Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ Р 55293-2012 - Ферментные препараты для пищевой промышленности. Метод определения целлюлазной активности

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Изменение № 1 ГОСТ Р 55293—2012 Ферментные препараты для пищевой промышленности. Метод определения целлюлазной активности

Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.09.2015 № 1402-ст

Дата введения — 2016—01—01

Пункт 4.2.1. Второй абзац. Заменить значение: «+ 0,3 мг» на «+ 0.5 мг»;

двадцать второй абзац. После слов «Натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы» дополнить словами: «средней вязкости».

Подпункт 4.3.5.1. Наименование. Заменить слова: «с массовой долей» на «с массовой концентрацией»;

первый абзац. Заменить значение: «(0,1000 + 0,0002) г» на «(0,1000 + 0,0005) г».

Подпункт 4.3.5.2. Таблица 1. Графа «Массовая доля глюкозы в рабочем растворе, мг/см?». Заменить слова: «Массовая доля» на «Массовая концентрация».

Пункт 4.3.6. Пятый и шестой абзацы. Заменить слова: «массовой доли» на «массовой концентрации»; «массовую долю» на «массовую концентрацию»: «массовой доле» на «массовой концентрации»,

рисунок. Ось абсцисс. Заменить слова: «Массовая доля» на «Массовая концентрация».

Пункт 4.6.1. Формулу (1) изложить в новой редакции:

«Цлс - ^-42-222-9. (1)

где К — коэффициент по 4.3.6; АБ — разность величин оптической плотности,

AD =D, -D.-D,,

О. — оптическая плотность анализируемого раствора ферментного препарата; О. — оптическая плотность раствора субстрата; О, — оптическая плотность рабочего раствора фермента;

2,22 — коэффициент, учитывающий двукратное разбавление рабочего раствора ферментного препарата непосредственно в реакционной смеси, время проведения ферментативной реакции {5 мин} и молекулярный вес глюкозы (0,18016 мг/мкмоль), т. е. 2/5-0,18016 = 2,22;

а — плотность ферментного препарата (для жидких препаратов) по ГОСТ 18481, г/см; п — масса ферментного препарата, взятая на гидролиз (расчет ведется на 1 см* рабочего раствора анализируемой пробы ферментного препарата). г».

(ИУС №1 2016г.)


ГОСТ 33907—2016

Предисловие

Цели. основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственнои стандар- тизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар- ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки. при-

нятия. обновления и отменых.

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исспедовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта. указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про- TOKON от 22 ноября 2016г. № 93-П}

За принятие проголосовали:

Кратьсе страны Код страны Сокращенное наименование нациокагьмогс оргэна го 31961324 97 ло МК ЦИСО 3168,004 97 го станазртизации

Армения Минэкономики Республики Армения

Беларусь Госстандарт Республики Беларусь Грузия Грузстандарт

Киргизия Кыргызстандарт

Россия Росстандарт

Таджихистан Таджикстандарт

узбекистан Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017г. № 240-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33907—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту АЗТМО 3242—2011 «Стандартный метод определения кислотности авиационного турбинного топлива» („З{апдага 1031 тетод ог асщйу in aviation turbine fuel», IDT).

Стандарт разработан подкомитетом АЗТМ 002.06 «Анализ смазочных материалов» технического комитета ASTM 002 «Нефтепродукты. жидкие топлива и смазочные материалы».

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандар- та АЗТМ для приведения в соответствие сГОСТ 1.5—2001 {подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандар- тов АЗТМ соответствующие им межгосударственные стандарты. сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


ГОСТ 33907—2016

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — вежемесячном инфор- мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уводомлоние будет опубликовано в ожемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомленио итексты размещаются также в информационной системе общего пользования — наофи-



циальном саите Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (мили. 9051.0}

& Стандартинформ. 2017

ВРоссийской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии


ГОСТ 33907—2016

Содержание 1 Область применения. ee 1 2 Нормативные ссылки еее еее неее 1 3 Термины и определения .......... еее неее 1 4 Сущность метода. еее еее еее 2 5 Назначение и применение еее неее я 2 6 Annapatypa.... 1... еее неее я 2 7 Реактивы и материалы еее неее я 2 8 Проведение испытаний ee 3 9 Контроль качества ee 4 10 Вычисления. еее еее 5 41 Протокол испытаний ee 5 12 Прецизионность и смещение. еее 5 Приложение А1 (обязательное) Технические характеристики л-нафтолбензеина.............. 7 Приложение А? (обязательное) Определения диапазона рНг индикатора п-нафтолбензеина...... 8

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов АЗТМ межгосударственным стандартам ee ee 11


ГОСТ 33907—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО АВИАЦИОННОЕ ТУРБИННОЕ Определение кислотности

Aviation turbine tuel. Determ-nation of acidity

Дата введения — 2018—07—01

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение кислотности авиационного турбинного тоялива в диапазоне от 0.000 до 0.100 мгкОНЛ.

1.2 Значения, установленные в единицах СИ. считают стандартными. В настоящем стандарте другие единицы измерения не используют.

1.3 Внастоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопас- ности. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране труда. а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

Стандарты АЗТМ '':

АЗТМО 664. Тез! method for acid number of petroteum products by potentiometric titration’ (Metog onpe- деления кислотного числа нефтепродуктов потенциометрическим титрованием}

АЗТМ О 1193, Зресйсавоп Юг геадеп! изме! (Спецификация на реактив воду)

3 Термины и определения

3.1 Внастоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1.1 кислотное число (ас питБег): Количество основания, выраженнов в миллиграммах гидроксида калия на грамм пробы. необходимоев для титрования пробы в заданном растворителе до конеч- ной точки с использованием установленной системы детектирования.

3.1.1.1 Пояснение — В настоящем стандарте растворителем является смесь толуола. воды и изопропилового спирта. Конечную точку титрования определяют по зелено/зелено-коричневому окрашиванию. попучаемому при использовании установленного раствора индикатора п-нафтолбензеина.

уточнить ссылки на стандарты АЗТМ можно нз сайте ASTM www ипи в спужбе поддержки клиентов АЗТМ. зегисефа$1т.ог9. В информационном томе ежегодного сборниха стандартов (Annual Book of ASTM Запаага$ } следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта

Издание официальное


ГОСТ 33907—2016

4 Сущность метода

Пробу растворяют в смеси толуола и изопропилового спирта, содержащей небольшое количество воды. Пропускают поток азота через полученный однофазный раствор и титруют стандартным спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии раствора индикатора п-нафтолбензеина до конечной точки, определяемой по изменению цвета (оранжевый —- в кислой среде и зеленый — в щелочной).

5 Назначение и применение

5.1 Авиационные турбинные топлива могут содержать незначительное количество киспоты вследствие кислотной обработки в процессе очистки или присутствия органических кислот естественного происхождения. Значительное загрязнение кислотой маловероятно благодаря многократным конт- рольным проверкам. выполняемым на разных этапах очистки. Однако следовые количества кислоты могут присутствовать и являются нежелательными. т. к. результатом этого может быть коррозионное воздей ствие топлива на металлы или ухудшение характеристик отделения воды от авиационного турбинного топлива.

5.2 Настоящий метод можно использовать для определения кислотного числа авиационных тур- бинных топлив. но он не предназначен для определения значительного загрязнения киспотой(ами).

6 Аппаратура

6.1 Бюретка



Бюретка вместимостью 25 см? с ценой деления 0.1 см? или бюретка вместимостью 10 см? с ценой деления 0.05 смз.

Примечание 1 — Можно использовать автоматическую бюретку. обеспечивающую дозирование че более 0 05 см * титранта. однако прецизаонность была установлена с использованием только ручных бюретох

7 Реактивы и материалы

7.1 Чистота реактивов

Для всех испытаний используют реактивы квалификации х. ч. Если нет других указаний. все реактивы должны соответствовать требованиям спецификаций Комиссии по аналитическим реактивам Американского химического общества?" если они доступны. Можно использовать реактивы другой квалификации, если заранее установлено, что чистота реактива достаточно высока и его использование не уменьшает точности определения.

Примечание 2 — Вместо реактивов приготовленных в лаборатории можно использовать имеющиеся в продаже реактивы при условии. что они сертифицированы в соответствии с 7.1

7.2 Чистота воды Используют дистиплированную воду типа Ш по АЗТМ О 1193. 7.3 Раствор индикатора п-нафтолбензеина?). 4)

п-Нафтолбензеин должен соответствовать требованиям, приведенным в приложении АТ. Готовят раствор. содержащий (10.00 :- 0.01) г/дм3 п-нафтолбензеина в растворителе для титрования.

7) Reagent Chem.cals, Amercan Cnemical Society Specificatios, American Chemical Scciety. Wasnigton, 0 C {Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества. Вашингтон, округ Колумбия). Предложеная по проверке реактивов, не входящих а списки Америханского химического общества — см. Алпьа! $1апаагд$ Юг Laboratary Chemicals. BDH Lid.. Poole. Dorset. UK (Чистые образцы для лабораторных химикатов). а тзкже the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Prarmacope:al Convention, Inc. (USPC}, Rockville, MID (dap- махопея США и национальный фарм справочник!

и В исследовании 2006 г было установлено, что требованиям припожения А! соответствует только п-нзфтолбензеин Кобак, Вакег РыКа апд . однако бренд Кодак больше не доступен.

С Подтверждающие данные можно получить в АЗТМ путем запроса отчета Research Report RR: 002-1626.

2


ГОСТ 33907—2016

7.4 Сухой азот. не содержащий диоксида углерода (Предупреждение — Сжатый газ под высоким давлением. Снижает содержание киспорода, необходимого для нормального дыхания).

7.5 Раствор гидроксида калия

Стандартный спиртовой раствор гидроксида калия (0,01 н.). Добавляют 0,6 г твердого КОН (Предупреждение — Вызывает сильные химические ожоги при воздействии на кожные покровы и слизистые оболочки как в твердом состоянии. так и виде раствора} в колбу Эрленмейера вместимостью 2 дмз. содержащую примерно 1 дм? безводного изопропилового спирта с содержанием воды не более 0.9 %. (Предупреждение — Легковоспламеняющийся. Пары опасны для здоровья. Следует хранить вдали от источников тепла. искр и открытого пламени). Кипятят смесь 10—15 мин при перемешивании для предотвращения образования твердых частиц осадка на дне. Добавляют не менве 0.2 г гидроксида бария {Ва(ОН).} (Предупреждение — Ядовит при проглатывании. Высокощелочной, вызывает сильное раздражение кожных покровов, приводящее к дерматиту) и снова кипятят 5— 10 мин. Охлаждают до температуры окружающей среды. Выдерживают несколько часов и фильтруют отстоявшуюся жидкость через воронку. оснащенную пористым фильтрующим диском из спеченного стекла ипи фарфора. При фильтровании принимают меры для предотвращения излишнего воздействия диоксида углерода (СО.). Хранят раствор в бутылке из химически стойкого стекла. избегая контакта раствора с корковой или резиновой пробкой или омыляемой смазкой запорного крана. Защищают раствор предохранительной трубкой с натронной известью.

Примечание 3 -- Из-за относительно большого коэффициента объемного расширения органических жидкостей. например изопропилового спиртз. стандартные спиртовые растворы следует стандартизировать пра значении температуры бпизком к температуре титрования проб

7.5.1 Стандартизация раствора гидроксида калия

Раствор периодически стандартизируют для обнаружения изменений концентрации 0.0002 н. Можно использовать следующую процедуру. Взвешивают с точностью до 0.1 мгпримерно 0.02 гкислого фталата калия. высушенного в течение 1 ч при (110 - 1) °С. и растворяют вго в (40 ‚ 1) см? воды. не содержащей СО,. Титруют спиртовым раствором гидроксида калия до конечной точки одним из способов.

1) электрометрическим титрованием — до четко выраженной точки перегиба при напряжении. соответствующем напряжению базового буферного раствора:

2) копориметрическим титрованивм — до появления устойчивого розового окрашивания при добавлении 6 капель индикаторного раствора фенолфталеина. Выполняют холостое титрование воды. используемой для растворения кислого фталата калия. Вычисляют нормальность по формуле

и. {056 {1)

Нормальность = . 20423 и Ц

где И/, — масса кислого фталата калия. г.

204,23 — молекулярная масса кислого фталата калия. У — объем титранта, израсходованный на титрование кислого фталата калия до конечной точки, cm’, М, — объем титранта, израсходованный на титрование холостого раствора (воды), см?. 7.5.2 Раствор индикатора фенолфталеина

Растворяют (0,10 + 0.01) гчистого твердого фенопфталеина в 50 см? воды, не содержащей СО.. и 50 см? этанола.

7.6 Растворитель для титрования

Готовят смесь из 500 смз толуола (Предупреждение — Легковоспламеняющийся. Пары опасны для здоровья. Следует хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени). 5 см? воды и 495 смз безводного изопропилового спирта.



8 Проведение испытаний

8.1 Помещают (100 + 5} г пробы, взвешенной с точностью до 0.5 г. в широкогорлую колбу Эрленмейера вместимостью 500 мл (пример подходящей модифицированной колбы приведен на рисунке 1). Добавляют 100 см? растворителя для титрования и0.1 см? индикаторного раствора. Подают азот со скоростью 600—800 см3/мин через стеклянную трубку наружным диаметром 6—8 мм, торец которой должен

3


ГОСТ 33907—2016

располагаться на расстоянии 5 мм от дна колбы. Барботируют раствор азотом в течение Змин + 30 с при периодическом перемешивании.

8.1.1 Пары. образующиеся при этой процедуре, содержат толуол. и их следует отводить с исполь- зованием вытяжной вентиляции.

1 вглавпено в стенку колбы. 2 трубка кзружным дизметром 6 Buu, I ширскогорлая колбя Эрленмеиера Рисунок 1 — Колба для титрования

8.2 Продолжают подачу азота и титруют при температуре не выше 30 °С. Добавляют 0.01 н. рас- твор КОН небольшими порциями и перемешивают путем вращения. Когда впервые появляется зеленое окрашивание раствора, уменьшают объем порции до капель (ручная бюретка} или до объема 0.01—0.05 см? (автоматическая бюретка). NpoAonxkalot THTPOBAHME до достижения конечной точки. когда зеленое окрашивание раствора будет сохраняться не менве 15 с после добавления последней порции раствора КОН.

Примечание 4 — Температуру можно измерить любым устройством измерения температуры 8.3 Холостов титрование

Выполняют холостое титрование 100 см? растворителя для титрования с 0.1 смз индикаторного раствора. подавая азот и титруя до конечной точки. как указано выше.

9 Контроль качества

9.1 Ежедневно подтверждают характеристики используемого оборудования или метода путем анализа образца контроля качества (ОС). Для обеспечения качества результатов испытания рекоменду- ется дополнительно анализировать образцы ОС. например после испытаний партии образцов или фиксированного количества образцов. Анализ результата(ов) испытаний образцов ОС можно выполнить с использованием метода контрольных карт". Если результат испытания образца ОС указывает на неконтролируемую ситуацию в лаборатории, например на превышение лабораторных контрольных пределов. то может потребоваться повторная калибровка прибора. В течение предполагаемого периода использования нвобходимо иметь достаточное количество материала образца контроля качества, однородного и стабильного в предполагаемых условиях хранения. По возможности образец ОС должен быть представительным образцом группы обычно анализируемых проб, и перед контролем процедуры измерения следует определить среднеарифметическов значение и контрольные пределы образца ОС. Для обеспечения качества данных прецизионность результатов испытаний образца ОС должна соответствовать прецизионности настоящего метода.

ме Manual on Presentation of Data Control Chart Analysis Руководство по представлению результатов внапиза на контрольных картах) 3 Cantrol Charts for © ед.. АЗТМ мегпафьопа;. №. Consnonocken, 1990.

4


ГОСТ 33907—2016

Примечание 5 — Поскольку кислотнсе число может изменяться при хранении образца ОС, то при возникновении нехонтропируемой ситуации в лаборатории причиной погрешности может быть нестабильность образца ос

10 Вычисления

Вычисляют кислотное число (мг КОНЛ) по формуле Кислотное число = [{А - В} М 56.1] АМ. (2)

где А — объем раствора КОН, израсходованный на титрование пробы (8.2). смз; В — объем раствора КОН. израсходованный на холостое титрование растворителя (8.3). смз; № — нормальность раствора КОН: W — масса пробы, г.

11 Протокол испытаний

Записывают результат с точностью до 0,001 мгКОНЛ как кислотное чиспо. 12 Прецизионность и смещение

12.1 Прецизионность Прецизионность настоящего метода была установлена по результатам статистической обработки межлабораторных исследований:

12.1.1 Повторяемость

Расхождение результатов двух испытаний. полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода. может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати (см. таблицу 1).

Таблица — Прецизионность В мг КОНЛ пробы

Среднезрифметическое значение Воспроизводимость вислотного чиспа

12.1.2 Воспроизводимость

Расхождение результатов двух единичных инезависимых испытаний. полученных разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода. может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати (см. таблицу 1).


ГОСТ 33907—2016

Примечание б — Прецазионность быпа получена при использовании только ручных бюретох. Следует учитывать, что прецизионность метода с использованием автом атических бюретох для титрования не устаноелена. поскольку межлабораторных исследовачий для статистической оценки результатов с одновременным исполь- зованием ручных и автоматических бюретохк не проводилось.



Значения прецизионности были получены следующим образом: повторяемость = 0.0132 5. воспроизводимость = 0.0406-, гдеа — среднеарифметическое значение киспотного числа. 12.2 Смещение

Процедура испытаний по настоящему методу не имеет смещения, поскольку значение кислотнос- ти можно определить только в терминах настоящего метода.


ГОСТ 33907—2016

Приложение А} (обязательное)

Технические характеристики п-нафтолбензеина

А1.1 Характеристики

А1 1.1 Внешний вид — аморфный порошох красного цвета

АЛ 1.2 Содержание хпоридов — не более 0.5 *,.

А11.3 Растворимость — в 1 ды3 растворителя для титрования допжно полностью раствориться 10 г П-нафтолбензеина

А1.1.4 Минимальная оптическая плотность

Точно 0,1000 гпробы растворяюте 250 см3 метанола (Предупреждение — Лег‹ховосппаменяю щийся! 5 см* полученного раствора доводят до 100 см? буферным растеоромерн 12. Оптическая плотность этого раствора должна быть не менее 1.20 при снятии показания для пика при длине волны 650 нм при использовании спектрофотомет- ра Весктап ОЦ или спектрофотометра аналогичного типа с кюветвми с длиной оптического пути | см и водой в «ачестве холостого раствора

A1.1.5 Дизпазон рн

А1 1.5 1 Раствор индихатора п-нафтопбензеина о«рашивается в прозрачный зеленый цвет пра стноситель- ном значении рН 111.0 + 0.5} пра проведении испытаний по методу определения диапазонарНг. излпоженному в приложении Аз

А1. 1.52 Для окрашивания раствора индикатора в зеленый цвет необходимо не более чем ма 0.5 сы? 0.01 раствора КОН больше, чем при хопостом титровании.

АТ 1.53 Для окрашивания раствора индикатора в гопубой цвет необходимо не более чем на 1.0 см? 0.01 н раствора КОН бельше, чем при холостом титровании.

А1 1.5.4 Первоначальное значение рНг раствора индикатора должно быть не менее значения рНгпри холос- том титровании.

А1 1.55 Буферный раствор готовят смешиванием 50 см? 0.05 М двухосновного фосфата натрия с 26,9 см! О 1М раствора гидроксида натрия


ГОСТ 33907—2016

Приложение А2 (обязательное)

Определения диапазона рНг индикатора п-нафтолбензеина

А2.1 Область применения

А2.1.1 Настоящая методика предназначена для определения изменения цвета индикатора п-нафтолбензеина в диапазоне рНгс целью установления возможности его применения для настояшего стандарта

А2.2 Термины и определения

А2.2 1 Определения терминов специфических для настоящего стандартз

А2.2.2 Аббревиатура рН: — произвольно зыбранное обозначение показателя. выражающего относитель- ную активность ионов водорода в среде толуолз и изопропилового спирта, аналогичного показатепю рН. ксторый характеризует фактическую активность ионов водорода в водных растворах

шкалу кислотности рНгопроеделяхт по двум стандартным буферным растворам. которым присвоены значения рНг 4 ирН: 11. Точное соотношение между рНги истанным значением рН раствора толуопа и изопропилового спирта неизвестно и не может быть определено достоверно

А2.3 Сущность методики

А2.3.1 Установленное количество индикатора титруют электрометрически спиртовым раствором гидроксида капия. при этом скрашивание раствора изменяется несколько раз. и строят график зависимости результатов показаний измерительного прибора от значения рНг

А2.4 Аппаратура

А2.4 | Измерительный прибор. стеклянный электрод и эпектрод сравнения или комбинированный электрод, мешалка химический стакан и штатив. как узазанов АЗТМ О 664 —Р 177.

А2.5 Резктивы

А2.5.1 Чистота реактивов

Испопьзуют реактивы «вэлификации х. ч Если нет других указаний. это означает. что все реактивы соответ- ствуют требованиям приведенным в специФикациях Комиссии по аналитическим реахтивам Американского химического общества {см. сноску 21 или 8 аналогичных национальных стандартах. Можно использовать резктивы другой квалификации, если заранее установлено что реактив имеет достаточно высокую чистотуи его использовзние не уменьшает точности определения.

А2.5.2 Чистота воды

Используют дистиллированную воду.

А2.5.3 Кислый буферный раствор, рН: = 4.0

A2.5.3.1 2.4.6-Триметалпиридин {-:-коппидан! — (CH,),C.HIN, MonexynApHan Macca — 121.18 |Предупреждение — 2.4.6-триметиппиридин (-: -коллидин] является опасным для здоровья при проглатывании, вдыхании или попадании на кожу или в глаза Используют защитные очки. неопреновые или резиновые перчатки и Фартук. Все

процедуры выполняют только в вытяжном шкафу или используют проверенный респиратор дпя работы с органическими парами. или респиратор с подачей воздуха. Не следует принимать внутрь! )

2,4 6-Гриметиллиридин должен соответствовать следующим требованиям

- пределы капения от 168 *С до 170 "С; - показатель преломпения п „28 1.4982 - 0.0005: - нвет бесъветный.

А2.5 3.2 Хранятреактив над активированным оксидом апюминия в бутылке из коричневого стекла

А2.5 3.3 Исходный буферный раствор А {Предупреждение — Легковоспламеняющийся) |Предупреждение -- 2.4.6-триметиппиридин {: -коллидин) является опасным для здоровья при проглатывании. вдыхании или попадании на «ожу или в глаза} (Предупреждение — Используот защитные очхи, неопреновые или резянозые перчатки и Фартук Все процедуры выполняют только в вытяжном шкафу ипи используют проверенный респиратор для работы с органическими парами, или респиратор с подачей воздуха. Не следует принимать внутрь! }. Вззвешиваютточно (24,2 1 0,1} г2.4,6-триметилпиридина {*; -коппидина } и переносят в мерную колбу вместимостью 1 ane, conepxauysd 100 cu? 2-nponaHona. Ucnonbaya BMECTUMOCTHS 1AM? AOGaBrawT BKanby при постоянном перемешивании 1150:С - 5} см3 спиртового раствора НС! концентрацией 0.2 мопь’дм? [С - точная молярная «концентрация раствора НС1. определенная при стандартизации}. Разбавляют 2-проланслом до отметки 1000 см? и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — не более 2 недель.




ГОСТ 33907—2016

А25.34 Неводный кислый буферный раствор

Добавляют 10 см? исходного буферного раствора А к 100 см? растворителя для титрования Следует исполь- зовать в течение 1 ч

А2.5.4 Щелочной буферный раствор. рНг = 11.0

А25.4 1 м-Нитрофенол мопехупярная масса — 139.11 (Предупреждение — м-Натрофенол может быть опасным для здоровья при проглатыванми. едыхании или попадании на кожу или в глаза. Используют зашитные очки неопреновые или резиновые перчатки и фартук. Все процедуры выполняют только в вытяжном шкафугли используют проверенный респиратор для работы с органическими парами или респиратор с подачей возду- хз Не следует принимать внутрь! }

м-Нитрофенол допжен соответствовать следующим требованиям:

- температура ппавпения от 96 -С до 97 °С.

- цвет бледно-желтый

А25.42 Хрзнят резактив в бутыпхе яз коричневого стекла

А2 5.43 Исходный буферный раствор В (Предупреждение — Легховосппаменяющийся| (Предупреждение —- м-Нитрофеноп может быть опасным дпя здоровья при проглатыеании. вдыхании или попадании на «хожу или в глаза Используют защитные очки неопреновые или резиновые перчатки и фартук. Все процедуры выполняют только в вытяжном шкафу апи используют проверенный респиратор для работы с органическими парами ипи рес- пиратор с подачей воздуха. Не следует принимать внутрь!|. Взвешивают точно {27.8 - С.1} г м-нитрофенола переносят в мерную копбу вместимостью 1 дм?. содержащую 100 см? 2-пропанола. Используя градуированный ципиндр вместимостью 250 см? добавляют в колбу при непрерывном перемешивании (50/05: 1) см? спиртового раствора КОН концентрацией 0.2 моль: дм? {С; — точная молярная концентрация раствора НС!. определенная при стандартизации}. Доводят до метки 2-пропанопом и тшательно перемешивают. Срок хранения раствора — не бопее 2 недель.

А2.5.4.4 неводный щелочной буферный раствор

Добавляют 10 см? исходного буферного раствора В х 100 см? растворителя для титрования Раствор следует в течение 1 ч

А2.5.5 Стандартный спиртовой раствор соляной кислоты 0,2 н.

Готовят и стандартизуют раствор в соответствии с АЗТМ 0 654 —1Р 177.

А2.5.6 Раствор индихатора п-нафтолбензеина

Раствор индикатора готовят по 73.

А2.5.7 Раствор электролита хлорида калия

Готовят насыщенный раствор хлорида халия {КС!} а воде

А2.5.8 Стандартный спиртовой раствор гидроксида калия 0,2 н.

{Предупреждение — Легковоспламеняющийся) (Предупреждение — Вызывзет сильные ожоги |. Добавляютот 12 до 13 ггидроксида калия (КОН) к примерно 1 дм? безводного 2-пропанола. Кипятят в течение 10 мин дпя эффективного растворения. Выдерживают раствор два дня. затем фильтруют отстоявшуюся жидкость через меп«озернистый фильтр из спеченного стекла. Хранят раствор в химически стойкой Переносят раствор таким образом, чтобы он был защищен от воздействия атмосферного диоксида углерода {СО ;} спомощью защитной трубхи, содержащей натронную известь ипи незолокнистый абсорбент на основе силиката натрия, избегая кснтакта с «орковой или резиновой пробками или омыляемся смазкой запорного крама. Периодически стандартизируют рас- твор потенциометрическим титрованием взвешенных количеств кислого фтапата калия растворенного в воде, не содержашей СО. для обнаружения изменения концентрации 0,0095 н

А2.5.9 Растворитель для титрования

Добавляют 500 см? Tonyonau 5 см3 воды к 495 см3 безводного изопропилового спирта. Растворитель для тит- рования готовят в больших количествах.

А2.6 Подготовка системы электродов

А2.6.1 Руководство по уходу и обслуживанию электродов

Периодически очищают стеклянный электрод {см. примечание А2.1} (пои постоянном испопьзовании — не менее одного раза в неделю} погружением в холодный очищающий раствор, не содержащий хоома или в другие растаорь для очистжи оборудования (Предупреждение — Сильный охислитель. Вызывает сильные ожоги При «онта«<те с материалами может привести к пожару. Гигроскопичен}. Удаляют электролит из электрода не менее одного раза в неделю и заправляют свежим электролитом КС! до заливного отверстия. Следует убедиться в наличии кристаллического КС1. Уровень электролита в элехтроде сравнения всегда допжен быть выше уроаня жидкости В стакаме или сосуде дпя титрования. Следует погружать в воду нижние части электродсв. когда их не используют Электроды не спедует оставлять погруженными в растворитель для титрования в течение длительного времени между титрованиями Несмотря на то. что эпектроды не являются очень хрупкими. обращаться с ними следует осторожно


ГОСТ 33907—2016

Примечаниед2.1 -—- Тщательная очистка электродов обеспечение чистоты стеклянного шлифаире:у- пярная проверка электродов являются очень важными для получения воспроизводимых значении потенциалов, поскольку загрязнение может приводить х неустоичивым диф Ффузионным потенциалам. Поскольку выбор конечных точек по точкам перегиба на кривой титрования имеет второстепенное значение, выбор конечных точек при произвопьно установленных значениях потенциала ячейки может быть достаточно важным

А2.6.2 Подготовка электродов

Гщательно вытирают эпехтрод до и после использования чистой тканью или мягкой абсорбирующей бумажной салфеткой и промьвают водой. Вытирают электрод сравнения тканью или бумажной салфеткой, осторожно снимают стеклянный колпачок и тщательно вытирают шлиФованные поверхности. Устанавливают стеклянный колпачок неплотно и смачивают поверхности шлифа несколькими каплями электролита (Предупреждение — Вызывает сильные ожоги} Тщательно смачивают шлифованные поверхности электролитом. Обеспечивают плотную посадку стехпянного колпачка по месту и промывают зодси. Перед каждым титрованием выдерживают подготовленные электроды в воде ме менее 5 мин. затем осторожно промокают кончихи электродов сухой тканью ипи бумажной сапфеткой для удаления остатков воды.

А2.6.3 Проверка электродов

Проверяют комбинацию измерительный электрод —- электрод сравнения при перзом использовании или установке новых электродов, и далее выполняют повторные проверки с установленной периодичностью путем погружения электродов в тщательно перемешиваемую смесь 100 мп растворктеля для титрозания мот 1.0 до 1,5 мп

спиртового раствора КОН концентрацией 0. 1 моль’дм3.



Для используемой комбинации измерительный электрод — электрод сравнения потенциал между электродами должен бытьна 480 мВ больше потенциала между такими же электродами. которые погружены 8 безводный кислый буферный раствор (см. примечание А2.2 |

Примечание А2.2 — В настоящее еремя выпускают и рекомендуют для использования значительно более чувствительные электроды . которые обеспечивают изменение потенциала не менее 590 мВ при этих усповиях. При использовании комбинированных электродов проверку выполняют по 8.3.

А2.7 Стандартизация аппаратуры

AZ.? 1 Перед каждым испытанием или серией испытаний устанавливают измерительный прибор для снятия показаний по шкалерН. помещают электроды в химический стакан. содержащий безводный киспый буферный раст-

вор при температуре {25 : 2} ‘С. и тщательно перемешивают растеор. После стабилизации показаний рН-метра регулируют шкапу потенциала асимметрии прибора таким

измерительного прибора образом чтобы показание измерительного прибора 1 coctaanano 4 0.

"1 А2 7.2 Удапяют каслый буферный раствор. 1 OT и погружают их в воду на несколько мимут.

Осушают эпектроды и помешают их в химический стакан. содержащий безводный щелочной буферный раствор при температуре 125 : 2)`С После стабилизации показвниярН-метра записывают точное значение. Если значение отпичается от 11.0 не более чем нз 0.2 единицы, то значение начальной кислотности рНг неизвестных растворов можно считывать непосредственно со шкалы измеритель- ного прибора. Если значение отличается от 11.0 более чем на0.2 единицы _ то строят график поправок, как показано на рисунке А2.1. Ислользуют этот график для преобразования показания оН-метра в начальную кислотность рНг

А2.8 Проведение испытаний

A2.8.1 Титруют 100 см? растворителя для титроэвания 0.01 н. раствором КОН до показания рН! измеритель- вого прибораст 13 до 14

A2 8.2 Добавпяют0 5 см? индижаторного растворз к новой порции растворателя для титрования и после очис- тки электродов титруют О 01 н раствором КОН до показзния рНгизэмерительного прибора от 13 до 14

А2.8.3 В процессе титрования строят график зависимости рНг ипи показания измерительного прибора от объема титранта и отмечают на кривси изменения цвета при ссответствующих значениях рНг.

0423468687 8 01011 42 Р

т показание отрегупированного измерительного прибора

в безводном шелочном буферном растваре. равное 11.5.

2 показзние отрегупированного измеритегьнсто прибора в безводном кислом буферном растворе равное $ @

Рисунок А2.1 — Калибровочная кривая дпя преобразования показаний рН-метра в значения рНг

10


ГОСТ 33907—2016

Примечание А? 3 — В качестве руководства следует использовать изменения цвета в приведенной последовательности:

янтарный в оливково-зепеный,

ОЛивково-зеленый а чисто зеленый.

чисто зеленый в голубовато-зепеный.

голубовато-зеленый в голубой.

2.8.4 Строят кривую холостого титрования на том же графике титрования индикаторного раствора А2.9 Вычисления

А2.9.1 Вычитают объем титранта. используемого в холостом титровании. из объема, используемого для титрования индикаторного раствора при том же самом значении рНг. соответствующем установленным изменениям цветавдиалазонеот 10до 1 2рНг.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов АЗТМ межгосударственным стандартам

Таблица ДА. 1

Обозначение ссы почнога стандарта Обозначение и наименование соответствующего Степень соответствия ASTM межгосударственного стандарта

АЗТМ 0663 ГОСТ 32327—2013 «Нефтепродукты. Олределение кислотного числа потенциометрическим титрованиемь

ASTM 01193

. Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует До его принятия рекомендуется испопьзовать перевод на русский язык данного стандартв

Примечание -— В настоящей тзбпице использовано следующее усповное обозначение степени соот- ветствия стандарта - ОТ — идентичный стандарт


ГОСТ 33907—2016

УДК 544.362+665.733.3:006.354 МКС 75.160.20

Ключевые слова. авиационнов турбинное топливо, определение кислотности

63 7—2016/13

Редактор РС Хэзртюмова Тедническии редзктор В Н. Прусзкова Корректор Ю.М Пралофосаа Компьютерная эерствз А. Золотаревси

Сдано в набор 06.04 25317 Подгисано в печать 24.0% 2217 Формат 65. aa Усп геч п. 186. Уч. иза. г 1,68. Тирам 28 кз Jan. 669

Подготовлено на сснове злезтронной версии. предоставгеннои разработчиком

Издано и отпечатано во ФГУП СТАНДАРТРНФОРМ.. 123995 Москва, Гранатных пер



waw gosunio.r info gosturfo га

Apaar

ОТ


Похожие документы