора; готовят следую­ щим образом: 2,1000 г фтористого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см3 воды. 100 см* ацетатного буферного раствора с pH 5.7—5.9. 9 г сернокислого цинка, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор В, содержащий 10~2 моль/лм3 фтора; готовят разбав­ лением раствора А в 10 раз следующим образом: пипеткой отме­ ривают 50 см3 раствора А. помещают в мерную колбу вместимо­ стью 500 см3, приливают 250 см3 волы. 90 см3 буферного раствора с pH 5.7—5,9; 8.1 г сернокислого пинка, разбавляют до метки во­ дой и перемешивают. Растворы В, Г и Д. содержащие соответственно 10’*. 10-* и 10 5 моль/дм* фтора; готовят аналогичным образом, соответствен­ но разбавляя растворы Б. В и Г н прибавляя каждый раз 90 см3 ацетатного буферного раствора с pH 5 7 —5.9 и 8.1 г сернокисло­ го цинка на объем 500 см3. Образцовые растворы фтора хранят в полиэтиленовых сосу­ дах.
С. 12 ГОСТ 8 7 2 3 -8 2 4.5.3. Построение градуировочного графикаДля построения градуировочного «рафика в пять сухих стака­ нов вместимостью по 50 см5 наливают около 30 см3 соответствен­ но образцовых растворов А, Б, В, Г и Д. погружают в раствор измерительный и вспомогательный электроды и. начиная с мини­ мальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнитной мешалкой. Отсчет милливольт начинают через 1—5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем меньше концентрация раствора, тем больше времени нужно выждать до момента отсчета. После каждого измерения электроды просушивают фильтро­ вальной бумагой. По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят градуировочный график откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм3 или отрица­ тельный логарифм концентрации фтора соответственно, а на оси ординат— соответствующие им потенциалы в милливольтах. Две точки градуировочного графика, близкие к рабочему диа­ пазону измерений (10_<—10“3 моль/дм3), проверяют ежедневно. При изменении их значений на величину более 2—3 мВ строят новый график. 4.5.4. Проведение анализа 0,2 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в сухой стакан вместимостью 50 см5, прили­ вают пипеткой 10 см3 воды и перемешивают раствор с помощью магнитной мешалки до полного растворения пробы. Затем пипет­ кой приливают 5 см3 ацетатного буферного раствора и 10 см3 во­ лы. Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3—5 мин измеряют потенциал в милливольтах. После каждого измерения электроды промывают водой (меняя «юду) до тех пор, пока потенциал фторндного электрода в промыв­ ной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистил­ лированной воде. Допускается отмывку электрода проводить до значения потен­ циала на 30—40 мВ выше, чем предполагаемый потенциал элект­ рода в анализируемом растворе. Содержание фтора определяют по градуировочному графику. 4.5.5. Обработка результатовМассовую долю фтора (Xj) в процентах вычисляют по фор­ муле Y _ " i ' 19,-85-100 too * m-IUlX) (101) - X ) ’ где m — масса навески цинкового купороса, г;т, — масса фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;
ГОСТ 8723-82 С. 13 19 — атомная масса фтора; 25 — объем раствора при измерении, см3;X — потеря массы при прокаливании. определенная по п. 4.3.4, % . За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 3. Т а б а к о в 3 Массовая дол* фтора. н Допускаемое расмждемис. и От 0.01 до 0,03 0,004 Св. 0.03 » 0.06 0,01 » 0,06 » 0.1 0.02 » 0.1 » 0.3 0.03 а 0.3 » 0.6 0.04 4.6. О п р е д е л ен не pH 5 % -но го р а с т в о р а 4.6.1. Сущность метода Метод основан на потенциометрическом измерении pH с помо­ щью рН-метра.4.6.2. Аппаратура, материалы и реактивы рН-мстр-миллнвольтметр типов pH-340, pH-341, ЛПМ-60М или других типов. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. 4.6.3. Проведение анализа5 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не. более 0.01 г. растворяют в 9о см3 воды и измеряют pH полученного раст­ вора с помошью рН-метрз. 4.6.4. Обработка результатов Цинковый купорос считают соответствующим настоящему стан­ дарту. если pH 5% -мою раствора имеет значение не ниже 4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми нс должно превышать 0.2 ед. pH. 4 7.О п р е д е л е н и е н е р а с т в о р и м о г о в к и с л о й с р е д е о с т а т к а 4 7.1. Сущность метода Метод основан на гравиметрическом определении нераствори­ мою остатка, полученного при растворении навески пробы в воде с добавлением серной кислоты. Метод предназначен для определения нерастворимого в кислой среде остатка в цинковом купоросе в интервале массовых долей 0.02 0.2 % .
С. 14 ГОСТ 8723-82 4.7.2. Аппаратура, материалы и реактивыТигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОР16. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная I : 3. Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10 % -ный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. 4.7.3. Проведение анализа 10 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Прибавляют 1 см3 серной кислоты, перемешивают и нагревают при температуре, близкой к кипению, в течение 10 мин. отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном, предварительно высушенный при 100—105 ®С до постоянной мас­ сы. Стакан и нерастворнвигийся остаток промывают горячей дис­ тиллированной водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием). Тигель сушат при 100—105 °С до постоянной массы. 4.7.4. Обработка результатов Массовую долю нерастворимого в кислой среде остатка (A'<) в процентах вычисляют по формулеУ т , - 100-100 «-(ТШР-хТ » где m - масса навески цинкового купороса, г;т i — масса нерастворимого сухого остатка, г;X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % . З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 4. Т а б л и ц а 4 М а с с о н а я м а я к с р а с т м р » WOrO O C T H riU , *» Д о л у с к » М е о с l ao -O m iC B M C , O r 0.02 до 0,06 0 .0 1 С в . 0.06 » 0.1 0 . 0 2 * 0,1 » 0.2 0.03 4.8. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с в и н ц а и к а д м и я 4.8.1. Сущность метода Метод основан на полярографировании свинца к кадмия на хлоридно-солянокислом фоне при потенциалах пиков минус 0,45 и минус 0,65 В соответственно относительно насыщенного кало­ мельного электрода.
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 15 Метод предназначен для определения свинца и кадмия в цин­ ковом купоросе в интервале массовых долей 0,001—0,03 % . 4.8.2.’Аппаратура, материалы и реактивы Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или полярограф переменного тока типа ППТ-1, или лолярографы аналогич­ ных типов. Кислота азотная по ГОСТ 44G1— 77, разбавленная 1 :3 . Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 :1. Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77. Фоновый раствор электролита; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 150 г хлористого натрия, 10 см3 соляной кислоты, разбавляют до 1 дм3 водой и перемеши­ вают. Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77. Кадмий по ГОСТ 1467—77, марки КдО. Свинец по ГОСТ 3778—77, марки СО. Желатин пищевой но ГОСТ 11293—78, 0.2 % -ный раствор. Ртуть по ГОСТ 4658—73. Стандартные растворы А свинца н Б кадмия; готовят следую­ щим образом: 0,1 г мелконарезанного свинца и 0,1 г кадмия поме­ щают в две конические колбы вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 :3 , и выпаривают до влажного остатка, прибавляют 10 см3 соляной кислоты н снова выпаривают почти досуха; выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза; к остатку прибавляют соляную кислоту, разбавленную 1: 1, нагревают до растворения со­ ли, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки этой же кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг свинца; 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия Цинк по ГОСТ 3640—79. марок ЦВ или ЦО. металлический порошок или тонкая стружка. Цинковый электролит; готовят следующим образом: 200 г семнводного сернокислого цинка растворяют в 500 см3 воды, прибав­ ляют 20 см3 соляной кислоты. 45—50 г металлического цинка и перемешивают в течение 30 мни (очистка от примесей свинца и кадмия |. Раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр Л? 2 (на фильтр добавляют около 2 г порошка цинка) без созда­ ния разряжения. 10 см3 фильтрата выпаривают досуха н проводят определение свинца и кадмия по п. 4.8.3. При наличии этих элементов в раст­ воре фильтрат переливают в колбу, в которой проводили цемен­ тацию примесей, добавляют 10 см3 соляной кислоты и очистку цинком повторяют. После очистки и фильтрования в раствор до­ бавляют 300 г хлористого натрия, разбавляют водой до объема 2 дм3 и перемешивают.
С. 16 ГОСТ 8723-82 Растворы сравнения свинца и кадмия; готовят (только необ­ ходимые) следующих» образом: в конические колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают в соответствии с табл. 5 стандартные раст­ воры свинца и кадмия, затем выпаривают до влажного остатка, прибавляют по 30—40 см3 цинкового электролита, нагревают до полного растворения, охлаждают, после этого переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, разбавляют до метки цинковым электролитом и перемешивают. Т а б л и ц е 5 Об»«.ч стандартною раствора, Кокихмгряцид а раствора сравяиия, см* мг/дм* А саиниа Г» кадмии свинца кадмии 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 1.5 0.5 1.5 1.0 3.0 1.0 3.0 1.0 5.0 1.0 5.0 2.0 4.0 2.0 4.0 3.0 7.0 3.0 7.0 5.0 J0.0 5.0 10.0 При необходимости могут быть приготовлены н использованы растворы с другими содержаниями свинца и кадмия. 4.8.3. Проведение анализа 2—5 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. растворяют при нагревании в 30 см3 фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом и переме­ шивают. Раствор заливают в электролизер и проводят полярографнрованне свинца и кадмия, соответственно при потенциалах пиков около минус 0,45 и минус 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Полярографированне с применением осниллографнческого полярографа проводят при начальном напряжении минус 0,3 В, ко­ ночном — минус 0.9 В, скорости подачи напряжения 0,25—0,5 В/с, периоде капания ртути 5—6 с, задержке 4—5 с, схеме прибора «дифференциальная I—3» и оптимальных значениях диапазона тока. При использовании лолярографа постоянного тока в растворы перед полярографпрованием добавляют желатин (2 см3 на 50 см3) и в течение 5 мин пропускают азот. Полярографпропание с применением полярографа переменно­ го тока проводят при периоде капания ртути 2,5—3 с и оптималь­ ных значениях диапазона тока.
ГОСТ 8723-82 С. 17 В аналогичных условиях проводят полярографирование раст­ воров контрольного опыта и растворов сравнения свинца н кадмия. С целью уменьшения погрешности анализа для расчетов берут такие высоты пиков (волн) свинца н кадмия в растворах сравне­ ния. чтобы значения их в пределах (0 ± 8 ) % совпадали с высота­ ми пиков (волн) свинца и кадмия в анализируемых растворах. 4.8.4. Обработка результатов Массовую долю свинца (кадмия) (Я») в процентах вычисляют по формуле V (И- М-у-Нй где m — масса навески цинкового купороса, г;Н — высота волны определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мм; А — высота волны он редел не мою элемента в контрольном опыте, мм;V — объем мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3;X — коэффициент пересчета, найденный при делении высоты волны элемента на его концентрацию в растворе срав­ нения, мм/мг/дм3;X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4. % . З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 6. Т а б л и ц а б Массовая деля c»imu* (кадмия). * Допускаемое расхождение, *. Or 0.001 до 0.002 00003 Св 0.002 * 0,004 О.ОСОб » 0.004 » 0.006 0.0007 *• 0,006 » 0,01 0.001 » 0.01 > 0.02 0.002 » 0 02 » 0,03 0.003 4.8.5. Допускается определять массовую долю свинца и кадмия атомно-абсорбционным методом в соответствии с приложением или другими, не уступающими по точности стандартным. При разногласии в оценке определения массовой доли свинца и кадмия определение проводят полярографическим методом. (Введен дополнительно, Йзм. М 3).
С. 18 ГОСТ 87 2 3 -8 2 4.9. С п е к т р о г р а ф и ч е с к о е о п р е д е л е н и е м а с с о ­ в о й д о л и м е д и , н и к е л я , ж е л е з а , м а р г а н ц а , к а л ь ­ ц и я и м а г н и я 4.9.1. Сущность методаМетод основан на испарении цинкового купороса из кратера графитового электрода в дуге переменного тока. Метод предназначен для определения меди , никеля, железа, марганца, кальция и магния в цинковом купоросе при массовых долях в процентах: меди — от 0,0005 до 0,04; никеля — » 0,001 » 0,03; железа — » 0,008 » 0,2; марганца — » 0,006 * 1,0; кальция — » 0,005 » 0,5; магния — » 0,005 > 1,5. 4.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или CT3-I (первый порядок) с трехлннзовой системой освещения щели н трехступен­ чатым ослабителем или спектрограф кварцевый средней диспер­ сии любого типа с трехлннзовой системой освещения щели и трех­ ступенчатым ослабителем или другие приборы, обладающие необ­ ходимой точностью. Генератор дуги переменного тока типов ДГ-2. И ВС-20, И ВС-28. Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или другого ти­ па аналогичного назначения. Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получать температуру до 500 вС. Шкаф сушильный. Электроплитка по ГОСТ 14919—83. Ступка яшмовая или из органического стекла с пестиком или внброистиратсль любого типа, изготовленный из материалов, не загрязняющих пробу определяемыми элементами. Подставка для графитовых электродов из нержавеющей стали, титана или алюминия. Станок для заточки графитовых электродов. Электроды из графитовых стержней марки В-3. С-2 или ОС.Ч.-7-4 диаметром 6 мм с кратером диаметром 4 мм, глубиной 2 мм и сквозным поперечным отверстием диаметром 0,6—0,7 мм и нижней Части кратера (разрешается использовать графитовые электроды с размером кратера диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм со стержнем диаметром 1 мм в центре кратера). Контрэлектроды из графитовых стержней марки В-3, С-2 или ОС.Ч.-7-4, заточенные на усеченный конус с площадкой 1,5—2 мм. Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79 или полученный из графитовых стержней марки В-3, С-2 или ОС. Ч.-7-4.
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 19 Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77. Кобальта окись-закись по ГОСТ 4467—79. Фотопластинки «спектрографические* типов I, II или ЭС раз­ мером 13X18 и 9X12 см. Проявитель метолгидрохнноновый, состоящий из двух раст­ воров, которые перед проявлением смешивают в отношении 1 :2.Раствор 1 вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 . . до 1 дч’ калий углекислый по ГОСТ 4221—76 . 30 IРаствор 2 вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 . . до 2 дм3 метол по ГОСТ 25664—S 3 .................................. 6 г гидрохинон по ГОСТ 1%27—74 . . . 16 г натрий сернистокислый безводный (сульфит к ат­ рия) но ГОСТ 195-77 ......................................... 90 г калий бромистый по ГОСТ 4160—74 . . . 6 г. Фиксаж кислый следующего состава: вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 . до 2 дм* иатрий серноввтистокнс.шй по ГОСТ 244—76 . SOO г аммоний хлористый по ГОСТ 3773—7*2 . 100 г Допускается применять контрастный проявитель и фиксаж другого состава. Градуировочные образцы. При анализе используют стандарт­ ные образцы состава цинкового купороса (комплект) ГСО 1704— 79— 1709—79. Буферная смесь. Д ля приготовления 50 г буферной смеси в навеску графитового порошка массой 47,9325 г вводятся компо­ ненты в количествах, указанных в табл. 7. Т а б л и ц а 7 М а с с о в а я аоля М а с с а м м я я Н а н и с к о а а в н с к о а п о . н в ю к о ч п о ы в т л . « Кобальт Гв виде Со,04) 0 ,1 0 . 0 6 8 1 Натрий хлористый 4 2 . 0 0 0 0 Для равномерного распределения примесей взятые навески соединений вначале перемешивают с небольшим количеством по­ рошкового графита (около I г), затем тщательно перемешивают с остатком навески графита.(Измененная редакция, Изм. № 3). 4.9.3. Проведение анализа2—3 г пробы цинкового купороса помещают в фарфоровый ти­ гель или чашку и прокаливают в муфельной печи при 350—400 °С в течение 1 ч. Пробы и градуировочные образцы смешивают с бу-
С. 20 ГОСТ 8 7 2 3 -8 2 ферной смесью в отношении I : 5, набивают в графитовые электро­ ды и подсушивают на электроплитке или в сушильном шкафу при 100 °С для предотвращения выброса пробы в первый момент горе­ ния дуги. Подготовленные таким образом пробы и градуировочные об­ разцы сжигают в дуге переменного тока силой 16А. Электроды устанавливают в штативе вертикально на расстоянии 2,5—3,0 мм друг от друга. Экспозиция —2 мин. Спектры фотографируют при помощи дифракционного спектрографа через трехступенчатый ос­ лабитель на фотопластинках типа I, ЭС или II размером 13X18 см. Ширина щели спектрографа 0,025 мм. (Разрешается фотографировать спектры при помощи кварце­ вого спектрографа средней дисперсии на фотопластинках типа 1, ЭС или II размером 9X12 см через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели спектрографа 0,013 х«м). Промежуточную диафрагму подбирают с учетом того, чтобы почернение фона не превышало 0,4—0,5. Д ля определения примесей в указанном диапазоне массовых долей используют следующие пары линий (длины волн в нм), ука­ занных в табл. 8. Т а б л и ц а 8 Л МЯЛ* ЗОИ ч а с о в ы х Л Я И Ч Я П р И Ч 'С Л ЛМ И К« СрИВИСЯИЧ д о л е й п р и ч с ос А. К Fc 1 302.0 Со I 298.9 0.008 - - 0,2 Сз II 317.9 Со I 314.7 0.005 — 0 .5 Me I 277.9 Со 1 298.9 0.005 — 1.5 Мп II 294,9 Со I 298,9О.Ш — 0.1 Мп I 321.3 Со 1 314,7 0,02 — 1,0 Ni I 300.2 Со I 293.9 0,001 — 0.03 Си 1 327.4 Со I 314.7 0.0W5—0.04 4.9.4. Обработка результатов При определении содержания примесей на микрофотометре из­ меряют почернения аналитических линий определяемых элементов (Sfl.op ) и элемента сравнения (5ЛЛР) и вычисляют разность по­ чернений AS^=S.,.ap—5 л.ср • Затем находят среднее значение AS по трем спектрам и строят градуировочные графики в коорди­ натах AS— lgC , где С — массовая доля определяемого элемента в градуировочных образцах в процентах. По полученным градуи­ ровочным графикам находят массовые доли примесей в пробе. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, полученных по трем спектрограммам
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 21 каждое, на двух фотопластинках, допускаемое расхождение меж­ ду которых»! не должно превышать значений, указанных в табл. 9. Т а б л и ц а 9 О пределяем ый ц е м е н т М»ссо»о« доля прямееей. н Допускаемое расхождение, v Железо f От 0.008 до 0,02 0.002 Св. 0.02 » 0.04 0.006 » 0.04 > 0.1 0,01 * 0.1 * 0.2 0.03 Кальций От 0,005 до 0,01 0.002 Св. 0.01 > 0.02 0.003 » 0.02 » 0.05 0.005 » 0.05 » 0.1 0.01 > 0.1 » 0.2 0.03 » 0.2 » 0,5 0.05 Магний От 0,005 до 0.01 0,002 Св. 0,01 » 0,02 0.003 » 0,02 » 0.05 0,006 » 0.05 » 0.1 0.02 > 0.1 > 02 0.03 » 0.2 > 0.5 0.06 Св. 0.5 до 1.0 0.2 > 1.0 > 1.5 0.3 Марганец От 0.006 до 0.01 0.002 Са. 0.01 > 0.02 0.003 » 0.02 » 0.05 0.006 » 0.05 * 0.1 0.02 » 0.1 > 0.2 0.03 »0.2 > 0.5 0.06 0.5 » 1.0 0.2 Медь От 0.0005 до 0.001 0,0002 Св. 0.001 » 0.003 0.0003 » 0,003 » 0.01 О.С009 » 0,01 > 0.02 0.003 » 0.02 » 0.04 0.006 Ннхель От 0.001 до 0.003 0.0002 Св. 0.003 * 0.01 0.0006 » 0.01 » 0.03 0.002 4.9.5. Допускается определять массовую долю указанных выше ж е н Т м Т л Г ^ г 0 « бС0рби,'01ШиМ методом в соответствии с прплоГартным Другими методами, не уступающими по точности станПрн разногласии в опенке определения массовой доли меди ни­ келя. железа, марганца, кальция и магния определение п д о м т спектрографическнм методом.V проводят(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3).
С. 22 ГОСТ 8723-82 4.10. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и р а с т в о р и м о й д в у о к и с и к р е м н и я 4.10.1. Сущность методаМетод основан на образовании молибденовой сини при восста­ новлении кремкемолибденовой гетерополикислоты аскорбиновой кислотой и измерении оптической плотности окрашенного ком­ плекса. Метод предназначен для определения двуокиси кремния в цин­ ковом купоросе в интервале массовых долей от 0,02 до 0.2 % . 4.10.2. Аппаратура, материалы и реактивыФотозлектроколорнметры типов ФЭК-56М, ФЭК-Н-57 или ФЭК-60. Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получать температуру 1100 °С. Тигли из платины по ГОСТ 6563—75. Чашки плоскодонные нз платины по ГОСТ 6563—75. Кислота аскорбнноная по нормативно-технической документа­ ции, 1 % -ный раствор, свежеприготовленный. Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 5% -ный раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 4 % -ный раствор и раствор 4 моль/лм3 (8 н.). Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись, 5 % -ный раствор (хранят в пластмассовой посуде). Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765—78, 5 % -ный рас­ твор, свежеприготовленный. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 н 1 % -ный раствор; готовят следующим образом: 10 г углекислого натрия сплавляют в платиновой чашке при 1000 °С, охлажденный рас­ плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимо­ стью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фенолфталеин (индикатор ) 0,1 % -ный спиртовой раствор. Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73. Стандартные растворы двуокиси кремния. Раствор А, содержащий 0,1 мг двуокиси кремния в 1 см1; гото вят следующим образом: 0.1 г прокаленной при 1000 сС двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 3 г безводного углекис­ лого натрия; выщелачивают плэб 300 см3 воды; переводят раст­ вор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки раствором углекислого натрия и перемешивают; раствор устойчив и течение месяца; хранят в пластмассовой посуде. Раствор Б, содержащий 0.01 мг двуокиси кремния в 1 см3; го­ товят следующим образом; 10 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки раствором уг­ лекислого натрия и перемешивают.(Измененная редакция, Изм. Аа I).
ГОСТ 8723-82 С. 23 4.10.3. Построение градуировочного графикаДля построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б и прибавляют в каждую кол­ бу до 5 см3 раствора углекислого натрия. В отдельной колбе ней­ трализуют по фенолфталеину 5 см3 раствора углекислого натрия 4 % -ной серной кислотой. Количество кислоты, израсходованное на нейтрализацию, и избыток ее 6 см3 приливают в мерные колбы. Разбавляют водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 5 мин для образования жел­ того комплекса кремнемолибденовой гетеропол и кислоты. Затем добавляют 1 см3 раствора винной кислоты, 13 см3 раствора сер­ ной кислоты 4 моль/дм3, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и разбавляют водой до метки. После прибавления каждого реакти­ ва раствор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по от­ ношению к воде на фотоэлектроколориметре с применением крас­ ного светофильтра при длине волны около 656 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откла­ дывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах ко­ личества кремнекнелоты в миллиграммах, а на оси ординат — со­ ответствующие им значения оптических плотностей. 4.10.4. Проведение анализа 1 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде с добавлением 5 см3 4 % -ного раство­ ра серной кислоты. Переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», предварительно промытый 2—3 раза 4 % -ной серной кислотой и 2—3 раза водой; первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть фильт­ рата, взятую с таким расчетом, чтобы в ней было 0,01—0,05 мг двуокиси кремния, помещают в платиновую чашку и разбавляют до 30 см3 водой, затем нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия и дают избыток его 10 см3, разбавляют до 50 см3 водой н нагревают на кипящей водя­ ной бане в течение 30 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 4 % -ный раствор серной кислоты, необходимый для нейтрализа­ ции щелочи, избыток его 6 см3 и переводят в мерную колбу вме­ стимостью 100 см3. Количество серной кислоты, необходимое для нейтрализации щелочи, устанавливают из отдельного опыта. Для этого в кони­ ческую колбу вместимостью 250 см3 вводят столько же раствора гидроокиси натрия, сколько его пошло на нейтрализацию аликвот­ ной части анализируемого раствора, и дают избыток 10 см3. Раз-
С. 24 ГОСТ 8723-82 бавляют водой до 50 см*, прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют 4 % -ной серной кислотой до обесцвечивания. Раствор в мерной колбе разбавляют до 50 см*, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее проводят анализ по п. 4.10.3. Массу кремнекислоты в анализируемом растворе находят по градуировочному графику. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого про дукта. 4.10.5. Обработка результатов Массовую долю двуокиси кремния (Хв) в процентах вычисля­ ют по формуле v т , . 100- 100-юз Л *V ет-(10б—А) ■ КХЮ где m — масса навески цинкового купороса, г; т , — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочно­ му графику, мг;V — объем аликвотной части раствора, взятый для фотомет- рирования, ем3;X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % . За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение меж­ ду которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 10. Т а б л и ц а И) Долуздагмс* раоожМассон 1* соля дяуоаяси хремяня, Ч лсяи«, Ч От 0.02 > 0,05 0,005 Св. 0,05 » 0.1 3.01 » 0,1 » 0.2 л 02 Ч 4.11. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и м ы ш ь я к а 4.11.1. Сущность метода Метод основан на образовании молибденовой сини при восста­ новлении мышьяковомолнбденовой гетерополикислоты гидразином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Мышьяк предварительно отделяют экстракцией в виде йоди­ да из солянокислой среды. Метод предназначен для определения мышьяка в цинковом ку­ поросе в интервале массовых долей 0,0005—0,003 % .
ГОСТ 8723-82 С. 25 4.11.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлсктроколориметры типов ФЭК-56М, ФЭК-Н-57 и ФЭК-60. Кислота сернам по ГОСТ 4204—77, раствор 3 моль/дм3 (G н.). Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см5 (проверка по ареометру обязательна), очищенная от мышьяка следующим образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого кзлня; раствор переносят в делительную воронку вме­ стимостью 1 дм5, прибавляют 25 см3 четыреххлорнстого углерода и вс тряхивают в течение 2 мин, дают отстояться и органический слой отбрасывают. Экстракцию четырсххлористым углеродом повто­ ряют; очищают кислоту в день применения. Кислота соляная, раствор 9 моль/дм3; готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3 :1 . Калин йодистый по ГОСТ 4232—74. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10 % -ный раствор. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 1 % -ный рас­ твор в растворе серной кислоты 3 моль/дм3 (6 н.). Гидразин сернокислым по ГОСТ 5841—74, 0,15% -ный раствор. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 % -ный рас­ твор. Титан треххлорнстый по ГОСТ 311—78. Фенолфталеин (индикатор) 0,1 % -ный спиртовой раствор Углерод чегыреххлористый по ГОСТ 20288—74. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77. Стандартные растворы мышьяка. Раствор А, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см3; готовят сле­ дующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при. нагревании в 5— 10 см3 раствора гидроокиси натрия; перево­ дят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, нейтрализуют по фенол­ фталеину раствором серной кислоты 3 моль/дм3 (6 н.), разбавля­ ют до метки водой и перемешивают. Раствор Б, содержащий 0,005 мг мышьяка в 1 см*; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную кол­ бу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и переме­ шивают. 4.11.3. Построение градуировочного графикаДля построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. В делительные воронки вместимостью 250 см3 помеща­ ют 0,0; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0.000; 0.005; 0,010; 0.015; 0,020 и 0,025 мг мышьяка и разбавляют нодой до 20 см3. Прибавляют по каплям раствор трех хлористого титана до сиреневой окраски раствора и дают избыток его 0,2 см3. Прибавляют около 80 см3 соляной кислоты, чтобы кислотность раствора была не ниже 9 моль/дм3, 20 см3 четыреххлористого уг­ лерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и слива-
С. 26 ГОСТ 8723—82 ют органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию 20 см* четыреххлористого углерода повторяют. Экстракты объ­ единяют и промывают S—10 см* раствора соляной кислоты 9 моль/дм* встряхивая в делительный воронке в течение 15—20 с. Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают в течение 2 мин с 10 см* воды. При этом мышь­ як переходит в водный слой. Извлечение мышьяка 10 см3 воды повторяют. Объединенные водные слои сливают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают по каплям раствор мар­ ганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 3—5 мин прибавляют 1 см3 раствора молнбденовокислого аммония и нагревают до кипения. Добавляют по каплям раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора н избыток его 0.1 см3, кипятят 3—5 мин, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде на фотоэлектроколориметре с применением красного свето­ фильтра при длине волны 650—680 нм в кюветах с толщиной по­ глощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, от­ кладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества мышьяка в миллиграммах, а на оси ординат — соот­ ветствующие им значения оптических плотностей. 4.11.4. Я доведение анал иза 1 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 20 см3 воды. Прибавляют по каплям рас­ твор треххлористого титана до сиреневой окраски раствора и дают избыток его 0,2 см*. Переводят раствор в делительную воронку, прибавляют 80 ем3 соляной кислоты и далее анализ проводят по п. 4.11.3. Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуи­ ровочному графику. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, ч но без анализируемого про­ дукта. 4.11.5. Обработка результатов Массовую долю мышьяка (Х7) в процентах вычисляют по фор­ муле v от,■100-100 Л т— от-(100—X )-1000 ' где пг — масса навески цинкового купороса, г;шх — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи­ ку, мг;
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 27X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % . З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 11. Т а б л и ц а 11 Допускя^чос ряс- М»СО>!11Я ДОЛЯ ммнмом, S XOAA'nut, Ч От 0,0005 АО 0 001 0.0001 Са. 0.001 » 0.003 0,0003 4.12. О п р е д е л е и н е г р а н у л о м е т р и ч е с к о г о с о с т а ­ ва 4.12.1. Аппаратура Снта с сетками № 05К, 025К по ГОСТ 6613—86. Встряхиватель механический марки 162Т-ГР или любой другой марки. 4.12.2. Проведение анализа Сухие и чистые сита укладывают по возрастающему размеру ячеек одно над другим; поддон помещают под нпжним ситом. 100 г продукта взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, высыпают на верхнее сито и закрывают его крышкой. Приготовленный таким образом набор сит помещают на встря­ хиватель и включают его. Время рассева составляет 20 мин. По окончании рассева отдельные фракции высыпают из сит, начиная с сита с большими ячейками. Содержимое на сите осто­ рожно встряхивают на одну сторону и пересыпают на кальку при легком постукивании по стенке сита. Полученную фракцию взве­ шивают с погрешностью не более 0,01 г. 4.12.3. Обработка результатов Массовую долю остатка на сетке отдельной фракции (Ха) в процентах вычисляют по формуле у _ <я«-100 где т „ — масса данной фракции, г;m — масса анализируемого продукта, г. З а результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­ торыми не должно превышать 0,1 % .
С. 28 ГОСТ 8723—82 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Цинковый купорос упаковывают в специализированные кон­ тейнеры типов СК-2—5, СК-3— 1,5, изготовленные по нормативнотехнической документации, утвержденной в установленном поряд­ ке, или пятислойные бумажные мешки марок БМ, ВМ, ВМБ по ГОСТ 2226—88 или мешки по другой нормативно-технической до­ кументации по прочностным характеристикам, не уступающим тре­ бованиям ГОСТ 222G—88. Допускается по согласованию изготовителя с потребителем упаковывать цинковый купорос в мягкие контейнеры разового ис­ пользования типа МКР-1.0М с 15 апреля по 15 октября или МКР-1.0С, изготовленные по нормативно-технической документа­ ции. Для комбикормовой промышленности цинковый купорос упако­ вывают в двойные мешки (внутренний — полиэтиленовый но ГОСТ 178П—78. наружный — бумажный пятислойный марок БМ, ВМБ. ВМ по ГОСТ 2226—88) или мешки по другой нормативно­ технической документации, не уступающей требованиям ГОСТ 2226—88. При упаковывании цинкового купороса в мешки масса нетто не должна быть более 50 кг, для производства комбикормов — не более 25 кг. Температура цинкового купороса при упаковывании в бумаж­ ные мешки должка быть нс более 65 "С, в полиэтиленовые меш­ ки - - не более 60 °С. (Измененная редакция, Изм. № 3). 5.2. Горловины открытых бумажных мешков и вкладышей за­ шиваются машинным способом, внутренних полиэтиленовых меш­ ков — закрываются ручным способом. 5.3. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192—77 с нанесени­ ем знака опасности по ГОСТ 19433—88 класс 9. подкласс 9, 2 и следующих дополнительных данных, характеризующих продукт: наименования продукта; номера партии; массы нетто; даты изготовления; обозначения настоящего стандарта. Цинковый купорос, предназначенный для экспорта, упаковы­ вают и маркируют в соответствии с заказ-нарядом Внешнеторго­ вого объединения. 5.4. Цинковый купорос транспортируют всеми видами транспор­ та в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. Железнодорожным транспортом цинковый купорос транспорти­ руется повагонными отправками.
ГОСТ 8723—82 С. 29 Цинковый купорос, упакованный в контейнеры, транспортируют открытым железнодорожным подвижным составом. Размещение контейнеров на открытом подвижном составе должно осуществ­ ляться в соответствии с техническими условиями погрузки и креп­ ления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР. Транспортирование мягких контейнеров должно проводиться без перегрузок в пути следования, с погрузкой и выгрузкой на подъ­ ездных путях грузовладельца. Цинковый купорос, упаковапный в мешки, транспортируется в пакетах в соответствии с Правилами перевозки грузов, действую­ щими на транспорте данного вида. Масса пакета — не более 1000 кг. Размеры пакета — по ГОСТ 24597—81. ПрС1 пакетировании должны использоваться плоские деревянные поддоны по ГОСТ 9557—87 иля по ГОСТ 26381—84, ящичные стоечные поддоны по ГОСТ 9570—81 или по нормативно-технической документация, утвержденной в установленном порядке. Средства скрепления пакетов — по ГОСТ 21650—76. Допуска­ ется использование других средств пакетирования и скрепления пакетов, обеспечивающих прочность пакета при транспортировании. Транспортирование цинкового купороса автомобильным транс­ портом допускается по согласованию изготовителя с потребителем без применения транспорных пакетов. 5.5. Цинковый купорос хранят в мешках в крытых складских помещениях, в контейнерах — на открытых площадках при условии обеспечения требований пп. 1.1—1.6 настоящего стандарта.5.3—5 5. (Измененная редакция, Изм. Л» 3). 6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие цинково­ го купороса требованиям настоящего стандарта при соблюдении .условий транспортирования и хранения. 6.2. Гарантийный срок хранения цинкового купороса — пять лет со дня изготовления.
С. 30 ГОСТ 87 2 3 -8 2ПРИЛОЖЕНИЕРекомендуемо* АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛЬЦИЯ. МАГНИЯ. МАРГАНЦА, МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, СВИНЦА. НИКЕЛЯ, КАДМИЯ. I. Атомно-а(корбиионный метод определения массовой доли кальция, магния ммарта им 1.1 С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на измерении величины поглощения линий кальция 422,7, магния 285,2, марганца 279.5; 279,8; 280,1 нм при введении растворов проб н стандартных растворов в воздушио-ацетиленовое пламя. Настоящий метод предназначен для определения массовой доли кальция, магния и марганца в цинковом купоросе при массовой доле вх от 0,005 до 0,5%. 1.2 А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы Спектрофотометр атомно-абсорбинонный любой марки Воздух, сжатый под давлением 2Х105—6x10» Па в зависимости от исполь­ зуемой аппаратуры. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75. Весы лабораторные. Шкаф сушильный. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получить температуру до 800 'С. I Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1 :4. Кальций углекислый по ГОСТ 4330—76, чистотой не ниже ч. д. а. .Магния окись по ГОСТ 4526—75, чистотой нс ниже ч. д. а. Марганец по ГОСТ 6008—82, марки не инже МрО, Циих сернокислый, 7-аодный, ОСЧ. Лантан хлористый. Раствор, содержащий 5 г/дм1 лактана, готовят раство­ рением 8.9 г хлористого лантана в дистиллированной воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см», доводят до метки дистиллированной водой к перемешивают. Растворы кальция, магния и марганца. Раствор А готовят следующим об­ разом: высушенный в сушильном шкафу при температуре 100—110 °С до посто­ янной массы углекислый кальций массой 0,25 г растворяют в 10 см» соляной кис­ лоты.Окись магния перед взятием навески прокаливают в муфельной печи при температуре 600- 700 °С до постоянной массы, охлаждают, берут навесху мас­ сой 0,166 г и растворяют в 10 см» соляной кислоты. .0.1 г металлического марганца растворяют в 20 см» соляной кислоты. По­ лученные растворы переводят в одну мерную колбу вместимостью 1000 см», доводят до метки водой н перемешивают. 1 см» раствора А содержит по 100 мкг кальция, магния и марганца.Раствор Б. 20 см» раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см*, доводят до метхн водой, перемешивают. I см» растоора Б содержит до 10 мкг кальция, магния я марганца. Растворы для построения градуировочного графика с содержанием каль­ ция, магния и марганца по 0,5; 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; 8,0; 10,0 мкг/см» готовят в 2 сериях из растворов А и Б в соответствии с табл. 1.
ГОСТ 87 2 3 -8 2 С. 31 Т а б л и ц а I О вьем стандартного М ассовая кои иситрааия кальци я, раствор*. см* О б ы м стандартного у агн и я. и мвргаива в стандартной раствора лая п о с п о - растворе для построения грвлугагячя градуировочного р09очн*го график*. МКГ.'СМ* графих». см» А Б 0.5 10 200 1.0 20 200 2.0 40 200 4.0 10 — 250 6.0 15 250 3.0 20 250 10,0 20 ' 200 Первая серия растворов для построения градуировочного графика необхо­ дима для определения примесей в интервале массовых дачей от 0.005 до 0,1 % . Для приготовления ее в каждую колбу переносят п соответствии с табл. 1 не­ обходимые количества растворов Л и Б, по 15 см3 раствора соляной кислоты I :4 и 1.80 г сернокислого цинка в расчете на каждые 100 см* объема. Вторая серия стандартных растворов для построения градуировочного гра­ фика необходима для определения примесей в интервале массовых долей от 0.1 до 0,5 % . Дли ее приготовления в каждую колбу вносят необходимое количест­ во растворов А или Б, согласно табл. 1. до 15 см* раствора соляной кислоты I : 1 и по 0.36 г сернокислого цинка на каждые 100 см* объема. 2. Проведение анализа 3—5 г цинкового купороса прокаливают в муфельной печи при температуре 350—<00‘С в течение I ч. J .000 г прокаленного цнихсвого купороса помешают в коническую колбу и растворяют при нагревании з 15 см* рзслвсра соляной кислоты I : 4. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят з мер­ ную колбу вместимостью 100 см*, в которую предварительно внесен раствор хлористого лантана э соответствии с табл. 2. доводит до метки дистиллирован­ ной водой и перемешивают. Лангли добавляют для исключения влияния алюми­ ния. который содержится в некоторых пробах н снижает результаты определе­ ния магния и кальция. Т а б л и ц а 2 Массовая доая алюминия Объем лобаидяамого 06vcu полученного » мивкоио» ну по; осе. н растворе лантана. см* раствора, см* До 0.1 0.6 100 От 0,1 до 0,2 1.2 100 > 0,2> 0,5 3.0 100 »0.5» 1.0 6.0 100 Одновременно с пробами для учета чистоты используемых реактивов гото­ вят контрольный опыт в двух параллельных. Подученные растворы к растворы для построения градуировочного графи­ ка 1-ой серин распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину
С. 32 ГОСТ 8723-82 поглощения линии кальция 422,7, магния 285,2. марсанца 279.5: 279.8; 280.1 нм на атомио-абсорбцеютюч спектрофогометре. При содержании определенного элемента 9 пробе болев 0.1 'Jt пробу разбав­ ляют. Для этого 20 см* анализируемого раствора перекосят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см* раствора соляной кислоты I : 4. дово­ дят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Разбавленные растворы проб анализируют по (растворам 2-й серии. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. Нч спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра­ ция», работают либо а режиме «концентрация» и результат получают на табло * мкг/см *, либо в режиме «поглощение» методом, «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику. На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение»'с записью на самопишущем потенциометре или со сня­ тием показателей по стрелочному или цифровому прибору. Метод «ограничива­ ющих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раст­ вора и двух стандартных растворов, один из которых даст больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора. 3. Обработка результатов 3.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в мм и строят градуировочный график в координатах:с — концентрация определяемого элемента в градуировочном растворе, мкг/см*, /-— высота пиков, мм. При измерении поглощения линии определяемого эле­ мента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: с — концентрация определяемого элемента в градуировочном ра­ створе, мкг/см*. .V — показания стрелочного или цифрового прибора. Получен­ ный результат а мхе’см’ пересчитывают для получения результата в процентах но формулеС - / Й ш -100* где пт-—массовая концентрация определяемого ч-гчепта в анализируемом ра­ створе. мгк^-зб1;V — объем раствора пробы, см*; •п — масса пробы, мг. 1000— коэффициент пересчета мг в мкг. При разбавлении пробы получен­ ный результат необходимо умножить на 5 При расчетах необходимо учесть контрольный опыт, если содержание каль­ ция, магния к мзргэнпз в нем сравнимо с содержаиием их в анализируемом растворе. Если содержание кальция, магния и марганца п контрольном опыте значи­ тельно меньше содержания их в пробе цинкового купороса, то контрольным раствором пренебрегают. За результат анализа приникают сроднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 3.2. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определения­ ми. рассчитанные дли доверительной вероятности /*'=*0.95. не должны превы­ шать значений, указанных в табл. 3.
ГОСТ 8723-82 С. 33 Т а б л и ц а 3 Допускаемое Допускаемое М*с<«иаа доли детментэ, *. Гаоожмпкг .Чассоизя зол* >л<ме*т», Ч ]<а.'10ждсиае, чft Кальций Магний к марганец От 0.005 до 0,01 0,002 От 0,005 до 0.01 0,002 Ся. 0.01» 0.02 0,003 Св. 0.01 » 0.02 0.003 » 0.02 » 0.05 0035 » 002 » 0.05 0,006 » 0.05 » 0.1 0.01 » 0.05 » 0.1 0.02 » 0.1 .> 0.2 0,02 » 0.1 * 0.2 0,03 » 0.2 » 0.5 0.05 »0.2 * 0.5 0.06(Измененная редакция, Изм. № 3). 4. Атомио-абсорбимопмый метод определения массовой доли меди, железа, свинце, никеля и кадмия 41. С у щ н о с т ь м е т о л а . Метод основан на измерении величины поглощения линий меди 324,7 нм, железа 248.3 нм, синица 283,3 вм, никеля 232.0 нм, кадмия 228.3 им при введе­ нии растворов проб н градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое п там я. Настоящий метод предназначен для определения в цинковом купоросе мас­ совой доли меди —от 0.0005 до 0.01 %. железа — от 0.005 до 0,1 %. свинца я кадмия — от 0,001 % до 0,02 % . никеля — ог 0.002 до 0,01 % . 4.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы н р е а к т и в ы Gx-ктрофотметр атомно-абсорбционный любой марки. Воздух, сжатый под давлением 2-10*—МО» Па (5 - 6 a m ) в зависимости 01 наюльзуемой аппаратуры Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая -одучить температуру д о 800 *С. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1 : 3. Кислота солнцам особой чистоты но ГОСТ 14261—77 г: раствор 1 : 4. Свинец по ГОСТ 3778-77 Кадмий по ГОСТ 1467—77. Медь по ГОСТ 85D-78. Железо, полученное карбонильным способом. Никель по ГОСТ 849-70.Раствор А меди. 1,000 г меди растворяют в 20 см5 царской водки, раствор выпаривают досуха и остаток растворяют п 20 см* соляной кислоты. Получен­ ный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1009 см* доводят до мет­ ки водой и перемешивают. I см* раствора содержит I мг меди.Раствор Б железа. 1,000 г металлического восстановленного железа раст­ воряют в 10 см* соляной кислоты и, нагревая, добавляют 2—3 капли азотной кислоты. Раствор охтажяают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 ом», доводят до метки водой и перемешивают. 1 см* раствора содержит 1 мг железа.Раствор В свинца. 1,000 г металлического свинца растворяют в 40 см* аминой кислоты 1:3. Полученный рветвор переносят в мерную колбу вмести­ мостью 1000 см’, доводят до метки водой и перемешивают, 1 см1 раствора со­держ и т 1 МГ СВИНЦ8.
С. 34 ГОСТ 87 2 3 -8 2Раствор Г никеля. 1.000 г металлического никеля растворяют п 15 см’ «царской водки» и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, пе­ реносят а мерную колбу эмеепшостью 1000 см1, доводят до метки водой и пере­ мешивают. 1 см* раствора содержит 1 мг никеля.Раствор Д кадмия. 1.000 г металлического кадмии растворяют п 10 см’ соляной кислоты и. нагревая, добавляют несколько капель азотной кислоты. Раствор охлаждают, перекосят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводит до метки водой и перемешивают. 1 см4 раствора содержит 1 ыг кадмия. Ил растворов А. Б. В, Г. Д определяемых элементов методом последова­ тельного разбавления каждого в соотношении 1 : 10. 1 : 100 и I : 1000 готовят вспомогательные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкr/см’ каждого элемен­ та соответственно (раствор с содержанием определяемого элемента I мкг/ем? готовят для меди, кадмия и никеля). Градуировочные растворы готовят а соответствии с табл. 4, Градуировоч­ ные растворы готовит в мерных колбах вместимостью 100 см5, куда вносят 15 см5 раствора соляной кислоты. Т а б л и ц а 4 Содержание Ко ли честно вспоиегдтелмюсо рьсткер». см*, к, обходимое для пряготовлояия градуировочных ргсшоро* и смени грации, ыхг/ем' МОТО «ломе»- 7* 1» грму- иромпяом Медь Кадмий Никель Железо Сайпса р а с п о р е , мкг/см* 1 ю 1 | 10 < 10 10 100 1 10 _ 0.1 10.0 ю .оm _ —о. - _ 0.2 — — — 20.0 — — — 0.5 — 5.0 — 5.0 — 5.0 — — — 5,0 I — ю .о — 1U,0| - 10,0 Ю.О — — 10,0 2 — 20.0 23.0 — 20,0 — 20.0 4 4.0 6 _ 1 I _ _ 5.0 _ 8 8.0 10 — — — — - — * - Ю.О - • 5. Проведение анализа 3—12 г цинкового купороса в зависимости oi величины навески прокалива­ ют в муфельной печи при температуре 350—400 ;С в течение 1 ч. 1,000—5.000 г прокаленного цинкового купороса в зависимости от величины определяемых эле­ ментов, указанных в таблице, помещают и коническую колбу и растворяют при нагревании в 15—20 см1 раствора соляной кислоты, упаривают до влажных со­ лей. наливают 15 см* раствора соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*. При разложении проб готовят контрольный опыт в двух параллельных для учета чистоты используемых реактивах. Анализируемые растворы и растворы для построения градуировочного гра­ фика распыляют и воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину погло­ щения линии: меди—324,7 им. железа—248.3 нм. свинца—283,3 нм, никеля—232,0 и кадмия —228,3 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре Измерения проводят в восстановительном режиме, используя в качестве ра­ бочей зоны пламени участок, прилегающий к голубому конусу, по методу, из­ ложенному в п. 1.3.
ГОСТ 8723-82 С. 35 6. Обработка результатов 6.1. Обработку результатов проводят в соответствии с п. 1.4.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 6.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных и табл. 5. Та б л и ц а 5 ОпрслеляеииЛ илсхент Maccou.iv доля. % Д опускаемое расхож дение. % Медь От 0.0005 до 0,001 0.0001 Св. 0,001 » 0,002 0.0002 * 0.002 > 0.005 0,0003 > 0,005 * 0.01 0.0005 Железо От 0.005 до 0.01 0.001 Св 0,01 » 0,02 0.002 » 0.02 * 0.05 0.004 »0.05 >0.1 0.007 Свинец От 0.001 до 0.002 0.0002 Св. 0,002 * 0.005 0,0004 » 0.005 » 0.0! 0.001 > 0.01 » 0,02 0.002 Никель От 0.002 до 0.005 0,0003 Св 0.005 » 0.01 0 0007 Кадмий От 0,001 до 0.002 0,0002 Св. 0.002 » 0.005 0.0003» 0.005 » 0,01 0 0005 » 0.01 » 0,02 0.001 Разд. 4 ( Введен дополнительно, Из*. 7* 3). Приложение 2. (Исключено, Изм. -*й 3)
С. 36 ГОСТ 8723-82ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАНИВНЕСЕН Министерством цветной метал­лургии СССРРАЗРАБОТЧИКИЛ. И. Зеленская,Л. М. Шмурыгина,Л. Е. Вохрышева,В. Н. Макарцева2. УТВЕРЖДЕНИВВЕДЕНВДЕЙСТВИЕПостановле­ниемГосударственногокомитетаСССР по стандартам от24.12.82 № 50473. Периодичность проверки —5 лет4. ВЗАМЕН ГОСТ 8723—755. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУ­МЕНТЫ О б ы м ч е м и с НТД. Номер ну их та , под- | О бы и ачен яс НТД, H ove? п ункта, год- Mi КОТОриЙ Aiwa пункта, п*речиел<» t*a KOropol дана пункта, перачмелвССЫЛКА нм*, приложения сейма и и *. приложении ГОСТ 12.1.005—88 2.3. 2 8 trOCT 3778-77 4 8.2, Приложение ГОСТ 12.1.007—76 2.1. 2 3.1 (ГОСГ 4108-72 4.7.2 ГОСТ 12.1.021-75 2.8 • ГОСТ 1161) 74 4.9.2 ГОСТ 12 1.028-76 2.11 I ГОСТ 4174-77 4 5.2. 4.8.2 ГОСТ 12.3.009-78 2 14 ГОСТ 420-1—77 4.32. 4.4.2, 4.7.2, ГОСТ 61-75 4.3.2. 4 5.2 4.10.2. 4.11.2 ГОСТ 83-79 4.10.2 Г ОСТ 4221—76 492 ГОСТ 195—77 4.9.2 ГОСТ 4232-74 4.11.2 ГОСТ 244—76 4.9.2 ГОСТ 4233—77 1.4 2, 4.8 2, 4.9.2 ГОСТ 311-78 4112 I ГОСТ 4328-77 4 10.2. 4.11.2 ГОСТ 849-70 Приложение 1 ГОСТ 4330-76 Приложение ГОСТ 859—78 Приложение . ГОСТ 4461—77 4.8.2. Приложение ГОСТ 1467-77 4.8.2. Приложение ГОСТ 4463- 76 4.5 2 ГОСТ 1770-74 4 1.3 ГОСТ 4467—79 4.9 2 ГОСТ 1973 77 1.11.2 I ГОСТ 4518—75 132 ГОСТ 2226-88 5.1 ГОСТ 4526-75 Приложение ГОСТ 2874—82 2.3.2 ГОСТ 4658—73 •1 4.2, 1.8.2 ГОСТ 3117—78 4.3 2, 4.5.2ГОСТ 5457—75 Приложение ГОСТ 3118-77 4 3.2, 18 2. 4.11.2, ГОСТ 5817-77 4.10.2 Приложение 1 ГОСТ 5841—74 4 11.2 ГОСТ 3610 79 4.32. 4.8.2 ГОСТ 6008-82 Приложение ГОСТ 3760-79 4.3.2 ГОСТ 6563-75 4 102 ГОСТ 3765-78 4.10.2. 4 11.2 ГОСТ 6613-86 1.5. 4.12.1 ГОСТ 3773-72 4 2.2. 1.9.2
ГОСТ 8723—82 С 37Продолжение Оболяйчевне НТД. Номер пункта, ОСозчачекие НТД. Номер пункте, ия коториД д»ия подпункта, псретис па «огорий лава подпункта, перечне*ссылх* давив, приложение ссылка ленив, приложении ГОСТ 6709-72 4 3.2, 4 4.2, 4 5.2. 1'г о с т 19433—89 5.3 4.6.2. 4.7 2. ГОСТ 19627-74 4.9.2 4.9.2, 4.11.2, ГОСТ 20298- 74 4.11 2 Приложение ГОСТ 20292-74 4.1.3 ГОСТ 9428—73 4 102 ГОСТ 20490-75 4.11.2 ГОСТ 9357- 87 5.4 ГОСТ 20504 -81 4.3.2 ГОСТ 9570-84 5.4 ГОСТ 21650-76 5.4 ГОСТ 10652-73 4.3.2 ГОСТ 23463-79 4.9.2 ГОСТ 11293-89 4.8.2 ГОСТ 24597—81 5.4 ГОСТ 14192-77 5 2 ГОСТ 2533G—82 4.3.2. 4.7.2 ГОСТ 14919—83 4 9.2 ГОСТ 25664-81 4.9.2 ГОСТ 14261-77 Приложение ГОСТ 26032-83 4.3 2 ГОСТ 16286-84 4.5.2 ГОСТ 2G3R1 - 84 5.4 ГОСТ 17811—78 5.16. Срок действия продлен до 01.01.94 (Постановлением Госстандар­та СССР Л* 2233 от 24.06.88)7. Переиздание (июнь 1990 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утверж­денными в августе 1986 г., июне 1987 г., июне 1988 г. (ИУС11 — 86, 9 -8 7 , 10—88) Редактор М. £. Искандарян Технический редактор Л. Я. Митрофанова Корректор О. Я. ЧернецоваГОСТ 8723-82 Сдяио dtl.0S.90 Пол*. я пет. St.0i.9O 2.5 уел. о. я. 2.4 уел. кр.-огт 2,53 уч.-ялл. *. Тар РИМ Цен» SO к. Орден» «Зияк Почет»» Иэдятелмгяо стаияяртра. I23&S7. ,Мо(ш, ГСП. Ноооаресиексхмй пев.. 3. Калужская тжкчржрия авмгвртоа. уд. Московская. 2 !0 . 3*к. 678

Похожие документы