Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 9816.1-84 - Теллур технический. Метод определения теллура

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 661.692 : 542.06 : 006.354 Группа В59 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ГОСТ ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения теллура 9816.1— 84 Technical tellurium. Method for determination of tellurium Взамен ГОСТ 9B16.1— 74 О К С Т У 1709 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартом от 27 нюня 1934 г. Н? 2149 срок действия установлен с 01.07.85 д о 01X17.90 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает тптрнметрнческнй метод определения теллура при его массовой доле от 96% и выше в тех­ ническом теллуре. Метод основан на окислении четырехвалеитного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9816.0-84. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1 и рас­ твор 0,5 моль/дм3. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678 -76. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор 0,1 моль/дм3: фнксанал соли Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 см3 раствора серной кис­ лоты концентрацией 0,5 моль/дм3, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки* раствором этой же кислоты и перемешивают. Перепечатка воспрещена 5свадебное кружево
Стр. 2 ГОСТ 9816.1— 84 Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220 75, раствор 0,1 -моль/дм3: фимсанал бихромата калия или 4.9152 г соли, предварительно перекрнсталлнзованиой и высушенной при 150-160’ С, растворяют в 200—300 см3 воды, помешают получен­ ный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. I см3 раствора соответствует 0,006390 г теллура. Натриевая соль днфенил-4-аминосульф «кислоты (дифениламкносульфонат натрия), индикатор, раствор 2 г/дм5. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вмести­ мостью 250—300 см3, увлажняют небольшим количеством воды, прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты и 2—3 см3 азотной кислоты, нагревают на водяной бане до растворения навески. Затем прили­ вают 5—6 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор. Эту опе­ рацию повторяют. Охлаждают полученный раствор, обмывают стенки стакана водой и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, рас­ творяют его при перемешивании и добавляют 40—50 см3 воды. Полученный раствор переносят в коническую колбу вместимостью 400—500 см3, прибавляют 150—170 см3 воды. 50 см3 раствора бихромата калия (из бюретки) и нагревают до 7 0 -8 0 ° С, затем охлаждают. После охлаждения приливают в колбу 20 см3 раствора серной кислоты ( 1 : 1 ) , 5 см3 фосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до появления желто-зеленой окраски раствора. После этого прибавляют 1—2 см3 раствора днфениламнносульфоната натрия и продолжают титрование раствором соли Мора до пере­ хода окраски раствора от фиолетовой к зеленой. 3.2. Устанавливают соотношение концентраций растворов би­ хромата калия и соли Мора (К): в коническую колбу вместимо­ стью 500 см3 помещают 20—25 см3 раствора’ бихромата калия (из бюретки) н прибавляют 180—200 см3 воды. 10 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора серной кислоты (I : 1). 5 см8 фосфорной кислоты м титруют в присутствии 1—2 см3 раствора дифеннламиносульфоната натрия раствором соли Мора до перехода окрас­ ки раствора от фиолетовой к зеленой. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю теллура (X ) в процентах вычисляют но формулех1 У г - У у К ) - т \ ( * > 6
ГОСТ 9816.1— «4 O p . 3 где Т — массовая концентрация раствора дихромата калия, г/см3 теллура;К — соотношение концентраций растворов бнхромата калия и соли МораК = — V'i— объем раствора бихромата калия, см3; — объем раствора соли Мора, см3;m — масса навески теллура, г. 4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между большим и меньшим результатами трех параллельных определений при дове­ рительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,5%. 7
Изменение № 1 ГОСТ 9816.1—84 Теллур технический. Метод определения тел­ лура Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908 Дата введения 01.07.90 Раздел 2. Пятый абзац. Заменить слова: «раствором этой же кислоты» на «водой»; шестой абзац. Заменить значение: 4,9152 г на 4,9032 г; седьмой абзац. Заменить значение: 0,006390 г па 0,006380 г. Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300—400 смг, увлажняют 3—5 каплями воды, прибавляют 6 см3 соляной кислоты и 2 смг азотной кислоты, накрывают стакан крышкой и выдерживают при температуре (20±5) °С до полного растворения навески, затем добавляют 10 смг соляной кислоты и нагревают раствор в тече­ ние 30—40 мин на кипящей водяной бане до удаления окислов азота. - - и —■ - - — По окончании нагревания крышку и стенки стакана обмывают 10—20 см3 воды и раствор нагревают 15 мин. Стакан с раствором снимают с бани, охлаж­ дают до температуры (2Ч>±5) °С и переносят содержимое в стакан вмести­ мостью 6С0 см3, содержащий 50 см3 раствора бихромата калия и 20—30 см3 воды. Объем раствора п.ри этом составляет 200—250 см3. Раствор выдерживают при температуре (20±5) °С в течение 30—-10 мин. Приливают 20 см3 серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты, перемешивают и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора до желто-зеленой. Прибавляют 1—2 см3 раствора индикатора и продолжают титрование раст­ вором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой». Пункт 4,1. Экспликация. Заменить слова: «К, — объем раствора бихромата калия, см3» на «У, — объем раствора соли Мора, см3»; «Уг — объем раствора соли Мора, см3» на «У2 — объем раствора бнхромата калия, см3». Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наи­ меньшего результата трех параллельных определений при доверительной вероят­ ности Р = 0,95 не должна превышать значения абсолютного допускаемого расхождения, равного 0,5 %». (ИУС № 3 1990 г.)ГОСТ 9816.1-84

УДК 661.692 : 542.06 : 006.354 Группа В59 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ГОСТ ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения теллура 9816.1— 84 Technical tellurium. Method for determination of tellurium Взамен ГОСТ 9B16.1— 74 О К С Т У 1709 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартом от 27 нюня 1934 г. Н? 2149 срок действия установлен с 01.07.85 д о 01X17.90 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает тптрнметрнческнй метод определения теллура при его массовой доле от 96% и выше в тех­ ническом теллуре. Метод основан на окислении четырехвалеитного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9816.0-84. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1 и рас­ твор 0,5 моль/дм3. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678 -76. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор 0,1 моль/дм3: фнксанал соли Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 см3 раствора серной кис­ лоты концентрацией 0,5 моль/дм3, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки* раствором этой же кислоты и перемешивают. Перепечатка воспрещена 5свадебное кружево
Стр. 2 ГОСТ 9816.1— 84 Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220 75, раствор 0,1 -моль/дм3: фимсанал бихромата калия или 4.9152 г соли, предварительно перекрнсталлнзованиой и высушенной при 150-160’ С, растворяют в 200—300 см3 воды, помешают получен­ ный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. I см3 раствора соответствует 0,006390 г теллура. Натриевая соль днфенил-4-аминосульф «кислоты (дифениламкносульфонат натрия), индикатор, раствор 2 г/дм5. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вмести­ мостью 250—300 см3, увлажняют небольшим количеством воды, прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты и 2—3 см3 азотной кислоты, нагревают на водяной бане до растворения навески. Затем прили­ вают 5—6 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор. Эту опе­ рацию повторяют. Охлаждают полученный раствор, обмывают стенки стакана водой и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, рас­ творяют его при перемешивании и добавляют 40—50 см3 воды. Полученный раствор переносят в коническую колбу вместимостью 400—500 см3, прибавляют 150—170 см3 воды. 50 см3 раствора бихромата калия (из бюретки) и нагревают до 7 0 -8 0 ° С, затем охлаждают. После охлаждения приливают в колбу 20 см3 раствора серной кислоты ( 1 : 1 ) , 5 см3 фосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до появления желто-зеленой окраски раствора. После этого прибавляют 1—2 см3 раствора днфениламнносульфоната натрия и продолжают титрование раствором соли Мора до пере­ хода окраски раствора от фиолетовой к зеленой. 3.2. Устанавливают соотношение концентраций растворов би­ хромата калия и соли Мора (К): в коническую колбу вместимо­ стью 500 см3 помещают 20—25 см3 раствора’ бихромата калия (из бюретки) н прибавляют 180—200 см3 воды. 10 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора серной кислоты (I : 1). 5 см8 фосфорной кислоты м титруют в присутствии 1—2 см3 раствора дифеннламиносульфоната натрия раствором соли Мора до перехода окрас­ ки раствора от фиолетовой к зеленой. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю теллура (X ) в процентах вычисляют но формулех1 У г - У у К ) - т \ ( * > 6
ГОСТ 9816.1— «4 O p . 3 где Т — массовая концентрация раствора дихромата калия, г/см3 теллура;К — соотношение концентраций растворов бнхромата калия и соли МораК = — V'i— объем раствора бихромата калия, см3; — объем раствора соли Мора, см3;m — масса навески теллура, г. 4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между большим и меньшим результатами трех параллельных определений при дове­ рительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,5%. 7
Изменение № 1 ГОСТ 9816.1—84 Теллур технический. Метод определения тел­ лура Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908 Дата введения 01.07.90 Раздел 2. Пятый абзац. Заменить слова: «раствором этой же кислоты» на «водой»; шестой абзац. Заменить значение: 4,9152 г на 4,9032 г; седьмой абзац. Заменить значение: 0,006390 г па 0,006380 г. Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300—400 смг, увлажняют 3—5 каплями воды, прибавляют 6 см3 соляной кислоты и 2 смг азотной кислоты, накрывают стакан крышкой и выдерживают при температуре (20±5) °С до полного растворения навески, затем добавляют 10 смг соляной кислоты и нагревают раствор в тече­ ние 30—40 мин на кипящей водяной бане до удаления окислов азота. - - и —■ - - — По окончании нагревания крышку и стенки стакана обмывают 10—20 см3 воды и раствор нагревают 15 мин. Стакан с раствором снимают с бани, охлаж­ дают до температуры (2Ч>±5) °С и переносят содержимое в стакан вмести­ мостью 6С0 см3, содержащий 50 см3 раствора бихромата калия и 20—30 см3 воды. Объем раствора п.ри этом составляет 200—250 см3. Раствор выдерживают при температуре (20±5) °С в течение 30—-10 мин. Приливают 20 см3 серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты, перемешивают и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора до желто-зеленой. Прибавляют 1—2 см3 раствора индикатора и продолжают титрование раст­ вором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой». Пункт 4,1. Экспликация. Заменить слова: «К, — объем раствора бихромата калия, см3» на «У, — объем раствора соли Мора, см3»; «Уг — объем раствора соли Мора, см3» на «У2 — объем раствора бнхромата калия, см3». Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наи­ меньшего результата трех параллельных определений при доверительной вероят­ ности Р = 0,95 не должна превышать значения абсолютного допускаемого расхождения, равного 0,5 %». (ИУС № 3 1990 г.)ГОСТ 9816.1-84

Похожие документы