Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 9717.2-82 - Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 669.3:543.42:006.354 Группа В59 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р МЕДЬ Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической I и е 1 регистрацией спектра 9717.2—82 Copper. Method of spectral analysis of metal standart specimens with photographic registration of spectrum ОКСТУ 1709 Лата введения 01.07,83 Настоящий стандарт устанавливает метол спектрального анали­ за по металлическим стандартным образцам (СО) с фотографичес кой регистрацией спектра в меди но ГОСТ 859. Метод основан на возбуждении спектра металлических образцов дуговым разрядом переменного или постоянного тока с последую- щей его фотографической регистрацией. Метод позволяет определять содержание примесей в меди в интсрвалс массовых долей: Определяемый элемент Массовая доля. £ Сурьма 0.0005-0,06 Мышьяк 0,0004-0,07 Магний 0,0003—0,007 Олово 0.OOU3-0.O7 Кремний 0.0005-0,007 Висмут 0,00111-0.01 Серебро 0,001 -0,005 Никель 0.0005—0,3 Железо 0.0005-0,08 Марганец 0.0001-0.01 Свинец 0,0004- 0.06 Хром 0,002 -0.05 Цинк 0.0007-0,06. Издание официальное "Перепечатка воспрещена * 9 стандартизация
С. 2 ГОСТ 9717.2-82 Метод характеризуется относительным стандартным отклонениемSr единичного измерения, приведенным в табл. 1. Т а б л и ц а 1 Значения 5, для диэнаэоно* массовые долей. * Определяемый 0,0001— о.омз- 0.001- элемент 0,003-0.01 0.01-0,03 0.03-0.1 Свыше 0.1 -о.оооз -9.001 -0.003 Сурьма 0.20 0.18 0.15 0.10 0,10 Мышьяк — 0.20 0,17 0,15 0,10 0.10 — Магний — 0.15 0.12 0.10 — — — Олово — 0.20 0,16 0,10 0,10 0,10 - Кремний — 0,25 0,25 0,20 — — — Висмут 0.15 0.12 0.10 0.10 — — — Серебро - - 0,10 0.10 — — — Никель — 0,20 0.15 0.10 0.10 0,10 — Железо — 0.15 0.12 0.10 0.10 0.10 — Марганец 0.15 0.10 0,10 1 0.10 — — — Свинец — 0,15 0,14 0,10 0.10 0,10 — Хром _ _ 0,15 0.15 0.10 0,10 _ Цинк — 0.12 0,10 0.10 0,10 0,10 — (Измененная редакция, Изм. X? 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Обшис требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 и ГОСТ 9717.1. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ Спектрограф со средней или больш ой разреш аю щ ей способ­ ностью для фотографирования ультрафиолетовой области спектра (И С П -30, СТЭ-1 и других типов). И сточник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока д о 10 А. И сточник переменного тока (генератор ГЭУ-1 со штативом типа Ш Т-16, ДГ-2 со штативом типа Ш Т-16, ДГ-2 со штативом типа Ш Т-9, ИВС-21 и И ВС-28). М икрофотометр МФ2 или ИФО-460. Спсктропросктор П С -18 или другого типа. Приспособление для заточки медных электродов, станок модели КП-35. 10
ГОСТ 9717.2—82 С.З Фотопластинки спектрографические. Метол (пара-мстиламннофснолсульфат) по ГОСТ 25664. Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627. Натрий сернистокислый безводный по 1'ОСТ 195. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Калий бромистый по ГОСТ 4160. Натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Кислота азотная по ГОСТ 4461 разбавленная 1:10. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 Расход спирта на одно определение 10 г. Стандартные образны состава мели для спектрального анализа. Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, «М ик­ ро* и ЭС голопят смешиванием равных объемов растворов I и 2 пе­ ред применением. Раствор 1: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г сернистокислого натрия растворяют в 500 700 см* воды и доливают водой до I дм 5. Раствор 2. 100 г углекислого натрия и 7 г бромистого калия рас­ творяют в 500—700 см 5 воды и доливают водой д о 1 дм5; допускается применение и других контрастных проявителей Ф иксажный раствор. 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 см ’ уксусной кислоты растворяют в I дм3 дистил лированной воды; допускается применение и других фнксажных рас­ творов. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и ма­ териалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов, нс хуже предусмотренных настоящим стандартом. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Анализируемые пробы и стандартные образны готовят в виде стержней диаметром 7 - 8 мм, длиной от 30 до 60 мм по два стержня от каждого анализируемого образца. Концы стержней загачивают на полусферу или усеченный конус диаметром 1,5—1,7 мм, протравли­ вают для очистки от поверхностных загрязнений в азотной кислоте, разбавленной 1:10, промывают водой, спиртом и высушивают. II
С. 4 ГОСТ 9717.2-82 Масса стержней, спектры которых фотографируют на одной ф о ­ топластинке, не должна различаться более чем на I г. Допускается изготовление стерж ней указанного размера из струж ки , п ор о ш ка и д р ., путем сп л авл ен и я при тем пературе (1225±25)‘С в графитовых тиглях необходимого диаметра. Сплав выдерживают в расплавленном состоянии нс более I м ин, затем тигли помещают в холодную воду и быстро охлаждают. (Измененная редакция, Изм. 2). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1 Пробу или СО зажимают в верхнем и нижнем .зажимах шта­ тива. Между концами электродов, раздвинутыми на 1.5—2,5 мм, за­ жигают дугу постоянного или переменного тока силой 6 —9 А. При определении содержания серебра применяю т дугу переменною тока силой 4 А. Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью проекционной линзы и экрана, установленных вне участка от источника до щели. Допус­ кается также применять любую другую систему освещ ения, кото­ рая обеспечивает равномерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора. Спектры фотографируют с помощью спектрографа с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСГ1 30 или с помощью диф рак­ ционного спектрографа типа СТЭ-1 и лр. В зависимости от типа спектрографа ширина щели варьируется от 0,007 до 0,015 мм. С целью обеспечения нормальной оптической плотности анали­ тических линий и фона допускается применять фотопластинки раз­ личной чувствительности, однако, минимальная измеряемая опти­ ческая плотность ф она долж на составлять не менее 0,25. Время экспозиции и расстояние от источника света до щели спектрографа подбирают в зависимости от чувствительности ис­ пользуемых ф отопластинок, обеспечивая нормальную плотность ф она непрерывного спектра. Увеличение плотности ф она за счет вуали, засвечивания и т. п. не допускается. Время предварительного обжига составляет 10—15 с. Время э к ­ спозиции — нс менее 20 с. 12
ГОСТ 9717.2-82 С.5 Для каждой пробы или С О фотографируют не менее двух спек­ трограмм. (Измененная редакция. Изм. № 2). 4.2. О б р а б о т к а ф о т о п л а с т и н о к Проявляют фотопластинки в проявителе, фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Оптические плотности аналитических линий и линий сравне­ ния в спектрофаммах измеряют с помощью микрофотометра. Длины волн аналитических линий и линий сравнения, а также д и ­ апазоны массовых долей элементов для спектрографа типа ИСП-30 приведены в табл. 2, для дифракционного спектрографа типа СТЭ-1 — в табл. 3. Т а б л и ц а 2 Длина волны Место измерения Определяемы* элемент аналитической плотности фока Массовая доля, % линии, ни Сурьма 259.806 Фон 0 0,001 - 0 . 0 1 Сурьма 261,230 Фон 1 0.01 - 0.06 Мышьяк 234.984 Фон 2 0.0006 0.01 Мышьяк 286.045 Ф<41 1 0,01 - 0,07 Магний 277,983 Фон 1 0.001 - 0.007 Олово 283,999 Фон 1 0.001 - 0 . 0 1 Олово 281.352 Фон 3 0,01 - 0,07 Кремний 288,158 Фон 1 0.001 - 0.007 Висмут 306.772 Фон 1 0 .0 0 0 5 - 0.01 Серебро 338.289 Мель 338,142 0.001 - 0,005 Никель 305.082 Фон 1 0.001 - 0 . 0 6 Никель 282.129 Фон 1 0.06 - 0 . 3 Железо 296.690 Фон 1 0.002 - 0,08 Железо 358,119 Фон 1 0.0005 - 0,005 Марганец 279,482 Фон 1 0 .0 0 0 3 - 0.01 Свинец 283.307 Фон 4 0.001 - 0 . 0 1 Свинец 287.332 Фом 5 0.01 0.06 Хром 283.563 Фон 1 0.003 - 0,05 Цинк 334.502 Фон 3 0.002 - 0.06 4 -1 2 5 5 13
С. 6 ГОСТ 9717.2-82 П р и м е ч а н и е . Фон I — минимальное значение оптической плот­ ности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн. Фон 0 — фон 259.715 нм. Максимум на расстоянии 0,09 мм от линии сурьмы 259.506 нм в сторону коротких волн. Фон 2 — оптическая плотность слабой молекулярной линии 235,08 нм. которая при расчетах принимается за плотность фона, Фон 3 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряе­ мое рялсм с аналитической линией со стороны более длинных волн. Фон 4 — максимальное значение оптической плотности фона, измеря­ емое на расстоянии 0.13 мм от линии свинца 283,307 нм в сторону длинных волн. Фон 5 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряе­ мое между линиями мели 288.29 и 288.53 нм. Т а б л и ц а 3 Длин л волны Место измерения Определяемый элемент аналитической Массовая доля, % плотности фона линии, им С урьм а 261,230 Фон 1 0,01 - 0,06 Сурьма 259.806 Фон 2 0.0005 - 0.006 Железо 300,957 Фон 1 0.004 - 0,01 Железо 259.837 Фон 1 0.0005 - 0.006 Свинец 283,307 Фон 1 0.0004 - 0,002 Свинец 287,332 Фон 3 0,002 - 0,06 Олово 283.999 Фон 1 0.0003 - 0,005 Олово 281,352 Фон 3 0.005 - 0.07 Марганец 260,569 Фон 1 0.0001 - 0,01 Мышьяк 234,984 Фон 4 0.0004 - 0.005 Мышьяк 286.045 Фон 1 0.005 - 0.07 Никель 306.462 Фон 1 0.О1 - 0,06 Никель 305.082 Фон 1 0 .0 0 0 5 - 0.01 Н икель 282.129 Фон 1 0.06 - 0 . 3 Висмут 289.797 Фон 1 0,001 - 0 . 0 1 В и с м у т 306.772 Фон 1 0 .0 0 0 1 - 0.001 Магний 277.983 Фон 1 0.0003 - 0.007 Цинк 334,502 Фом 3 П.0007 - 0.01 Цинк 334.502 Медь 335.447 0,01 - 0,06 KpcvsHHft 251.612 Медь 262.7 0.0005 - 0,007 Серебро 338.289 Медь 338.1*2 0.001 - 0.005 П р и м е ч а н и е Фон I — минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн. 14
ГОСТ 9717.2-82 С.7 Фон 2 — фон 259,715 нм. Фон 3 - минимальное значение оптической плотности фона, измеряе­ мое рядом с аналитической линией со стороны длинных волн. Фон 4 — оптимальная плотность слабой молекулярной линии 235,0S нм, которая при расчетах принимается за плотность фона Допускается применение других аналитических линий и линий сравнения при условии, что они обеспечиваю т метрологические характеристики и нижние границы определяемых массовых долей элементов, отвечающие требованиям, настоящего стандарта. Градуировочные графики строят в координатах: -lg C илиAS-\gC. где . — относительная интенсивность линии определяемого элс- Гф мента и линии сравнения (фона); д 5 ■- разность оптических плотносгей линии определяемого элемента и линии сравнения (медь); С — массовая доля определяемого элемента в СО. Основной метод для построении графиков - метод «трех этало­ нов»; допускается применение других методов построения графика, например, метод тнердого градуировочного графика, метод контроль­ ного эталона и т. я. Массовую долю определяемых содержаний элементов находят / л. по градуировочному графику но значению lg . , найденному в табФ лине приложения по AS, вычисленной по трем (двум) спектрограммам. 5.2. За результат анализа принимаю т среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними при доверительной вероятности / >== 0,95 не превышает вели­ чины, рассчитанной по формуле < /„ = 2 ,7 7 * 5 Г, тле * — среднее арифметическое двух параллельных определений, %; 4' 15
С. 8 ГОСТ 9717.2-82Sf ~ относительное стандартное отклонение. Пели расхождение превышает dK , анализ повторяют из новых навесок той же пробы. В случае повторного расхождения анализи­ руют новую пробу. 5 I. 5.2 (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.3. Воспроизводимость результатов первичного и повторного ана­ лизов считают удовлетворительной, если расхождение результатов двух анализов нс превышает величины, рассчитанной по формуле 0 » 1.414,. 5.4. Контроль точности результатов анализа по ГОСТ 25086 по стандартным образцам состава меди нс реже одного раза в квартал. 5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2). !б
ГОСТ 9717.2-82 С. 9 И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е Д А Н Н Ы Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СС С Р РАЗРА БО ТЧИ К И А. М . Рытиков, А. А. Немолрук, М. В. Таубкии. М . П. Бур­ мистров, И . А Воробьева 2. УТВЕРЖ ДЕН И ВВЕДЕН В Д ЕЙСТВИ Е Постановлением Госу­ дарственного комитета СССР по стандартам от 24.03.82 JN? 1199 3. ВЗАМ ЕН ГОСТ 9 7 1 7 .2 -7 5 4. С С Ы Л О Ч Н Ы Е НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ Оболиачсние НТД, на который .tin.» ссылка Номер п>«ктл ГОСТ 61-75 Раза.2 ГОСТ 83-79 Разд.2 ГОСТ 195-77 Разл.2 ГОСТ 244-76 Разд.2 ГОСТ 859- 78 Вводная часть ГОСТ 4160 -74 Разд.2 ГОСТ 4461-77 Разд.2 ГОСТ 6709-72 Разд.2 ГОСТ 9717 1-82 1.1 ГОСТ 18300-87 Разд.2 ГОСТ 19627-74 Разл.2 ГОСТ 25086-87 1.1 Ю СТ 25664-83 Разя 2 5. Офаничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.11.92 № 1481ГОСТ 9717.2-82 6. П Е РЕИ ЗД А Н И Е (май 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвер­ жденными в декабре 1987 г. и ноябре 1992 г. (ИУ С 2 - 8 8 , 2 - 9 3 ) 17

УДК 669.3:543.42:006.354 Группа В59 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р МЕДЬ Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической I и е 1 регистрацией спектра 9717.2—82 Copper. Method of spectral analysis of metal standart specimens with photographic registration of spectrum ОКСТУ 1709 Лата введения 01.07,83 Настоящий стандарт устанавливает метол спектрального анали­ за по металлическим стандартным образцам (СО) с фотографичес кой регистрацией спектра в меди но ГОСТ 859. Метод основан на возбуждении спектра металлических образцов дуговым разрядом переменного или постоянного тока с последую- щей его фотографической регистрацией. Метод позволяет определять содержание примесей в меди в интсрвалс массовых долей: Определяемый элемент Массовая доля. £ Сурьма 0.0005-0,06 Мышьяк 0,0004-0,07 Магний 0,0003—0,007 Олово 0.OOU3-0.O7 Кремний 0.0005-0,007 Висмут 0,00111-0.01 Серебро 0,001 -0,005 Никель 0.0005—0,3 Железо 0.0005-0,08 Марганец 0.0001-0.01 Свинец 0,0004- 0.06 Хром 0,002 -0.05 Цинк 0.0007-0,06. Издание официальное "Перепечатка воспрещена * 9 стандартизация
С. 2 ГОСТ 9717.2-82 Метод характеризуется относительным стандартным отклонениемSr единичного измерения, приведенным в табл. 1. Т а б л и ц а 1 Значения 5, для диэнаэоно* массовые долей. * Определяемый 0,0001— о.омз- 0.001- элемент 0,003-0.01 0.01-0,03 0.03-0.1 Свыше 0.1 -о.оооз -9.001 -0.003 Сурьма 0.20 0.18 0.15 0.10 0,10 Мышьяк — 0.20 0,17 0,15 0,10 0.10 — Магний — 0.15 0.12 0.10 — — — Олово — 0.20 0,16 0,10 0,10 0,10 - Кремний — 0,25 0,25 0,20 — — — Висмут 0.15 0.12 0.10 0.10 — — — Серебро - - 0,10 0.10 — — — Никель — 0,20 0.15 0.10 0.10 0,10 — Железо — 0.15 0.12 0.10 0.10 0.10 — Марганец 0.15 0.10 0,10 1 0.10 — — — Свинец — 0,15 0,14 0,10 0.10 0,10 — Хром _ _ 0,15 0.15 0.10 0,10 _ Цинк — 0.12 0,10 0.10 0,10 0,10 — (Измененная редакция, Изм. X? 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Обшис требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 и ГОСТ 9717.1. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ Спектрограф со средней или больш ой разреш аю щ ей способ­ ностью для фотографирования ультрафиолетовой области спектра (И С П -30, СТЭ-1 и других типов). И сточник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока д о 10 А. И сточник переменного тока (генератор ГЭУ-1 со штативом типа Ш Т-16, ДГ-2 со штативом типа Ш Т-16, ДГ-2 со штативом типа Ш Т-9, ИВС-21 и И ВС-28). М икрофотометр МФ2 или ИФО-460. Спсктропросктор П С -18 или другого типа. Приспособление для заточки медных электродов, станок модели КП-35. 10
ГОСТ 9717.2—82 С.З Фотопластинки спектрографические. Метол (пара-мстиламннофснолсульфат) по ГОСТ 25664. Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627. Натрий сернистокислый безводный по 1'ОСТ 195. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Калий бромистый по ГОСТ 4160. Натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Кислота азотная по ГОСТ 4461 разбавленная 1:10. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 Расход спирта на одно определение 10 г. Стандартные образны состава мели для спектрального анализа. Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, «М ик­ ро* и ЭС голопят смешиванием равных объемов растворов I и 2 пе­ ред применением. Раствор 1: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г сернистокислого натрия растворяют в 500 700 см* воды и доливают водой до I дм 5. Раствор 2. 100 г углекислого натрия и 7 г бромистого калия рас­ творяют в 500—700 см 5 воды и доливают водой д о 1 дм5; допускается применение и других контрастных проявителей Ф иксажный раствор. 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 см ’ уксусной кислоты растворяют в I дм3 дистил лированной воды; допускается применение и других фнксажных рас­ творов. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и ма­ териалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов, нс хуже предусмотренных настоящим стандартом. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Анализируемые пробы и стандартные образны готовят в виде стержней диаметром 7 - 8 мм, длиной от 30 до 60 мм по два стержня от каждого анализируемого образца. Концы стержней загачивают на полусферу или усеченный конус диаметром 1,5—1,7 мм, протравли­ вают для очистки от поверхностных загрязнений в азотной кислоте, разбавленной 1:10, промывают водой, спиртом и высушивают. II
С. 4 ГОСТ 9717.2-82 Масса стержней, спектры которых фотографируют на одной ф о ­ топластинке, не должна различаться более чем на I г. Допускается изготовление стерж ней указанного размера из струж ки , п ор о ш ка и д р ., путем сп л авл ен и я при тем пературе (1225±25)‘С в графитовых тиглях необходимого диаметра. Сплав выдерживают в расплавленном состоянии нс более I м ин, затем тигли помещают в холодную воду и быстро охлаждают. (Измененная редакция, Изм. 2). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1 Пробу или СО зажимают в верхнем и нижнем .зажимах шта­ тива. Между концами электродов, раздвинутыми на 1.5—2,5 мм, за­ жигают дугу постоянного или переменного тока силой 6 —9 А. При определении содержания серебра применяю т дугу переменною тока силой 4 А. Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью проекционной линзы и экрана, установленных вне участка от источника до щели. Допус­ кается также применять любую другую систему освещ ения, кото­ рая обеспечивает равномерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора. Спектры фотографируют с помощью спектрографа с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСГ1 30 или с помощью диф рак­ ционного спектрографа типа СТЭ-1 и лр. В зависимости от типа спектрографа ширина щели варьируется от 0,007 до 0,015 мм. С целью обеспечения нормальной оптической плотности анали­ тических линий и фона допускается применять фотопластинки раз­ личной чувствительности, однако, минимальная измеряемая опти­ ческая плотность ф она долж на составлять не менее 0,25. Время экспозиции и расстояние от источника света до щели спектрографа подбирают в зависимости от чувствительности ис­ пользуемых ф отопластинок, обеспечивая нормальную плотность ф она непрерывного спектра. Увеличение плотности ф она за счет вуали, засвечивания и т. п. не допускается. Время предварительного обжига составляет 10—15 с. Время э к ­ спозиции — нс менее 20 с. 12
ГОСТ 9717.2-82 С.5 Для каждой пробы или С О фотографируют не менее двух спек­ трограмм. (Измененная редакция. Изм. № 2). 4.2. О б р а б о т к а ф о т о п л а с т и н о к Проявляют фотопластинки в проявителе, фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Оптические плотности аналитических линий и линий сравне­ ния в спектрофаммах измеряют с помощью микрофотометра. Длины волн аналитических линий и линий сравнения, а также д и ­ апазоны массовых долей элементов для спектрографа типа ИСП-30 приведены в табл. 2, для дифракционного спектрографа типа СТЭ-1 — в табл. 3. Т а б л и ц а 2 Длина волны Место измерения Определяемы* элемент аналитической плотности фока Массовая доля, % линии, ни Сурьма 259.806 Фон 0 0,001 - 0 . 0 1 Сурьма 261,230 Фон 1 0.01 - 0.06 Мышьяк 234.984 Фон 2 0.0006 0.01 Мышьяк 286.045 Ф<41 1 0,01 - 0,07 Магний 277,983 Фон 1 0.001 - 0.007 Олово 283,999 Фон 1 0.001 - 0 . 0 1 Олово 281.352 Фон 3 0,01 - 0,07 Кремний 288,158 Фон 1 0.001 - 0.007 Висмут 306.772 Фон 1 0 .0 0 0 5 - 0.01 Серебро 338.289 Мель 338,142 0.001 - 0,005 Никель 305.082 Фон 1 0.001 - 0 . 0 6 Никель 282.129 Фон 1 0.06 - 0 . 3 Железо 296.690 Фон 1 0.002 - 0,08 Железо 358,119 Фон 1 0.0005 - 0,005 Марганец 279,482 Фон 1 0 .0 0 0 3 - 0.01 Свинец 283.307 Фон 4 0.001 - 0 . 0 1 Свинец 287.332 Фом 5 0.01 0.06 Хром 283.563 Фон 1 0.003 - 0,05 Цинк 334.502 Фон 3 0.002 - 0.06 4 -1 2 5 5 13
С. 6 ГОСТ 9717.2-82 П р и м е ч а н и е . Фон I — минимальное значение оптической плот­ ности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн. Фон 0 — фон 259.715 нм. Максимум на расстоянии 0,09 мм от линии сурьмы 259.506 нм в сторону коротких волн. Фон 2 — оптическая плотность слабой молекулярной линии 235,08 нм. которая при расчетах принимается за плотность фона, Фон 3 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряе­ мое рялсм с аналитической линией со стороны более длинных волн. Фон 4 — максимальное значение оптической плотности фона, измеря­ емое на расстоянии 0.13 мм от линии свинца 283,307 нм в сторону длинных волн. Фон 5 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряе­ мое между линиями мели 288.29 и 288.53 нм. Т а б л и ц а 3 Длин л волны Место измерения Определяемый элемент аналитической Массовая доля, % плотности фона линии, им С урьм а 261,230 Фон 1 0,01 - 0,06 Сурьма 259.806 Фон 2 0.0005 - 0.006 Железо 300,957 Фон 1 0.004 - 0,01 Железо 259.837 Фон 1 0.0005 - 0.006 Свинец 283,307 Фон 1 0.0004 - 0,002 Свинец 287,332 Фон 3 0,002 - 0,06 Олово 283.999 Фон 1 0.0003 - 0,005 Олово 281,352 Фон 3 0.005 - 0.07 Марганец 260,569 Фон 1 0.0001 - 0,01 Мышьяк 234,984 Фон 4 0.0004 - 0.005 Мышьяк 286.045 Фон 1 0.005 - 0.07 Никель 306.462 Фон 1 0.О1 - 0,06 Никель 305.082 Фон 1 0 .0 0 0 5 - 0.01 Н икель 282.129 Фон 1 0.06 - 0 . 3 Висмут 289.797 Фон 1 0,001 - 0 . 0 1 В и с м у т 306.772 Фон 1 0 .0 0 0 1 - 0.001 Магний 277.983 Фон 1 0.0003 - 0.007 Цинк 334,502 Фом 3 П.0007 - 0.01 Цинк 334.502 Медь 335.447 0,01 - 0,06 KpcvsHHft 251.612 Медь 262.7 0.0005 - 0,007 Серебро 338.289 Медь 338.1*2 0.001 - 0.005 П р и м е ч а н и е Фон I — минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн. 14
ГОСТ 9717.2-82 С.7 Фон 2 — фон 259,715 нм. Фон 3 - минимальное значение оптической плотности фона, измеряе­ мое рядом с аналитической линией со стороны длинных волн. Фон 4 — оптимальная плотность слабой молекулярной линии 235,0S нм, которая при расчетах принимается за плотность фона Допускается применение других аналитических линий и линий сравнения при условии, что они обеспечиваю т метрологические характеристики и нижние границы определяемых массовых долей элементов, отвечающие требованиям, настоящего стандарта. Градуировочные графики строят в координатах: -lg C илиAS-\gC. где . — относительная интенсивность линии определяемого элс- Гф мента и линии сравнения (фона); д 5 ■- разность оптических плотносгей линии определяемого элемента и линии сравнения (медь); С — массовая доля определяемого элемента в СО. Основной метод для построении графиков - метод «трех этало­ нов»; допускается применение других методов построения графика, например, метод тнердого градуировочного графика, метод контроль­ ного эталона и т. я. Массовую долю определяемых содержаний элементов находят / л. по градуировочному графику но значению lg . , найденному в табФ лине приложения по AS, вычисленной по трем (двум) спектрограммам. 5.2. За результат анализа принимаю т среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними при доверительной вероятности / >== 0,95 не превышает вели­ чины, рассчитанной по формуле < /„ = 2 ,7 7 * 5 Г, тле * — среднее арифметическое двух параллельных определений, %; 4' 15
С. 8 ГОСТ 9717.2-82Sf ~ относительное стандартное отклонение. Пели расхождение превышает dK , анализ повторяют из новых навесок той же пробы. В случае повторного расхождения анализи­ руют новую пробу. 5 I. 5.2 (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.3. Воспроизводимость результатов первичного и повторного ана­ лизов считают удовлетворительной, если расхождение результатов двух анализов нс превышает величины, рассчитанной по формуле 0 » 1.414,. 5.4. Контроль точности результатов анализа по ГОСТ 25086 по стандартным образцам состава меди нс реже одного раза в квартал. 5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2). !б
ГОСТ 9717.2-82 С. 9 И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е Д А Н Н Ы Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СС С Р РАЗРА БО ТЧИ К И А. М . Рытиков, А. А. Немолрук, М. В. Таубкии. М . П. Бур­ мистров, И . А Воробьева 2. УТВЕРЖ ДЕН И ВВЕДЕН В Д ЕЙСТВИ Е Постановлением Госу­ дарственного комитета СССР по стандартам от 24.03.82 JN? 1199 3. ВЗАМ ЕН ГОСТ 9 7 1 7 .2 -7 5 4. С С Ы Л О Ч Н Ы Е НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ Оболиачсние НТД, на который .tin.» ссылка Номер п>«ктл ГОСТ 61-75 Раза.2 ГОСТ 83-79 Разд.2 ГОСТ 195-77 Разл.2 ГОСТ 244-76 Разд.2 ГОСТ 859- 78 Вводная часть ГОСТ 4160 -74 Разд.2 ГОСТ 4461-77 Разд.2 ГОСТ 6709-72 Разд.2 ГОСТ 9717 1-82 1.1 ГОСТ 18300-87 Разд.2 ГОСТ 19627-74 Разл.2 ГОСТ 25086-87 1.1 Ю СТ 25664-83 Разя 2 5. Офаничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.11.92 № 1481ГОСТ 9717.2-82 6. П Е РЕИ ЗД А Н И Е (май 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвер­ жденными в декабре 1987 г. и ноябре 1992 г. (ИУ С 2 - 8 8 , 2 - 9 3 ) 17

Похожие документы