Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ Р 51575-2000 - Соль поваренная пищевая йодированная. Методы определения йода и тиосульфата натрия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ГОСТ Р 51575-2000 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И С О Л Ь П О В А РЕН Н А Я П И Щ Е В А Я Й О Д И РО В А Н Н А Я Методы определения йода и тиосульфата натрия Издание официальное 2 /7 0 0 0 2 - 4 З Б ГОССТАНДАРТ РОССИИ М о с к в апроекты домов
ГОСТ I» 51575—2000 Предисловие 1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Открытых» акционерным обществом ВНИИ Галургии (ОАО «ВНИИГ») г. Санкт-Петербург 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постано&тением Госстандарта России от 23 марта 2000 г. № 62-ст 3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ О И ПК. Издательство стандартов. 2000 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России II
ГОСТ Р 51575-2000 Содержание 1 Область применения.................................................................................................................................. I 2 Нормативные ссы л к и .................................................................................................. ! 3 Отбор п р о б ....................................................................................................... 2 4 Методы определений...................................................... .................... „ ................................................... 2 4.1 Определение массовой доли йода в соли, обработанной йодистым к али ем .......................... 2 4.2 Определение массовой доли йода в соли, обработанной йодноватокислым калием............ 5 4.3 Определение массовой доли тиосульфата натрия в соли, обработанной йодистым калием. 7 5 Требования безопасности......................................................................................................................... 8 Приложение А Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной Йодистым калием............................................................................................................... 9 Приложение Б Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодноватокислым к а л и е м ................................................................................................. 10 Приложение В Контроль погрешности определения массовой доли тиосульфата натрия в соли. обработанной йодистым калием..................................................................................... II Приложение Г Библиограф ия....................................................................................................................12 III
ГОСТ Р 51575-2000 Г О С У Д А I» С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И И С К О М Ф Е Д Е Р А Ц И И СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ ЙОДИРОВАННАЯ .Методы определения йода и тиосульфата натрия Food common salt with content o f iodine. Methods for determination o f iodine and sodium thiosulphate Дата введения 2001—07—01 1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на йодированную пищевую попаренную соль и уста­ навливает методы определения массовой доли: - йода в соли, обработанной Йодистым калием (йодидом калия KI); - йода в соли, обработанной йоднопатокислым калием (йодатом калия КЮ3); - тиосульфата натрия в соли, обработанной йодистым калием. Диапазон определения массовой доли йода — (20—60) 10“ 4 %, что соответствует 20—60 мкг/г. Диапазон определения массовой доли тиосульфата натрия — (15—40) 10~3 %. Погрешности определений приведены в 4.1.2; 4.2.2; 4.3.2. Контроль погрешности определений приведен в приложениях Л. Б. В. 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­ бирки. Технические условия ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокнелый. Технические условия ГОСТ 4232-74 Калий йодистый ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия ГОСТ 10163—76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 13685—84 Соль поваренная. Методы испытаний ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические УСЛОВИЯ ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ ры и размеры И манне официальное I
ГОСТ I» 51575—2000 ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов дли окислитель­ но-восстановительного титрования ГОСТ 27068—86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме­ тоды испытаний ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования ГОСТ 29251—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования 3 Отбор проб 3.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 13685. 4 Методы определений 4.1 Определение массовой доли Йода в соли, обработанной йодистым калием 4.1. 1 Сущтюсть метода Метод основан на окислении йодид-ионов марганцовокислым калием в щелочной среде до йодат-ионов, удалении избытка марганцовокислого калия щавелевой кислотой в кислой среде, восстановлении йодат-ионов до йода йодистым катнем и титровании выделившегося йода тиосуль­ фатом натрия в присутствии крахмала. 4.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 200 г по ГОСТ 24104. Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 1000 г по ГОСТ 24104. Гири 2-го класса точности Г-2-210 по ГОСТ 7328. Бюретки 1-3-2-10-0,05 и 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251. Пипетка 1-2-1-5(10) по ГОСТ 29169. Пипетка 1-1(2)-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227. Пипетка 2-2(25, 50, 100) по ГОСТ 29169. Цилиндр 1(3)-10(100)-2 по ГОСТ 1770. Колба 1(2)-100(200, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770. Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336. Колба К и-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336. Стаканчик СВ-34/12, СН-45/13 по ГОСТ 25336. Стакан В-1-50(250) ТС по ГОСТ 25336. Стеклянная палочка. Плитка нагревательная любого типа по ГОСТ 14919. обеспечивающая нагрев до 100 *С. Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 до 100 ’С, ценой деления 1 "С по ГОСТ 28498. Калий йодистый по ГОСТ 4232, чл.а. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., х.ч., или фиксаиал |1). Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч., или фиксаиал |1|. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. ч. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а.. или фиксаиал 11|. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Часы или таймер. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., дважды перекристаллизованный и высушенный при 150 'С до постоянной массы. Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч. 2
ГОСТ Р 51575-2000 Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч. Допускается применять средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 4.1.3 Подготовка к определению 4.1.3.1 Приготовление раствора марганцовокислого калия концентрации эквиватеггта с(1/5КМпО4)=0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.2; 4.1.3.2 Приготовление индикаторного раствора крахмала растворимого с массовой долей I %. В стакан вместимостью 250 см3 наливают цилиндром 90 см3 насыщенного при температуре 20 ’С раствора хлористого натрия. Раствор нагревают до кипения и выливают в него при переме­ шивании суспензию, приготовленную смешиванием в стакане вместимостью 50 см3 1 г крахмала и 10 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла. Срок хранения — 1 мес. Допускается применять свежеприготовленный раствор крахмала массовой доли 1 % по ГОСТ 4517. 4.1.3.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH)=O.I моль/дм3 по ГОСТ 25794.1; 4.1.3.4 Приготовление раствора щавелевой кислоты концентрации эквивалента с( 1/2Н2С , 0 4 2Н20 )= 0,5 моль/дм3 по ГОСТ 4517. 4.1.3.5 Приготовление раствора калия йодистого массовой доли 1 %. 1 г калия йодистого помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистил­ лированной воде, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным. 4.1.3.6 Приготовление раствора серной кислоты концентрации эквивалента с< 1/2 H2S 0 4)=l моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 600 см3 дистиллированной воды цилиндром и осторожно, по стенке или по стеклянной палочке, в вытяжном шкафу, приливают цилиндром 60 см' серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят до метки, раствор перемешивают. Срок хранения раствора — I год. 4.1.3.7 Приготовление раствора серной кислоты с объемным соотношением H2S 0 4:H20 . равным 1:2. ИХ) см3 серной кислоты плотностью 1.84 r/см 3 приливают цилиндром к 200 см3 дистиллиро­ ванной воды и перемешивают. Срок хранения раствора — 1 год. 4.1.3.8 Приготовление титрованного растпора натрия серноватистокислого концентрации эк­ вивалента c(N a,S ,03 5Н!О)=0,1 моль/дм3. 4.1.3.8.1 Способ 1 Навеску массой 25,00 г Na2S2()3 5Н20 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют небольшое количество свежепрокипяченой и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воды, к полученному раствору добавляют 0.2 г Na2C 0 3, доводят объем раствора до метки свежепрокипяченой и охлажденной до комнатной температуры'дистиллированной водой и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 10—15 дней. Раствор хранят в посуде из темного стекла не более трех месяцев. 4.1.3.8.2 Способ 2 Фиксанал Na2S2()3 5 Н ,0 0,1 r-экв. переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки свежепрокипячеиной и охлажденной до комнатной температуры дистил­ лированной водой и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла не более трех месяцев. 4.1.3.9 Приготовление установочного раствора двухромовокислого калия концентрации экви­ валента е(1/6К2Сг2О7)=0,1 моль/дм3. Навеску массой 4,903 г двухромовокислого калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 мес. 4.1.3.10 Установление поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na2S ,0 . 5Н,О)=0,1 моль/дм3. 25 см3 установочного раствора двухромовокислого калия мерной пипеткой помешают в кони­ ческую колбу вместимостью 700 см3 с притертой пробкой, добавляют 2 г йодистого калия и 10 см3 серной кислоты цилиндром по 4.1.3.7, перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Раствор разбавляют до объема 400 см3 дистиллированной водой и титруют выделившийся йод раствором натрия серноватистокислого концентрации эквивалента c(Na2S2O v5H2O)=0,l моль/дм3. Во время 3
ГОСТ I» 51575—2000 титрования цвет раствора переходит из коричневого в желтовато-зеленый, затем градуированной пипеткой прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до перехода окраски из синей в изумрудно-зеленую. Титрование проводят не менее трех раз. Параллельно проводят контрольный опыт. К 50 см3 дистиллированной воды добавляют 2 г йодистого калия, 10 см3 серной кислоты цилиндром по 4.1.3.7 настоящей методики, разбавляют дистиллированной водой до объема 400 см3, прибавляют 2 см3 раствора крахмала пипеткой и титруют раствором серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c ' ' где V — средний объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование установочного раствора, см3;V, — средний объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3. 4.1.3.11 Приготовление раствора натрия серноватистокнслого концентрации эквивалентас(Na2S ,0 у 5Н20)=ОД)05 моль/дм3. 50 см3 титрованного раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 мерной пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным 4.1.4 Проведение определения 4.1.4.1 20.000 г йодированной пищевой поваренной соли помещают в коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют при помешивании 4 см3 раствора гидроокиси натрия и по каплям 5 см3 раствора марганцовокислого калия, раствор приобретает зеленовато-бурую окраску. После тщательного перемешивания в полученную смесь прибавляют градуированной пипеткой 1,5 см3 раствора серной кислоты по 4.1.3.6 и нагревают до 70—80 “С. Избыток марганцовокислого калия разрушают добавлением пипеткой 5 см3 раствора щавеле­ вой кислоты, при этом раствор обесцвечивается. После охлаждения раствора до комнатной темпе­ ратуры прибавляют цилиндром 10 см3 свежеприготовленного раствора йодида калия массовой доли I %, колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте 10—15 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до соломенно-желтого цвета, затем добавляют пипеткой 1 см3 крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Одновременно выполняют два параллельных определения. 4.1.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют контрольный опыт, для этого к 20,000 г йодированной пищевой поваренной соли, не обработанной добавками йодида калия, или к химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определение по 4.1.4.1. 4.1.4.3 При выполнении определений должны быть соблюдены следующие условия: - температу ра окружающей среды (20±5) ‘С; - атмосферное давление (101,3±10.0) кПа; - относительная атажность воздуха в пределах от 30 до 80 %. 4.1.5 Обработка результатов 4.1.5.1 Массовую долю йода А',, % вычисляют по формуле 0,0001058 • (V - Vx) Кп 100 ( 2)т где 0,0001058 — масса йода, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации эквивалента точно c(Na2S2O v5H20)=0.005 моль,/дм3, г;V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы, см3;Vx — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;К „ — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия концентрации эквивален­ та c(Na2S203 Н 20)=0,005 моль/ дм3;т — масса навески йодированной пищевой поваренной соли, равная 20,000 г; 100 — коэффициент пересчета, %. 4
ГОСТ Р 51575-2000 За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. 4.1.5.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли одним лаборантом с использованием одного и того же оборудования, не должно превышать оперативного контроля сходимости (1= 5,4 10~4 % (Р = 0,95). Расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной нишевой поваренной соли, в различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 0 = 10 10~4 % (Р = 0,95). Пределы абсолютной погрешности не должны превышать значений Д = ±710-4 %, что соответствует Д = ±7 мкг/ r при вероятности Р = 0,95. 4.1.5.3 Вычисления проводят до пятого десятичного знака и округляют до четвертого десятич­ ного знака. Для пересчета полученного значения из процентов в мкг/ r результат измерения умножают на 10000. В случае необходимости пересчета на сухое вещество используют коэффициент Кс, на который умножают массовую долю йода 100К. (3) 100 - Л',н ,о где Л-,, 0 — массовая доля влаги, определяемая по ГОСТ 13685. Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым калием, приведен в приложении А. 4.2 Определение массовой доли Йода в соли, обработанной йодноватокнслым калием 4.2.1 Сущность метода Метод основан на титровании йода, выделившегося при взаимодействии йодата калия и йодида калия в кислой среде, раствором серноватистокислого натрия в присутствии индикатора (крахмала). 4.2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 200 г по ГОСТ 24104. Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 1000 г по ГОСТ 24104. Гири 2-го класса точности Г-2-210 по ГОСТ 7328. Бюретки 1-3-2-10-0,05 и 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251. Пипетка 1-2-1-5(10. 25) по ГОСТ 29169. Пипетка 1-1(2)-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227. Пипетка 2-2(50, 100) по ГОСТ 29169. Воронки фильтровальные диаметром 56-70 см по ГОСТ 25336. Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770. Колбы Кн-2-250-29(34) и Кн-2-700-29(34) по ГОСТ 25336. Часы или таймер. Вода дистиллированная по 1‘ОСТ 6709. Калий йодистый по ГОСТ 4232, чл.а. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., дважды перекристаллизованный и высушенный при 150 "С до постоянной массы. Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч. Кислота серная плотностью 1.84 г/см3 по ГОСТ 4204, х.ч. Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068, чл.а., или фиксанал |lj. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. х.ч. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч. Допускается применять средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 4.2.3 Подготовка к определению 4.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты концентрации эквивалента с(1/2 H2S 0 4)=1 моль/дм3 (см. 4.1.4.6). 5
ГОСТ I» 51575—2000 4.2.3.2 Приготовление раствора серной кислоты с объемным соотношением H ,S 0 4: Н ,0 . равным 1:2 (см. 4.1.3.7). 4.2.3.3 Приготовление раствора йодистого калия массовой доли 10 %. К навеске массой 10.0 г йодистого калия прибавляют цилиндром 90 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла не более суток. 4.2.3.4 Приготовление индикаторного раствора растворимого крахмала с массовой долей 1 % (см. 4.1.3.2). 4.2.3.5 Приготовление тигрованного раствора серноватистокислого натрия концентрации эк­ вивалента c(Na2S2O3*5H2O)=»0.1 моль/дм3 (см. 4.1.3.8). 4.2.3.5.1 Приготовление установочного раствора двухромовокнслого калия концентрации эк­ вивалента с(1/6К2Сг2О7)=0,1 моль/дм3 (см. 4.1.3.9). 4.2.3.5.2 Установление поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na,S20 3 5Н,О)=0,1 моль/дм3 (см. 4.1.3.10). 4.2.3.6 Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na2S ,0 1-5H20)=0.005 моль/дм3 (см. 4.1.3.11). 4.2.4 Проведение определения 4.2.4.1 Навеску исследуемой пробы массой 10,000 г помешают в коническую колбу вместимос­ тью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, к полученному раствору прибавляют градуированной пипеткой I см3 раствора серной кислоты концентрации эквивалента c(I/2 H 2S()4)=1 моль/ дм3, пипеткой 5 см3 раствора йодистого калия массовой доли 10 %, перемеши­ вают, закрывают колбу пробкой и помешают на 10 мин в темное место. По истечении указанного времени колбу извлекают, обмывают внутреннюю поверхность пробки дистиллированной водой и содержимое колбы титруют раствором серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na2S2Or 5H2O)=0.0()5 моль/дм3 до перехода темно-желтой окраски в соломенно-желтую. Затем в титруемый раствор градуированной пипеткой добавляют 2 см3 индикаторного раствора крахмала массовой доли 1 % и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Одновременно проводят два параллельных определения. 4.2.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют контрольный опыт, для этого к 10,000 г пищевой соли, не обработанной добавками йодата калия, или к химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определение по 4.2.4.1. 4.2.4.3 Условия выполнения определений — по 4.1.4.3. 4.2.5 Обработка результатов 4.2.5.1 Массовую долю йода Х2, %, вычисляют по формуле _ ( V - Ух) 0,0001058 • К,,- 100 (4) Л 1--------------------------------------,2т гдеV — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na2S2Oj-5H2O)=0,()()5 моль/дм3, израсходованный на титрование рабочей пробы, см3; К, — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалета c%\т — масса навески испытуемого образца, равная 10,000 г;Кп — коэффициент поправки раствора серноватистокнслого натрия концентрации эквива­ лента c(Na2S20 3 5Н20)=0,005 моль/дм3. За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений. 4.2.5.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, одним лаборантом с использованием одного и того же оборудования, не должно превышать оперативного контроля сходимости d = 5,4 10~4 % (Р = 0,95). 6
ГОСТ Р 51575-2000 Расхождение между результатами двух определений, полученными для одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли в различных лабораториях, не должно превышать норма­ тива оперативного контроля воспроизводимости D = 8 10~4 % (Р - 0.95). Пределы абсолютной погрешности не должны превышать значений Д = ±6-10“ 4 %, что соответствует Д = ±6 мкг/г при вероятности Р = 0,95. 4.2.5.3 Вычисления проводят до пятого десятичного знака и округляют до четвертого десятич­ ного знака. Для пересчета полученного значения из процентов в мкг/г результат измерения умножают на 10000. В случае необходимости пересчета на сухое вещество используют коэффициент Кс, на который умножают массовую долю йода,к = 100 (5) с '«> ~ *н,о ' где Л'н о — массовая доля влаги, определяемая по ГОСТ 13685. Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодноватоки­ слым калием по приложению Б. 4.3 Определение массовой доли тносульфага натрия в соли, обработанной йодистым калием 4.3.1 Сущность метода Метод основан на окислении тиосульфата натрия йодом в присутствии индикатора крахмала. 4.3.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 200 г по ГОСТ 24104. Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 1000 г по ГОСТ 24104. Гири 2-го класса точности Г-2-210 по ГОСТ 7328. Бюретки 1-3-2-10-0,05 и 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251. Пипетка 1-2-1(5; 10, 25) по ГОСТ 29169. Пипетка 1 -1 (2)-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227. Колба 1(2)-100(200, 500)-2 по ГОСТ 1770. Колба К н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336. Йод по ГОСТ 4159. Катий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а. Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч. Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а. Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 4.3.3 Подготовка к определению 4.3.3.1 Приготовление раствора йода концентрации с< 1/2 12)=0,1 моль/дм3 и установку коэф­ фициента поправки проводят по ГОСТ 25794.2. 4.3.3.2 Раствор йода концентрации с( 1/2 1,)=0,005 моль/дм3 готовят разбавлением в 20 раз раствора йода концентрации с( 1/2 Ь)=0,1 моль/дм3, 10(25) см3 которого помешают в мерную колбу вместимостью 200 (500) см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 суток. 4.3.3.3 Раствор серной кислоты концентрации I моль/дм3 готовят по ГОСТ 4517; 4.3.3.4 Приготовление индикаторного раствора крахмала с массовой долей 1 % (см. 4.1.3.2). 4.3.4 Проведение определения 4.3.4.1 10.000 г йодированной пищевой поваренной соли растпоряют в 100 см3 дистиллирован­ ной воды, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты и I см3 раствора крахмала и титруют из бюретки раствором йода концентрации с( 1/2 12)=0,005 моль/дм3 до появления неисчезаюшей синей окраски. Одновременно выполняют два параллельных определения. 4.3.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют контрольный опыт: к 10,000 г химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определения по 4.3.4.1. 7
ГОСТ I» 51575—2000 4.3.4.3 Условия выполнения определений — по 4.1.4.3. 4.3.5 Вычисление результатов измерений 4.3.5.1 Массовую долю тиосульфата натрия%, рассчитывают по формуле _ 0.001240 • Ка ■ ( V - Ух) ■ 100 (6) где 0,001240 — масса серноватистокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода концент­ рации эквивалента точно с( 1/2 1,)=0.005 моль/дм3. г;V — объем раствора йода, израсходованный на титрование пробы, см3; У, - объем раствора йода, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;К„ — поправочный коэффициент раствора йода концентрации эквивалента с< 1/2 12)= =0.005 моль/дм3;т — масса навески йодированной соли, т = 10,000 г; 100 - коэффициент пересчета, %. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. 4.3.5.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, одним лаборантом с использованием одного и того же оборудования, не должно превышать оперативного контроля сходимости d = 2,0 10~3 % (Р = 0,95). Расхождение между результатами двух определений, полученными для одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, в различных лабораториях, не должно превышать норма­ тива оперативного контроля воспроизводимости 1) = 4 10_3 % (Р = 0.95). Пределы абсолютной погрешности не должны превышать значений Д = ±310-3 %, что соответствует Д =±3 мкг/г при вероятности Р = 0.95 4.3.5.3 Вычисления проводят до четвертого десятичного знака и округляют до третьего деся­ тичного знака. В случае необходимости пересчета на сухое вещество используют коэффициент Кс, на который умножают массовую долю Йода 100К. (7) IU0 - \ 11,0 где А1,, 0 — массовая доля влаги, определяемая по ГОСТ 13685. Контроль погрешности определения массовой доли тиосульфата натрия в соли, обработанной йодистым калием, приведен в приложении В. 5 Требования безопасности 5.1 При выполнении определений должны выполняться общие требования безопасности при работе в аналитической лаборатории. 5.2 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005. 8
ГОСТ Р 51575-2000 ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное) Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым кадием А. 1 Диапазон определений и нормы оперативного контроля сходимости ((D) и погрешности (А) результатов измерения массовой доли йода в соли поваренной нишевой при вероятностиР = 0.95 приведены в таблице А.1. Т а б л и ц а АЛ Д и а п а зо н о п р е д е л е н и и м а с с о в о й п о л и йода Н о р м а к о н т р о л а . %% мкг/гdDк ( я - 2 )Ш - 2) 20 -10-4 — 60 10-4 2 0 -6 0 5.4 10-4 10-10-4 7 -10—4 А.2 Процедуру контроля сходимости используют при каждом измерении. Оперативный контроль сходимости результатов определений проводят путем сравнения расхождения между параллельными определениями при (я = 2) анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости d: А.З Оперативный контроль воспроизводимости Операт ивный контроль воспроизводимости результатов измерении массовой доли йода проводят нс реже одного раза в месяц. Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной нишевой, обработанной йодидом калия. Первичный А, и повторный А'-, результаты определений = 2) не должны отличаться на значение, превышающее D I*. - Х2\ < D. При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов, и устра­ няют их. А.4 Оперативный контроль ширсшности Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор нишевой соли, обработанной йодидом калия, приготовленной поА.3.2. А.4.1 Приготовление стандартного раствора йодида калия концентрации йода с< 1/2 U) = (1,000± ±0.002) мг/см* Навеску йодида калия массой 0,657 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Объем раст вора доводят дистиллированной водой до метки и переме­ шивают. Раствор применяют свежеприготовленным. А.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор поваренной соли с массовой долей йода (40,0±0.4) 10-4 %. что соответствует (40.0*0.4) мкг/г. Навеску натрия хлористого массой 50.00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Приливают цилиндром 200—250 см3 дистиллированной воды, смесь перемешивают до полного растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой 2 ем ’ стандартного раствора йодида калия, приготовленного по А.4.1, затем доводят объем раствора дистиллирован­ ной водой до метки и тщательно перемешивают. Аттестованную смесь используют в день приготовления. Измерение массовой доли йода в аттестованной смеси проводят следующим образом: 100 ем ’ аттестован­ ной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 cmj , проводят измерения но 4.1.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.1.5. Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры А'к с нормой оперативного контроля погрешности К « ДКк = \ Х - с \Кк - к* где X — результат определения массовой дли йода в аттестованной смеси по 4.1.5:с — массовая доля йода в аттестованной смеси. Если результаты контроля ширсшности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения. 9
ГОСТ I» 51575—2000 ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное) Контроль погрешности онрелеления массовой доли йода в соли, обработанной йолноватокислым калием Б.1 Диапазон определений и нормы оперативного кон фоля сходимости (г/), воспроизводи мости (D) и погрешности (А) результатов измерения массовой доли йода в СОЛИ поваренной пищевой при вероятности /М ).9S приведены в таблице Б.1. Т а б л и ц а Б.1 Д и а п а зо н о п р е д е л е н и и м а с с о и о я д о л и п ола Н о р м а к о н т р о л я . %% мкг/гdDК ( л - 2 ) = 2) 20 10-4 — 60 Ю -4 2 0 - 6 0 5.4 10-4 8 1 0 - 4 6 - ю - 4 Б.2 Процедуру контроля сходимости используют при каждом измерении. Оперативный контроль сходимости результатов определений проводят путем сравнения расхождения между парашсльными определениями (л = 2) при анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости ек* т к У . ~ -'п и л 5 Б.З Оперативный контроль воспроизводимости Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой доли иола проводят нс реже одного раза в месяц. Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной нишевой, обработанной йодатом калия. Первичный А', и повторный Л', результаты определений *» 2) не должны отличаться на значение, превышающее D 1АГ, - Х2\ <; D. При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов, и устраняют их. Б.4 Оперативный контроль погрешности Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор нишевой соли, обработанной йодатом калия, приготовленной но Б.4.2. Б.4.1 Приготовление стандартного раствори йодата калия с массовой концентрацией йода d 1/2 I,) - (1 ,(Ю0± 20,002) мг/см3 Навеску йодата калии массой 0,844 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см ’. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и переме­ шивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла 1 год. Б.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор пищевой соли с массовой долей йода (40,0*0.4) 10" 4 %, что соответствует (40,0±0,4) мкг/г. Навеску хлорида натрия массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают цилиндром 200—250 см3 дистиллированной воды. Смесь перемешивают до полною растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой 2 см3 стандартного раствора йодата калия, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметичной посуде в течение одного месяца. Измерение массовой доли йода в аттестованной смеси проводя т следующим образом: 100 см3 аттестован­ ной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и проводят измерения по 4.2.4 настоящего стандарта и рассчитывают но 4.2.5. Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры Кк с нормой оперативного контроля пофешностм К - Д “ I Х - с \< К. где X — результат определения массовой доли йода аттестованной смеси по 4.2.5;с — массовая доля йода в аттестованной смеси. Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения. 10
ГОСТ Р 51575-2000 ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное) Контроль погрешности определения массовой д а т тиосульф ата натрия в соли, обработанной йодистым калием В.1 Диапазон определения и нормы оперативного контроля сходимости (d). воспроизводимости < D) и погрешности (АО результатов измерений массовой доли тиосульфата натрия в соли поваренной при вероятностиР=0,95 приведены в таблице В.1. Т а б л и ц а В.1 Н о р м а к о н т р о л я . % Д и а п а зо н о п р е д е л е н и и м асс о в о й д о л и т и о с у л ь ф а т н а т р » * . %J . я - 2D. ди - 2К I5 .1 0 - J - 4 0 I0 -3 2,0 10-’ 4-10- 3 ю - 3 В.2 Процедура контроля сходимости используется при каждом измерении. Оперативный контроль сходимости результатов определения проводят сравнением расхождения между параллельными определениями (и ~ 2) при анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости (I: В.З Оперативный контроль восирои тводнмоети Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой дали тиосульфата натрия проводят нс реже одною раза в месяц. Образцами для контроля ЯВЛЯЮТСЯ рабочие пробы йодированной соли, обработанной тиосульфатом натрия. Первичный А", н повторный X, результаты определений (от=2) нс датжны отличаться на значение, превышающее D |ЛГ, - *,1 i D. При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов и устра­ няют их. В.4 Оперативный контроль погрешности Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор йодированной соли, обработанной тиосульфатом натрия, приготовленной по В.4.2. В.4.1 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия концентрации e (N a ,S ,0 }-5H ,0) = =(2.500±0.002) мг/см1 Навеску тиосульфата натрия массой 0.125 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным. В.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор пищевой соли с массовой далей тиосульфата (25,0±0,4)-10~' %. Навеску натрия хлористого массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Приливают цилиндром 200—250 см3 дистиллированной поды. Смесь перемешивают до полного растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой 5 см3 стандартного раствора тиосульфата натрия и пипеткой 2 см5 раствора йодида казня по А.4.1 приложения А. доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аттестованную смесь применяют свежеприготовленной. Измерение массовой доли тиосульфата натрия в аттестованной смеси проводят следующим образом: 100 см3 аттестованной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250СМ3 и проводят измерения по 4.3.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.3.5. Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры Кк с нормой оперативного контроля погрешности К - АК - \ Х ~ с \ a; s А". где X — результат определения массовой доли тиосульфата натрия аттестованной смеси по 4.3.5:с — массовая доля тиосульфата натрия в аттестованной смеси. Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения. II
ГОСТ I» 51575—2000 ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное) Библиография (I) ТУ 6-09-2450-72 Фиксанал УДК 664.41.001.4:006.354 ОКС 67.220.20 Н99 ОКСТУ 9192 Ключевые слова: соль поваренная пищевая, йодированная, сущность методов, метод определения йода в соли, обработанной йодистым калием, йодноватокнелым калием, тиосульфатом натрия, сходимость, воспроизводимость, погрешность, контроль погрешности определений Р е д а к т о р В.С. Ф едорова Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р О М . Власова К о р р е к т о р U M . П ерш ина К о м п ь ю т е р н а я в ер с т к а Л .А. Круговой Н ад. л и ц . № 1)2354 o r 14.07.2000. С д а н о в н а б о р 0 9 .10.2000. П о д п и с а н о в п е ч а т ь 28.11.201)0. У ел. п сч . л . 1.86. Уч. над. л . 1 .4 5 . Т и р аж 1200 а д а . С 6309. Зад. 3022. И П К И ад ат ел ь ств о ст а н д а р то в . 107076. М о с к в а . К о л о д е з н и к п е р .. 14. Н а б р а н о в И д д атсл ьств е н а П Э В М К ал у ж ск ая т и п о г р а ф и я с т а н д а р т о в . 2 4 S 0 2 I. К ал у га , у л . М о с к о в с к а я . 2S6 П Л Р № 040138ГОСТ Р 51575-2000

ГОСТ Р 51575-2000 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И С О Л Ь П О В А РЕН Н А Я П И Щ Е В А Я Й О Д И РО В А Н Н А Я Методы определения йода и тиосульфата натрия Издание официальное 2 /7 0 0 0 2 - 4 З Б ГОССТАНДАРТ РОССИИ М о с к в апроекты домов
ГОСТ I» 51575—2000 Предисловие 1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Открытых» акционерным обществом ВНИИ Галургии (ОАО «ВНИИГ») г. Санкт-Петербург 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постано&тением Госстандарта России от 23 марта 2000 г. № 62-ст 3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ О И ПК. Издательство стандартов. 2000 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России II
ГОСТ Р 51575-2000 Содержание 1 Область применения.................................................................................................................................. I 2 Нормативные ссы л к и .................................................................................................. ! 3 Отбор п р о б ....................................................................................................... 2 4 Методы определений...................................................... .................... „ ................................................... 2 4.1 Определение массовой доли йода в соли, обработанной йодистым к али ем .......................... 2 4.2 Определение массовой доли йода в соли, обработанной йодноватокислым калием............ 5 4.3 Определение массовой доли тиосульфата натрия в соли, обработанной йодистым калием. 7 5 Требования безопасности......................................................................................................................... 8 Приложение А Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной Йодистым калием............................................................................................................... 9 Приложение Б Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодноватокислым к а л и е м ................................................................................................. 10 Приложение В Контроль погрешности определения массовой доли тиосульфата натрия в соли. обработанной йодистым калием..................................................................................... II Приложение Г Библиограф ия....................................................................................................................12 III
ГОСТ Р 51575-2000 Г О С У Д А I» С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И И С К О М Ф Е Д Е Р А Ц И И СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ ЙОДИРОВАННАЯ .Методы определения йода и тиосульфата натрия Food common salt with content o f iodine. Methods for determination o f iodine and sodium thiosulphate Дата введения 2001—07—01 1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на йодированную пищевую попаренную соль и уста­ навливает методы определения массовой доли: - йода в соли, обработанной Йодистым калием (йодидом калия KI); - йода в соли, обработанной йоднопатокислым калием (йодатом калия КЮ3); - тиосульфата натрия в соли, обработанной йодистым калием. Диапазон определения массовой доли йода — (20—60) 10“ 4 %, что соответствует 20—60 мкг/г. Диапазон определения массовой доли тиосульфата натрия — (15—40) 10~3 %. Погрешности определений приведены в 4.1.2; 4.2.2; 4.3.2. Контроль погрешности определений приведен в приложениях Л. Б. В. 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­ бирки. Технические условия ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокнелый. Технические условия ГОСТ 4232-74 Калий йодистый ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия ГОСТ 10163—76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 13685—84 Соль поваренная. Методы испытаний ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические УСЛОВИЯ ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ ры и размеры И манне официальное I
ГОСТ I» 51575—2000 ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов дли окислитель­ но-восстановительного титрования ГОСТ 27068—86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме­ тоды испытаний ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования ГОСТ 29251—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования 3 Отбор проб 3.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 13685. 4 Методы определений 4.1 Определение массовой доли Йода в соли, обработанной йодистым калием 4.1. 1 Сущтюсть метода Метод основан на окислении йодид-ионов марганцовокислым калием в щелочной среде до йодат-ионов, удалении избытка марганцовокислого калия щавелевой кислотой в кислой среде, восстановлении йодат-ионов до йода йодистым катнем и титровании выделившегося йода тиосуль­ фатом натрия в присутствии крахмала. 4.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 200 г по ГОСТ 24104. Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 1000 г по ГОСТ 24104. Гири 2-го класса точности Г-2-210 по ГОСТ 7328. Бюретки 1-3-2-10-0,05 и 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251. Пипетка 1-2-1-5(10) по ГОСТ 29169. Пипетка 1-1(2)-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227. Пипетка 2-2(25, 50, 100) по ГОСТ 29169. Цилиндр 1(3)-10(100)-2 по ГОСТ 1770. Колба 1(2)-100(200, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770. Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336. Колба К и-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336. Стаканчик СВ-34/12, СН-45/13 по ГОСТ 25336. Стакан В-1-50(250) ТС по ГОСТ 25336. Стеклянная палочка. Плитка нагревательная любого типа по ГОСТ 14919. обеспечивающая нагрев до 100 *С. Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 до 100 ’С, ценой деления 1 "С по ГОСТ 28498. Калий йодистый по ГОСТ 4232, чл.а. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., х.ч., или фиксаиал |1). Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч., или фиксаиал |1|. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. ч. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а.. или фиксаиал 11|. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Часы или таймер. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., дважды перекристаллизованный и высушенный при 150 'С до постоянной массы. Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч. 2
ГОСТ Р 51575-2000 Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч. Допускается применять средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 4.1.3 Подготовка к определению 4.1.3.1 Приготовление раствора марганцовокислого калия концентрации эквиватеггта с(1/5КМпО4)=0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.2; 4.1.3.2 Приготовление индикаторного раствора крахмала растворимого с массовой долей I %. В стакан вместимостью 250 см3 наливают цилиндром 90 см3 насыщенного при температуре 20 ’С раствора хлористого натрия. Раствор нагревают до кипения и выливают в него при переме­ шивании суспензию, приготовленную смешиванием в стакане вместимостью 50 см3 1 г крахмала и 10 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла. Срок хранения — 1 мес. Допускается применять свежеприготовленный раствор крахмала массовой доли 1 % по ГОСТ 4517. 4.1.3.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH)=O.I моль/дм3 по ГОСТ 25794.1; 4.1.3.4 Приготовление раствора щавелевой кислоты концентрации эквивалента с( 1/2Н2С , 0 4 2Н20 )= 0,5 моль/дм3 по ГОСТ 4517. 4.1.3.5 Приготовление раствора калия йодистого массовой доли 1 %. 1 г калия йодистого помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистил­ лированной воде, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным. 4.1.3.6 Приготовление раствора серной кислоты концентрации эквивалента с< 1/2 H2S 0 4)=l моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 600 см3 дистиллированной воды цилиндром и осторожно, по стенке или по стеклянной палочке, в вытяжном шкафу, приливают цилиндром 60 см' серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят до метки, раствор перемешивают. Срок хранения раствора — I год. 4.1.3.7 Приготовление раствора серной кислоты с объемным соотношением H2S 0 4:H20 . равным 1:2. ИХ) см3 серной кислоты плотностью 1.84 r/см 3 приливают цилиндром к 200 см3 дистиллиро­ ванной воды и перемешивают. Срок хранения раствора — 1 год. 4.1.3.8 Приготовление титрованного растпора натрия серноватистокислого концентрации эк­ вивалента c(N a,S ,03 5Н!О)=0,1 моль/дм3. 4.1.3.8.1 Способ 1 Навеску массой 25,00 г Na2S2()3 5Н20 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют небольшое количество свежепрокипяченой и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воды, к полученному раствору добавляют 0.2 г Na2C 0 3, доводят объем раствора до метки свежепрокипяченой и охлажденной до комнатной температуры'дистиллированной водой и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 10—15 дней. Раствор хранят в посуде из темного стекла не более трех месяцев. 4.1.3.8.2 Способ 2 Фиксанал Na2S2()3 5 Н ,0 0,1 r-экв. переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки свежепрокипячеиной и охлажденной до комнатной температуры дистил­ лированной водой и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла не более трех месяцев. 4.1.3.9 Приготовление установочного раствора двухромовокислого калия концентрации экви­ валента е(1/6К2Сг2О7)=0,1 моль/дм3. Навеску массой 4,903 г двухромовокислого калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 мес. 4.1.3.10 Установление поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na2S ,0 . 5Н,О)=0,1 моль/дм3. 25 см3 установочного раствора двухромовокислого калия мерной пипеткой помешают в кони­ ческую колбу вместимостью 700 см3 с притертой пробкой, добавляют 2 г йодистого калия и 10 см3 серной кислоты цилиндром по 4.1.3.7, перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Раствор разбавляют до объема 400 см3 дистиллированной водой и титруют выделившийся йод раствором натрия серноватистокислого концентрации эквивалента c(Na2S2O v5H2O)=0,l моль/дм3. Во время 3
ГОСТ I» 51575—2000 титрования цвет раствора переходит из коричневого в желтовато-зеленый, затем градуированной пипеткой прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до перехода окраски из синей в изумрудно-зеленую. Титрование проводят не менее трех раз. Параллельно проводят контрольный опыт. К 50 см3 дистиллированной воды добавляют 2 г йодистого калия, 10 см3 серной кислоты цилиндром по 4.1.3.7 настоящей методики, разбавляют дистиллированной водой до объема 400 см3, прибавляют 2 см3 раствора крахмала пипеткой и титруют раствором серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c ' ' где V — средний объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование установочного раствора, см3;V, — средний объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3. 4.1.3.11 Приготовление раствора натрия серноватистокнслого концентрации эквивалентас(Na2S ,0 у 5Н20)=ОД)05 моль/дм3. 50 см3 титрованного раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 мерной пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным 4.1.4 Проведение определения 4.1.4.1 20.000 г йодированной пищевой поваренной соли помещают в коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют при помешивании 4 см3 раствора гидроокиси натрия и по каплям 5 см3 раствора марганцовокислого калия, раствор приобретает зеленовато-бурую окраску. После тщательного перемешивания в полученную смесь прибавляют градуированной пипеткой 1,5 см3 раствора серной кислоты по 4.1.3.6 и нагревают до 70—80 “С. Избыток марганцовокислого калия разрушают добавлением пипеткой 5 см3 раствора щавеле­ вой кислоты, при этом раствор обесцвечивается. После охлаждения раствора до комнатной темпе­ ратуры прибавляют цилиндром 10 см3 свежеприготовленного раствора йодида калия массовой доли I %, колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте 10—15 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до соломенно-желтого цвета, затем добавляют пипеткой 1 см3 крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Одновременно выполняют два параллельных определения. 4.1.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют контрольный опыт, для этого к 20,000 г йодированной пищевой поваренной соли, не обработанной добавками йодида калия, или к химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определение по 4.1.4.1. 4.1.4.3 При выполнении определений должны быть соблюдены следующие условия: - температу ра окружающей среды (20±5) ‘С; - атмосферное давление (101,3±10.0) кПа; - относительная атажность воздуха в пределах от 30 до 80 %. 4.1.5 Обработка результатов 4.1.5.1 Массовую долю йода А',, % вычисляют по формуле 0,0001058 • (V - Vx) Кп 100 ( 2)т где 0,0001058 — масса йода, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации эквивалента точно c(Na2S2O v5H20)=0.005 моль,/дм3, г;V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы, см3;Vx — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;К „ — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия концентрации эквивален­ та c(Na2S203 Н 20)=0,005 моль/ дм3;т — масса навески йодированной пищевой поваренной соли, равная 20,000 г; 100 — коэффициент пересчета, %. 4
ГОСТ Р 51575-2000 За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. 4.1.5.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли одним лаборантом с использованием одного и того же оборудования, не должно превышать оперативного контроля сходимости (1= 5,4 10~4 % (Р = 0,95). Расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной нишевой поваренной соли, в различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 0 = 10 10~4 % (Р = 0,95). Пределы абсолютной погрешности не должны превышать значений Д = ±710-4 %, что соответствует Д = ±7 мкг/ r при вероятности Р = 0,95. 4.1.5.3 Вычисления проводят до пятого десятичного знака и округляют до четвертого десятич­ ного знака. Для пересчета полученного значения из процентов в мкг/ r результат измерения умножают на 10000. В случае необходимости пересчета на сухое вещество используют коэффициент Кс, на который умножают массовую долю йода 100К. (3) 100 - Л',н ,о где Л-,, 0 — массовая доля влаги, определяемая по ГОСТ 13685. Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым калием, приведен в приложении А. 4.2 Определение массовой доли Йода в соли, обработанной йодноватокнслым калием 4.2.1 Сущность метода Метод основан на титровании йода, выделившегося при взаимодействии йодата калия и йодида калия в кислой среде, раствором серноватистокислого натрия в присутствии индикатора (крахмала). 4.2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 200 г по ГОСТ 24104. Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 1000 г по ГОСТ 24104. Гири 2-го класса точности Г-2-210 по ГОСТ 7328. Бюретки 1-3-2-10-0,05 и 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251. Пипетка 1-2-1-5(10. 25) по ГОСТ 29169. Пипетка 1-1(2)-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227. Пипетка 2-2(50, 100) по ГОСТ 29169. Воронки фильтровальные диаметром 56-70 см по ГОСТ 25336. Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770. Колбы Кн-2-250-29(34) и Кн-2-700-29(34) по ГОСТ 25336. Часы или таймер. Вода дистиллированная по 1‘ОСТ 6709. Калий йодистый по ГОСТ 4232, чл.а. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., дважды перекристаллизованный и высушенный при 150 "С до постоянной массы. Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч. Кислота серная плотностью 1.84 г/см3 по ГОСТ 4204, х.ч. Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068, чл.а., или фиксанал |lj. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. х.ч. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч. Допускается применять средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 4.2.3 Подготовка к определению 4.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты концентрации эквивалента с(1/2 H2S 0 4)=1 моль/дм3 (см. 4.1.4.6). 5
ГОСТ I» 51575—2000 4.2.3.2 Приготовление раствора серной кислоты с объемным соотношением H ,S 0 4: Н ,0 . равным 1:2 (см. 4.1.3.7). 4.2.3.3 Приготовление раствора йодистого калия массовой доли 10 %. К навеске массой 10.0 г йодистого калия прибавляют цилиндром 90 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла не более суток. 4.2.3.4 Приготовление индикаторного раствора растворимого крахмала с массовой долей 1 % (см. 4.1.3.2). 4.2.3.5 Приготовление тигрованного раствора серноватистокислого натрия концентрации эк­ вивалента c(Na2S2O3*5H2O)=»0.1 моль/дм3 (см. 4.1.3.8). 4.2.3.5.1 Приготовление установочного раствора двухромовокнслого калия концентрации эк­ вивалента с(1/6К2Сг2О7)=0,1 моль/дм3 (см. 4.1.3.9). 4.2.3.5.2 Установление поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na,S20 3 5Н,О)=0,1 моль/дм3 (см. 4.1.3.10). 4.2.3.6 Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na2S ,0 1-5H20)=0.005 моль/дм3 (см. 4.1.3.11). 4.2.4 Проведение определения 4.2.4.1 Навеску исследуемой пробы массой 10,000 г помешают в коническую колбу вместимос­ тью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, к полученному раствору прибавляют градуированной пипеткой I см3 раствора серной кислоты концентрации эквивалента c(I/2 H 2S()4)=1 моль/ дм3, пипеткой 5 см3 раствора йодистого калия массовой доли 10 %, перемеши­ вают, закрывают колбу пробкой и помешают на 10 мин в темное место. По истечении указанного времени колбу извлекают, обмывают внутреннюю поверхность пробки дистиллированной водой и содержимое колбы титруют раствором серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na2S2Or 5H2O)=0.0()5 моль/дм3 до перехода темно-желтой окраски в соломенно-желтую. Затем в титруемый раствор градуированной пипеткой добавляют 2 см3 индикаторного раствора крахмала массовой доли 1 % и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Одновременно проводят два параллельных определения. 4.2.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют контрольный опыт, для этого к 10,000 г пищевой соли, не обработанной добавками йодата калия, или к химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определение по 4.2.4.1. 4.2.4.3 Условия выполнения определений — по 4.1.4.3. 4.2.5 Обработка результатов 4.2.5.1 Массовую долю йода Х2, %, вычисляют по формуле _ ( V - Ух) 0,0001058 • К,,- 100 (4) Л 1--------------------------------------,2т гдеV — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента c(Na2S2Oj-5H2O)=0,()()5 моль/дм3, израсходованный на титрование рабочей пробы, см3; К, — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалета c%\т — масса навески испытуемого образца, равная 10,000 г;Кп — коэффициент поправки раствора серноватистокнслого натрия концентрации эквива­ лента c(Na2S20 3 5Н20)=0,005 моль/дм3. За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений. 4.2.5.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, одним лаборантом с использованием одного и того же оборудования, не должно превышать оперативного контроля сходимости d = 5,4 10~4 % (Р = 0,95). 6
ГОСТ Р 51575-2000 Расхождение между результатами двух определений, полученными для одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли в различных лабораториях, не должно превышать норма­ тива оперативного контроля воспроизводимости D = 8 10~4 % (Р - 0.95). Пределы абсолютной погрешности не должны превышать значений Д = ±6-10“ 4 %, что соответствует Д = ±6 мкг/г при вероятности Р = 0,95. 4.2.5.3 Вычисления проводят до пятого десятичного знака и округляют до четвертого десятич­ ного знака. Для пересчета полученного значения из процентов в мкг/г результат измерения умножают на 10000. В случае необходимости пересчета на сухое вещество используют коэффициент Кс, на который умножают массовую долю йода,к = 100 (5) с '«> ~ *н,о ' где Л'н о — массовая доля влаги, определяемая по ГОСТ 13685. Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодноватоки­ слым калием по приложению Б. 4.3 Определение массовой доли тносульфага натрия в соли, обработанной йодистым калием 4.3.1 Сущность метода Метод основан на окислении тиосульфата натрия йодом в присутствии индикатора крахмала. 4.3.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 200 г по ГОСТ 24104. Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности наибольшим пределом взвеши­ вания 1000 г по ГОСТ 24104. Гири 2-го класса точности Г-2-210 по ГОСТ 7328. Бюретки 1-3-2-10-0,05 и 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251. Пипетка 1-2-1(5; 10, 25) по ГОСТ 29169. Пипетка 1 -1 (2)-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227. Колба 1(2)-100(200, 500)-2 по ГОСТ 1770. Колба К н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336. Йод по ГОСТ 4159. Катий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а. Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч. Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а. Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 4.3.3 Подготовка к определению 4.3.3.1 Приготовление раствора йода концентрации с< 1/2 12)=0,1 моль/дм3 и установку коэф­ фициента поправки проводят по ГОСТ 25794.2. 4.3.3.2 Раствор йода концентрации с( 1/2 1,)=0,005 моль/дм3 готовят разбавлением в 20 раз раствора йода концентрации с( 1/2 Ь)=0,1 моль/дм3, 10(25) см3 которого помешают в мерную колбу вместимостью 200 (500) см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 суток. 4.3.3.3 Раствор серной кислоты концентрации I моль/дм3 готовят по ГОСТ 4517; 4.3.3.4 Приготовление индикаторного раствора крахмала с массовой долей 1 % (см. 4.1.3.2). 4.3.4 Проведение определения 4.3.4.1 10.000 г йодированной пищевой поваренной соли растпоряют в 100 см3 дистиллирован­ ной воды, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты и I см3 раствора крахмала и титруют из бюретки раствором йода концентрации с( 1/2 12)=0,005 моль/дм3 до появления неисчезаюшей синей окраски. Одновременно выполняют два параллельных определения. 4.3.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют контрольный опыт: к 10,000 г химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определения по 4.3.4.1. 7
ГОСТ I» 51575—2000 4.3.4.3 Условия выполнения определений — по 4.1.4.3. 4.3.5 Вычисление результатов измерений 4.3.5.1 Массовую долю тиосульфата натрия%, рассчитывают по формуле _ 0.001240 • Ка ■ ( V - Ух) ■ 100 (6) где 0,001240 — масса серноватистокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода концент­ рации эквивалента точно с( 1/2 1,)=0.005 моль/дм3. г;V — объем раствора йода, израсходованный на титрование пробы, см3; У, - объем раствора йода, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;К„ — поправочный коэффициент раствора йода концентрации эквивалента с< 1/2 12)= =0.005 моль/дм3;т — масса навески йодированной соли, т = 10,000 г; 100 - коэффициент пересчета, %. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. 4.3.5.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, одним лаборантом с использованием одного и того же оборудования, не должно превышать оперативного контроля сходимости d = 2,0 10~3 % (Р = 0,95). Расхождение между результатами двух определений, полученными для одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, в различных лабораториях, не должно превышать норма­ тива оперативного контроля воспроизводимости 1) = 4 10_3 % (Р = 0.95). Пределы абсолютной погрешности не должны превышать значений Д = ±310-3 %, что соответствует Д =±3 мкг/г при вероятности Р = 0.95 4.3.5.3 Вычисления проводят до четвертого десятичного знака и округляют до третьего деся­ тичного знака. В случае необходимости пересчета на сухое вещество используют коэффициент Кс, на который умножают массовую долю Йода 100К. (7) IU0 - \ 11,0 где А1,, 0 — массовая доля влаги, определяемая по ГОСТ 13685. Контроль погрешности определения массовой доли тиосульфата натрия в соли, обработанной йодистым калием, приведен в приложении В. 5 Требования безопасности 5.1 При выполнении определений должны выполняться общие требования безопасности при работе в аналитической лаборатории. 5.2 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005. 8
ГОСТ Р 51575-2000 ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное) Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым кадием А. 1 Диапазон определений и нормы оперативного контроля сходимости ((D) и погрешности (А) результатов измерения массовой доли йода в соли поваренной нишевой при вероятностиР = 0.95 приведены в таблице А.1. Т а б л и ц а АЛ Д и а п а зо н о п р е д е л е н и и м а с с о в о й п о л и йода Н о р м а к о н т р о л а . %% мкг/гdDк ( я - 2 )Ш - 2) 20 -10-4 — 60 10-4 2 0 -6 0 5.4 10-4 10-10-4 7 -10—4 А.2 Процедуру контроля сходимости используют при каждом измерении. Оперативный контроль сходимости результатов определений проводят путем сравнения расхождения между параллельными определениями при (я = 2) анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости d: А.З Оперативный контроль воспроизводимости Операт ивный контроль воспроизводимости результатов измерении массовой доли йода проводят нс реже одного раза в месяц. Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной нишевой, обработанной йодидом калия. Первичный А, и повторный А'-, результаты определений = 2) не должны отличаться на значение, превышающее D I*. - Х2\ < D. При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов, и устра­ няют их. А.4 Оперативный контроль ширсшности Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор нишевой соли, обработанной йодидом калия, приготовленной поА.3.2. А.4.1 Приготовление стандартного раствора йодида калия концентрации йода с< 1/2 U) = (1,000± ±0.002) мг/см* Навеску йодида калия массой 0,657 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Объем раст вора доводят дистиллированной водой до метки и переме­ шивают. Раствор применяют свежеприготовленным. А.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор поваренной соли с массовой долей йода (40,0±0.4) 10-4 %. что соответствует (40.0*0.4) мкг/г. Навеску натрия хлористого массой 50.00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Приливают цилиндром 200—250 см3 дистиллированной воды, смесь перемешивают до полного растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой 2 ем ’ стандартного раствора йодида калия, приготовленного по А.4.1, затем доводят объем раствора дистиллирован­ ной водой до метки и тщательно перемешивают. Аттестованную смесь используют в день приготовления. Измерение массовой доли йода в аттестованной смеси проводят следующим образом: 100 ем ’ аттестован­ ной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 cmj , проводят измерения но 4.1.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.1.5. Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры А'к с нормой оперативного контроля погрешности К « ДКк = \ Х - с \Кк - к* где X — результат определения массовой дли йода в аттестованной смеси по 4.1.5:с — массовая доля йода в аттестованной смеси. Если результаты контроля ширсшности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения. 9
ГОСТ I» 51575—2000 ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное) Контроль погрешности онрелеления массовой доли йода в соли, обработанной йолноватокислым калием Б.1 Диапазон определений и нормы оперативного кон фоля сходимости (г/), воспроизводи мости (D) и погрешности (А) результатов измерения массовой доли йода в СОЛИ поваренной пищевой при вероятности /М ).9S приведены в таблице Б.1. Т а б л и ц а Б.1 Д и а п а зо н о п р е д е л е н и и м а с с о и о я д о л и п ола Н о р м а к о н т р о л я . %% мкг/гdDК ( л - 2 ) = 2) 20 10-4 — 60 Ю -4 2 0 - 6 0 5.4 10-4 8 1 0 - 4 6 - ю - 4 Б.2 Процедуру контроля сходимости используют при каждом измерении. Оперативный контроль сходимости результатов определений проводят путем сравнения расхождения между парашсльными определениями (л = 2) при анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости ек* т к У . ~ -'п и л 5 Б.З Оперативный контроль воспроизводимости Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой доли иола проводят нс реже одного раза в месяц. Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной нишевой, обработанной йодатом калия. Первичный А', и повторный Л', результаты определений *» 2) не должны отличаться на значение, превышающее D 1АГ, - Х2\ <; D. При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов, и устраняют их. Б.4 Оперативный контроль погрешности Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор нишевой соли, обработанной йодатом калия, приготовленной но Б.4.2. Б.4.1 Приготовление стандартного раствори йодата калия с массовой концентрацией йода d 1/2 I,) - (1 ,(Ю0± 20,002) мг/см3 Навеску йодата калии массой 0,844 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см ’. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и переме­ шивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла 1 год. Б.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор пищевой соли с массовой долей йода (40,0*0.4) 10" 4 %, что соответствует (40,0±0,4) мкг/г. Навеску хлорида натрия массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают цилиндром 200—250 см3 дистиллированной воды. Смесь перемешивают до полною растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой 2 см3 стандартного раствора йодата калия, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметичной посуде в течение одного месяца. Измерение массовой доли йода в аттестованной смеси проводя т следующим образом: 100 см3 аттестован­ ной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и проводят измерения по 4.2.4 настоящего стандарта и рассчитывают но 4.2.5. Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры Кк с нормой оперативного контроля пофешностм К - Д “ I Х - с \< К. где X — результат определения массовой доли йода аттестованной смеси по 4.2.5;с — массовая доля йода в аттестованной смеси. Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения. 10
ГОСТ Р 51575-2000 ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное) Контроль погрешности определения массовой д а т тиосульф ата натрия в соли, обработанной йодистым калием В.1 Диапазон определения и нормы оперативного контроля сходимости (d). воспроизводимости < D) и погрешности (АО результатов измерений массовой доли тиосульфата натрия в соли поваренной при вероятностиР=0,95 приведены в таблице В.1. Т а б л и ц а В.1 Н о р м а к о н т р о л я . % Д и а п а зо н о п р е д е л е н и и м асс о в о й д о л и т и о с у л ь ф а т н а т р » * . %J . я - 2D. ди - 2К I5 .1 0 - J - 4 0 I0 -3 2,0 10-’ 4-10- 3 ю - 3 В.2 Процедура контроля сходимости используется при каждом измерении. Оперативный контроль сходимости результатов определения проводят сравнением расхождения между параллельными определениями (и ~ 2) при анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости (I: В.З Оперативный контроль восирои тводнмоети Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой дали тиосульфата натрия проводят нс реже одною раза в месяц. Образцами для контроля ЯВЛЯЮТСЯ рабочие пробы йодированной соли, обработанной тиосульфатом натрия. Первичный А", н повторный X, результаты определений (от=2) нс датжны отличаться на значение, превышающее D |ЛГ, - *,1 i D. При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов и устра­ няют их. В.4 Оперативный контроль погрешности Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор йодированной соли, обработанной тиосульфатом натрия, приготовленной по В.4.2. В.4.1 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия концентрации e (N a ,S ,0 }-5H ,0) = =(2.500±0.002) мг/см1 Навеску тиосульфата натрия массой 0.125 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным. В.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор пищевой соли с массовой далей тиосульфата (25,0±0,4)-10~' %. Навеску натрия хлористого массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Приливают цилиндром 200—250 см3 дистиллированной поды. Смесь перемешивают до полного растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой 5 см3 стандартного раствора тиосульфата натрия и пипеткой 2 см5 раствора йодида казня по А.4.1 приложения А. доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аттестованную смесь применяют свежеприготовленной. Измерение массовой доли тиосульфата натрия в аттестованной смеси проводят следующим образом: 100 см3 аттестованной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250СМ3 и проводят измерения по 4.3.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.3.5. Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры Кк с нормой оперативного контроля погрешности К - АК - \ Х ~ с \ a; s А". где X — результат определения массовой доли тиосульфата натрия аттестованной смеси по 4.3.5:с — массовая доля тиосульфата натрия в аттестованной смеси. Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения. II
ГОСТ I» 51575—2000 ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное) Библиография (I) ТУ 6-09-2450-72 Фиксанал УДК 664.41.001.4:006.354 ОКС 67.220.20 Н99 ОКСТУ 9192 Ключевые слова: соль поваренная пищевая, йодированная, сущность методов, метод определения йода в соли, обработанной йодистым калием, йодноватокнелым калием, тиосульфатом натрия, сходимость, воспроизводимость, погрешность, контроль погрешности определений Р е д а к т о р В.С. Ф едорова Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р О М . Власова К о р р е к т о р U M . П ерш ина К о м п ь ю т е р н а я в ер с т к а Л .А. Круговой Н ад. л и ц . № 1)2354 o r 14.07.2000. С д а н о в н а б о р 0 9 .10.2000. П о д п и с а н о в п е ч а т ь 28.11.201)0. У ел. п сч . л . 1.86. Уч. над. л . 1 .4 5 . Т и р аж 1200 а д а . С 6309. Зад. 3022. И П К И ад ат ел ь ств о ст а н д а р то в . 107076. М о с к в а . К о л о д е з н и к п е р .. 14. Н а б р а н о в И д д атсл ьств е н а П Э В М К ал у ж ск ая т и п о г р а ф и я с т а н д а р т о в . 2 4 S 0 2 I. К ал у га , у л . М о с к о в с к а я . 2S6 П Л Р № 040138ГОСТ Р 51575-2000

Похожие документы