Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ Р 56752-2015 - Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли эпоксидных групп и эпоксидного эквивалента

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Ф ЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМ У РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ ГОСТР Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й 56752 С Т А Н ДА Р Т РОССИЙСКОЙ 2015 ФЕДЕРАЦИИ (ИСО 3001:1999) СМОЛЫ И СОЕДИНЕНИЯ ЭПОКСИДНЫЕ Методы определения массовой доли эпоксидных групп и эпоксидного эквивалента ISO 3001:1999 Plastics — Epoxy com pounds — Determ ination o f epoxy equivalent (MOD) Издание о ф и ц и а л ьн о е Москва С тандартинф орм 2016проектирование систем вентиляции
ГО С Т Р 56752— 2015 Предисловие 1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Институт пластмасс имени Г.С. Петрова» (ОАО «Институт пластмасс») на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 «Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний» 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2015 г. No 1954-ст 4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3001 : 1999 «Пластмассы. Эпоксидные соединения. Определение эпоксидного эквивалента» (ISO 3001:1999 «Plastics — Epoxy compounds — Determination o f epoxy equivalent») путем добавления отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста, а также невключения отдельных структурных элементов и ссылок. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта с целью соответствия требованиям ГОСТ 1.5— 2001 (подраздел 3.6). Структура настоящего стандарта изменена по сравнению со структурой международного стандарта с целью введения обратного метода определения массовой доли эпоксидных групп, который применяется в России для контроля качества эпоксидных смол и эпоксидных соединений. Добавленные структурные элементы выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста. Дополнительные положения, фразы, слова и нормативные ссылки, включенные в текст настоящего стандарта, выделены курсивом. Оригинальный текст исключенных структурных элементов международного стандарта приведен в дополнительном приложении ДА. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕПравила применения настоящ его ста н д а р та установлены в ГОСТ Р 1.0— 2012 (раздел 8).Информация об изменениях к настоящ ем у ста н д а р ту публикуется в ежегодном (по состоянию на1 января текущ его года)информационном указателе «Национальныеста н д а рты » , аофициальный т е к с тизменений и поправокв ежемесячноминформационном указателеиНациональные станд арты ». В случае пересм отра (замены) или отм ены настоящ его ста н д а р тасо о тве тствую щ е е уведомление б уд е т опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячноиздаваемого информационного указателя «Национальные станд арты ». С о отве тствую щ а яинформация, уведомление и т е к с т ы размещ аю тся такж е в информационной систем е общегопользования — на официальном са й те Федерального а ге н т с т в а по техническому регулированиюи м етрологии в с е ти И н те р н е т (wmv.gost.ru) © Стандартинформ. 2016 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии II
ГОСТР 56752— 2015 (ИСО 3001:1999) Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И СМ ОЛЫ И СОЕДИНЕНИЯ ЭПОКСИДНЫЕ М етод ы о п р е д е л е н и я м а ссо в о й д о л и э п о к с и д н ы х гр уп п и э п о к с и д н о го экв и в а л е н та Resins and epoxy compounds. Methods for determination of epoxy groups mass fraction and epoxy equivalent Дата введения — 2017— 01— 01 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает прямой и обратны й м етоды определения массовой долиэпоксидных групп и метод определения эпоксидного эквивалента и распространяется на эпоксидные смолы и эпоксидные соединения. Для эпоксидных соединений, содержащих аминный азот, при определении эпоксидногоэквивалента применяют дополнение, приведенное в приложении А. а при определении массовойдоли эпоксидных групп — обратны й м етод.2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 61— 75 Р еактивы . К ислота уксусная. Технические условияГОСТ 83— 79 Р еактивы . Н а трий углекислый. Технические условияГОСТ 1277— 75 Р еактивы . Серебро азотнокислое. Технические условияГОСТ 1770— 74 (ИСО 1042— 83. ИСО 4788— 80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2062— 77 Р еактивы . К ислота бромистоводородная. Технические условия ГОСТ 2603— 79 Р еактивы . А цетон. Технические условия ГОСТ 3118— 77 Реактивы . К ислота соляная. Технические условия ГОСТ 4217— 77 Реактивы . Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4233— 77 Реактивы . Н атрий хлористы й. Технические условия ГОСТ 4328— 77 Р еактивы . Н атрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4919.1— 77 Реактивы и особо чисты е вещ ества. М етоды приготовления растворовиндикаторовГОСТ 5815— 77 Р еактивы . Ангидрид уксусный. Технические условияГОСТ 6709— 72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 6995— 77 Р еактивы . М етанол-яд. Технические условияГОСТ 10455— 80 Реактивы . 1.4-Диоксан. Технические условияГОСТ 20015— 88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 20288— 74 Р еактивы . Углерод чвты реххлористы й. Технические условияГОСТ 20289— 74 Р еактивы . Диметилформамид. Технические условия ГОСТ 25336— 82 Посуда и оборудование лабораторны е стеклянны е. Типы, основныепарам етры и размерыГОСТ 25794.1— 83 Р еактивы . М етоды приготовления ти тро ва н ны х растворов длякислотно-основного ти тр о ва н и яГОСТ 25794.3— 83 Р еактивы . М етоды приготовления ти тр о в а н н ы х растворов дляти тр о ва н и я осаждением, неводного ти тр о в а н и я и других м етодовГОСТ 27025— 86 Р еактивы . Общие указания по проведению испы таний ГОСТ 29169— 91 (ИСО 648— 77) Посуда лабораторная стеклянная. П ипетки с однойо тм е тко йГОСТ 29251— 91 (ИСО 385-1— 84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Ч асть 1.Общие требованияГОСТ Р ИСО 5725-1— 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения___________________________________________ Издание о ф и ц и а л ь н о е 1
ГО С Т Р 56752— 2015 П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Термины и определения В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 э п о к с и д н ы й экв и в а л е н т ЕЕ: Масса эпоксидного соединения, которая содержит один моль эпоксидных групп (г). 3.2 э п о к с и д н ы й и нд екс: Количество молей эпоксидных групп, содержащихся в 1 кг эпоксидного соединения. 4 Общие требования 4.1 Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025. 4.2 Для проведения испытаний используют реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду по ГОСТ 6709. 4.3 При применении методов, установленных настоящим стандартом, следует соблюдать инструкции по технике безопасности, утвержденные в установленном порядке. 4.4 Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и испытательное оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже, чем предусмотренные настоящим стандартом. Все используемые средства измерений должны быть включены в Государственный реестр средств измерений и быть поверены в установленном порядке. 5 Сущность методов Сущ ность метода определения эпоксидного эквивалента и прямого м етод а определениямассовой доли эпоксидных групп заключается в реакции эпоксидных групп с бромистым водородом, который образуется при действии раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте на бромистый тетраэтиламмоний, или в реакции эпоксидных групп с бромистым водородом, которы йсодерж ится в растворе бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте. Конечную точку ти тр о в а н и я определяют индикаторным (визуальным) методом, используя в качестве индикатора кристаллический фиолетовый, или потенциометрическим методомдляокрашенных в тем ны й ц в е т продуктов.С ущ ность обратного м етода определения массовой доли эпоксидных групп заклю чается вреакции эпоксидных групп с соляной кислотой и последующем ти тр о в а н и и ее избы тка растворомгидроксида натри я или азотнокислого серебра.Конечную то ч ку ти тр о в а н и я определяю т индикаторным(визуальным) методом, используя вкачестве индикатора м етиловы й красный, или потенциом етрическим методом,используяаргентом етрическое ти тро вание . 6 Реактивы 6.1 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. 6.2 Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.6.3 Хлороформ по ГОСТ 20015.6.4 Калий фталевокислый кислый по нормативному докум енту или техническойдокументации.2
Г О С Т Р 56752— 2015 6.5 Кристаллический ф иолетовый, раствор индикатора; получают растворением 0.1 г кристаллического ф иолетового в 100 см1 ледяной уксусной кислоты (6.1). 6.6 Кислота хлорная, раствор концентрации с (НСЮ4) = 0.1 моль/дм1. 6.6.1 П р и го то в л е н и е р а ство ра 8.5 см3 водного раствора хлорной кислоты с массовой долей 70 % приливают к раствору, представляющему собой смесь 500 см3 ледяной уксусной кислоты (6.1) и 30 см3 уксусного ангидрида (6.2). Объем раствора доводят до 1000 см3, приливая ледяную уксусную кислоту при тщательном перемешивании. 6.6.2 О пределение т о ч н о й кон цен трац ии Концентрацию полученного раствора устанавливают путем его титрования раствором 0.2 г фталевокислого кислого калия (6.4) в смеси 20 см3 ледяной уксусной кислоты (6.1) и 10 см3 хлороформа (6.3), в качестве индикатора используют раствор кристаллического фиолетового (6.5) или применяют прибор потенциометрического титрования см. (7.1). Фталевокислый кислый калий перед растворением, при необходимости, предварительно высушивают в течение 2 ч при температуре 120 °С. Конечную точку титрования определяют, используя от 4 д о 6 капель раствора кристаллического фиолетового, титруя д о получения устойчивой зеленой окраски, или применяя прибор потенциометрического титрования. Если для определения эпоксидного эквивалента и массовой долиэпоксидных групп используют потенциометрический метод, то для определения концентрации хлорной кислоты также следует использовать указанный метод. Записывают температуру ts титрованного раствора хлорной кислоты.Аналогичным образом проводят контрольны й о п ы т без раствора хлорной кислоты . 6.6.3 В ы ч и с л е н и е кон цен трац ии Концентрацию с раствора хлорной кислоты (6.6.1), моль/дм3, вычисляю т по формуле{У ,- У 0)-0.20422’ гдет - масса использованного фталевокислого кислого калия, г; У, — объем раствора хлорной кислоты (6.6.1), израсходованный на титрование, см3;V0 - объем раствора хлорной кислоты (6.6.1). израсходованный в контрольном опыте, см 3;0.20422молярная масса ф талевокислого кислого калия, г/моль.Результат вычисления округляют до четвертого десятичного знака.6.6.4Рекомендуется го т о в и т ь уксуснокислый раствор хлорной кислоты концентрации с(н е ю J = 0.1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.3. 6.7 Тетраэтиламмоний бромистый, раствор в ледяной уксусной кислоте.Раствор готовят следующим образом; 100 г бромистого тетраэтиламмония растворяют в 400 см3 ледяной уксусной кислоты (6.1). Добавляют несколько капель раствора кристаллического фиолетового (6.5). Если при этом цвет раствора изменился, восстанавливают его первоначальный цвет (сине-зеленый) при помощи титрованного раствора хлорной кислоты (6.6). Для некоторых эпоксидных соединений с низкой реакционной способностью рекомендуется использовать йодистый тетрабутиламмоний в твердом виде или в виде раствора с массовой долей 10 % в хлороформе. В этом случае следует максимально исключить действие света. Растворы йодистого тетрабутиламмония в хлороформе нестабильны и для каждого титрования должны быть свежеприготовленными.6.8 Н атрий углекислый безводный по ГОСТ 83. прокаленный при тем пературе о т 270 °С до300 °С.6.9 Хлорбензол по нормативному докум енту или технической документации. 6.10 Углерод чвты реххлористы й по ГОСТ 20288.6.11К ислотабромистоводороднаяпоГОСТ2062.р астворконцентрациис (НВг) = 0.1 моль/дм1 в ледяной уксусной кислоте.Р аствор го т о в я т следующим образом. в мерную колбу вм естим остью 1000 см3 вносят100 см3 ледяной уксусной кислоты , приливаю т 15 см3бромистоводородной кислоты ,перемеш иваютидоливаю тдом е ткиуксуснойкислотой.Концентрациюраствораустанавливаю т по углекислому натрию или ф талввокислому кислому калию в п р и сутств и икристаллического ф иолетового или потенциом етрическим методом.6.12 Н атрий бром исты й по нормативному докум енту или технической документации,р аство р в ледяной уксусной кислоте концентрации 3 г/дм3.6.13 М етанол-яд по ГОСТ 6995. 6.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 6.15 А ц ето н по ГОСТ 2603. 3
ГО С Т Р 56752— 20156.16 Диоксан по ГОСТ 10455. 6.17 Диметипф ормамид по ГОСТ 20289. 6.18 К ислота соляная по ГОСТ 3118. 6.19 Ацетоновы й раствор соляной кислоты .Р аствор го т о в я т следующим образом: к 1 а л3 соляной кислоты(6.18) добавляют 40 ал3ац ето на(6.15) и перемешивают. Р аствор использую т в течение 8 ч.6.20 М етиловы й красный (индикатор), спиртовой р аствор с массовойдолей0.1 %.приготовленны й по ГОСТ 4919.1.6.21Н атрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH)=0.1 моль/дм3,приготовленны й по ГОСТ 25794.1.6.22 Н атрий хлористы й по ГОСТ 4233. 6.23 Серебро азогпнокислое по ГОСТ 1277. раствор концентрации с (AgNOJ = 0.1 моль/дм3.приготовленны йпоГОСТ25794.3.Коэффициентпоправкираствораустанавливаю тпотенциометрическим м етодом по хлористом у натрию (6.22) в водно-ацетоновой среде (2:3).6.24 Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. насыщенный раствор.7 Аппаратура 7.1 Прибор для потенциометрического титрования, оснащенный серебряным электродом и хлорсеребряным или каломельным электродом. 7.2 Весы, обеспечивающие взвешивание в граммах с то ч н о с ть ю до ч е т в е р т о го десятичногознака. 7.3 Колба коническая вместимостью 100 или 250 см3 по ГОСТ 25336 с п р и т е р то й пробкой.7.4 Бюретка градуированная вместимостью 10 см3 с ценой деления 0.05 см3 по ГОСТ 29251.Д опускается использовать градуированную б ю ретку вм естим остью 50 см3 с ценой деления0.1 см3.7.5 Стеклянная аппаратура с притертыми соединениями, отверстия которой защищены от проникновения влаги с помощью трубок, заполненных хлористым кальцием. 7.6 Мешалка магнитная с перемешивающим стержнем, покрытым политетрафторэтиленом. 7.7 Термометр с ценой деления 0,1 °С. позволяющий проводить измерение в интервалетем ператур о т Ю ° С д о 35 °С. 7.8 Пипетки вместимостью 2. 5. 10 и 15 см3 по ГОСТ 29169.7.9 Мерная колба вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.7.10 Мерные цилиндры вместимостью 25. 50 ,100 и 500 см3 по ГОСТ 1770.7.11 С такан вм естим остью 100 см3 по ГОСТ 25336. 7.12 рН -м отр лабораторный. 7.13 Э лектрод сравнения ти п а ЭВЛ-1М1 или ЭВЛ-1МЗ. заполненный насыщенным растворомхлористого калия в м отанолв (прямой метод).7.14 Э лектрод сравнения ти п а ЭВЛ-1М1 или ЭВЛ-1МЗ. заполненный насыщенным растворомазотнокислого калия (обратны й м етод).7.15 Э лектрод индикаторный стеклянны й ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ-63-07(прямой м етод).Предварительно электрод выдерживают в течение 2 ч в смеси ледяной уксусной кислоты иуксусного ангидрида (10:1). затом промы ваю т уксусной кислотой и водой. Д опускается припромывкеиндикаторныхэлектродовиспользоватьметанол.Э лектродыхр а н я твдистиллированной воде.7.16 Э лектрод индикаторный поляризованный а>юдно (обратны й м етод). Э лектроди зго то вл я ю т из серебряной проволоки диаметром о т 2 до 3 мм. длиной о т 80 до 90 мм. 8 Проведение испытания 8.1 П р ям о й м етод 8.1.1 Титрование раствором хлорной кислоты (определение эпоксидного эквивалента имассовой доли эпоксидных групп) 8.1.1.1 В конической колбе взвешивают пробу, содержащую от 0.6 до 0.9 моля эпоксидных групп (это соответствует массе от 0,6 • ЕЕ до 0,9 • ЕЕ мг, где ЕЕ — предполагаемое значение эпоксидного эквивалента).Р е зул ь та т взвешивания в граммах записы ваю т с то ч н о сть ю до ч е тв е р то го десятичногознака.Д опускается использовать пробу массой о т 0.1 до 0.4 г. 4
Г О С Т Р 56752— 2015 8.1.1.2 Приливают в колбу 10 см3 хлороформа (6.3) и растворяют пробу при перемешивании на магнитной мешалке (7.6). если необходимо, слегка подогревают раствор. Охлаждают раствор д о температуры окружающей среды, добавляют 20 см3 ледяной уксусной кислоты (6.1) и затем пипеткой (7.8) приливают 10 см3 раствора бромистого тетраэтиламмония (6.7). В случае эпоксидных соединений с высокой молекулярной массой увеличивают объем хлороформа до 30 см3. 8.1.1.3 Если применяют индикаторный метод, то к раствору, полученному по 8.1.1.2. добавляют от 4 до 6 капель раствора кристаллического фиолетового (6.5) и титруют его при перемешивании на магнитной мешалке раствором хлорной кислоты (6.6). Титрование продолжают до получения устойчивой зеленой окраски. 8.1.1.4 Если применяют потенциометрический метод, то в раствор, полученный по 8.1.1.2, помещают электроды. Подбирают скорость мешалки таким образом, чтобы обеспечить сильное перемешивание без расплескивания, и титруют раствор, используя раствор хлорной кислоты (6.6). 8.1.1.5 Записывают температуру t раствора хлорной кислоты для того, чтобы учесть возможное расширение раствора при повышении температуры.8.1.2Титрование раствором бромистоводородной кислоты (определение массовой долиэпоксидных групп)8.1.2.1 В конической колбе взвеш иваю т пробу массой о т 0 .1 до 0.2 г. Р е зул ь та т взвешивания в граммах записы вают с то ч н о сть ю до ч е тв е р то го десятичногознака.8.1.2.2 П риливаю т в колбу 10 см3 ледяной уксусной кисл оты (6.1) и р а ств о р я ю т пробу приперемешивании на м агнитной мешалке (7.6) . Если проба не растворилась в ледяной уксуаю йкислоте, ов р а ство р я ю т в 10 см3 хлороформа (6.3). или хлорбензола (6.9). или четы реххлористогоуглерода (6.10). Д обавляю т к ра створу 10 см3 ледяной уксусной кислоты , о т 4 до 6 капельраствора кристаллического ф иолетового (6.5) и т и т р у ю т раствором бромистоводороднойкислоты в ледяной уксусной кислоте (6.1 1 ) до получения устойчивой зеленой окраски.8.1.3П отенциом етрическоети тр о в а н и ерастворомбромистоводороднойкислоты(определение массовой доли эпоксидных групп)8.1.3.1 В стакане (7.11) взвеш иваю т пробу массой о т 0.1 до 0.2 г. Р е зул ь та т взвешивания в граммах записы вают с то ч н о сть ю до ч е тв е р то го десятичногознака.8.1.3.2 Приливают в стакан о т 30 до 40 см3 раствора бромистого натрия в ледянойуксусной кислоте (6.12) и р а ство р я ю т пробу при перемешивании на м агнитной мешалке (7.6) .Если пробане растворилась в ледяной уксусной кислоте, ее р а ств о р я ю т в 10 см3 хлороформа(6.3). или хлорбензола (6.9). или четы реххлористого углерода (6.10). Д обавляю т к ра ство ру о т 20до 30 см3 раствора бром истого натри я в ледяной уксусной кислоте.С такан устанавливаю т на м агнитную мешалку и т и т р у ю т при перемешивании растворомбромистоводородной кислоты вледяной уксусной кислоте (6. 1 1 ) до резкого измененияпотенциала электрода в то ч ке эквивалентности. 8.1.4 Аналогичным образом проводят контрольные опыты без испытуемой пробы. 8.2 О б р а тн ы й метод 8.2.1 Титрование раствором гидроокиси натрия 8.2.1.1 В конической колбе (7.3) взвешивают пробу массой от 0.1 до 0.5 г. Если эпоксидное соединение содержит аминный азот, то масса пробы — от 0.1 до 0.3 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. 8.2.1.2 Приливают в колбу 5 см3 ацетона (6.15) и растворяют пробу. Если проба не растворилась в ацетоне, растворяют в 5 см3 диоксана (6.16) или диметилформамида (6.17). Пипеткой (7.8) прибавляют к раствору 10 см3 ацетонового раствора соляной кислоты (6.19) или 15 см3 — для эпоксидных соединений, содержащих аминный азот. Раствор выдерживают при температуре окружающей среды в течение 30 мин. затем добавляют к нему 2 или 3 капли раствора метилового красного (6.20) и титруют раствором гидроокиси натрия (6.21) д о исчезновения красной окраски. 8.2.1.3 Аналогичным образом проводят контрольный опыт без испытуемой пробы. 8.2.2 Потенциометрическое титрование раствором азотнокислого серебра 8.2.2.1 В стакане (7.11) взвешивают пробу эпоксидного соединения, содержащего аминный азот, массой от 0.1 д о 0,3 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. 5
ГО С Т Р 56752— 2015 8.2.2.2 Приливают в стакан 5 см3 ацетона (6.15) и перемешивают до полного растворения. Если проба не растворилась в ацетоне, ее растворяют в 5 см3 диоксана (6.16) или диметилформамида (6.17). Пипеткой (7.8) прибавляют в стакан 15 см1 ацетонового раствора соляной кислоты (6.19) и тщательно перемешивают. Раствор выдерживают при температуре окружающей среды в течение 30 мин. затем добавляют к нему 40 см3 смеси воды и ацетона (2:3). Стакан устанавливают на магнитную мешалку и титруют раствором азотнокислого серебра (6.23) до резкого изменения потенциала электрода в точке эквивалентности. 8.2.2.3 Аналогичным образом проводят контрольный опыт без испытуемой пробы. 9 Обработка результатов 9.1 Эпоксидный эквивалент ЕЕ. r/моль. вычисляют по формуле 1000 т- Ю - гдет — масса испытуемой пробы, г, V, - объем раствора хлорной кислоты (6.6). израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3; У0 - объем раствора хлорной кислоты (6.6). израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; f - температура раствора хлорной кислоты (6.6) во время определения и контрольного опыта. °С; t, - температура раствора хлорной кислоты (6.6) во время установления его концентрации, °С; с - концентрация раствора хлорной кислоты (6.6), полученная по 6.6.3. моль/дм3. П р и м е ч а н и е — Вследствие значительного коэффициента расширения раствора хлорной кислоты (1.07-10 5 "С ’ ). который соответствует изменению объема 0.1 % на градус Цельсия, необходимо учитывать поправочный коэффициент. Применение такого коэффициента можно исключить, работая в помещении с контролируемой температурой. Результат вычисления записывают с точностью до третьего десятичного знака. Иногда результат представляют в виде эпоксидного индекса, моль эпоксидных rpynn/кг, который вычисляют по формуле 1000 <3> Эпоксидный индекс = ~ j~ j~9.2 Массовую долю эпоксидных групп вы числяю т:9.2.1 При прямом м етоде X. %. по формуле(V2 - V , ) 0,0043 — --------------------------------100, (4)т .гдеV2 — объем раствора бромистоводородной или хлорной кислоты концентрации точно0.1 моль/дм3. израсходованный на ти тр о ва н ие испытуемой пробы, см3:V3 — объем раствора бромистоводородной или хлорной кислоты концентрации точно0.1 моль/дм3.израсходованный на ти тр о ва н ие в контрольном опы те, см3:0.0043масса эпоксидных групп, со о тве тств ую щ а я 1 см3 раствора бромистоводороднойили хлорной кислоты концентрации то ч н о 0.1 моль/дм3 г;т ,масса испы туем ой пробы, г. П р им ечание — Если температура растворов хлорной кислоты и бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте во время определения и контрольного опыта отличается от температуры во время 6
Г О С Т Р 56752— 2015 установления концентрации этих растворов болев чем на 5 "С. учитывают поправочный коэффициент на изменение объема, равный 1 - 1000'9.2.2 При обратном м етоде X ,. %. по формуле (5)т .гдеV5 — объем раствора гидроокиси натрия или азотнокислого серебра концентрации точно0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование в контрольном опы те, см3;V4 — объем раствора гидроокиси натрия или азотнокислого серебра концентрации точно0.1 моль/дм3, израсходованный на ти тр о ва н ие пробы анализируемого продукта, см3;0.0043масса эпоксидных групп, со о тве тствую щ а я 1 см' раствора гидроокиси на тр и я илиазотнокислого серебра концентрации то ч н о 0.1 моль/дм3, г:т 2— масса испы туем ой пробы, г. 9.2.3За р е з у л ь та т испы тания принимаю т среднеарифметическое значение не менее двухопределений, абсолю тное расхождение между которы м и не превы ш ает предела повлюряемости.равного 0.25 %. Результат вычисления записывают с точностью до первого десятичного знака.Допускаемая абсолю тная суммарная погреш ность р е зул ь та та анализа — ±0.14 % придоверительной в е р о я тн о сти Р = 0.95. 10 Протокол испытания Протокол испытания должен содержать: a) ссылку на настоящий стандарт, наименование определяемого показателя и м етодаиспы тания; b ) данные, необходимые д л я идентификации испытуемого продукта (наименование, со р т,марка, обозначение норм ативного документа или технической документации на продукцию,наименование предприятия-изготовителя и страны ): c) используемый реагент, если это был не бромистый тетраэтиламмоний; d) результаты испытания и способ их представления, в том числе результаты параллельных определений; e) подробности о любой операции, не указанной в данном настоящем стандарте, а также любые случайности, которые могут повлиять на результаты; f) дату проведения испытания. 7
Г О С Т Р 56752— 2015 Приложение А (обязательное) М од и ф и ка ци я метода, пр им еним ая к эп о кси ам и на м А.1 Общие положения Если методом, приведенным в настоящем стандарте, проводят испытания эпоксидных соединений, содержащих аминный азот (эпоксиаминах), то полученные значения эпоксидного эквивалента будут занижены. Это происходит вследствие реакции между хлорной кислотой и аминным азотом, ведущей к образованию соли. Если учитывать количество хлорной кислоты, израсходованной на образование соли, то метод можно также применить для определения эпоксидного эквивалента элоксиаминов. А.2 Сущность метода Аминный азот в испытуемой пробе эпоксиамина определяют путем титрования раствором хлорной кислоты концентрацией 0.1 мопьУдм3. Полученное таким образом второе значение при контрольном опыте используют в качестве поправки при вычислении эпоксидного эквивалента в соответствии с А.4. А.З Проведение анализа Проводят второй контрольный опыт в соответствии с 7.1.1 настоящего стандарта . но без добавки раствора бромистого тетраэтиламмония (6.7). А.4 Обработка результатов Эпоксидный эквивалент эпоксиамина ЕЕ, г/моль, вычисляют по формуле 1 0 0 0 т Е £ - (А.1)V, -V ., гдеV-j - объем раствора хлорной кислоты (6.6), использованный во втором контрольном опыте. cmjт , - масса пробы, использованная во втором холостом опыте, г. Остальные обозначения соответствуют обозначениям, приведенным в 9.1. настоящего стандарта.Массовую долю эпоксидных групп в эпоксиаминах Хг . %. вычисляют по формуле .0043 (n -n -n iju(А.2) -100. где V,, - объем раствора бромистоводородной или хлорной кислоты концентрации точно0.1 моль/дм3.израсходованный на титрование во втором контрольном опыте, см3;пь - масса пробы, использованная во втором холостом опыте, г.Остальные обозначения соответствуют обозначениям, приведенным в 9.1 настоящего стандарта. 8
Г О С Т Р 56752— 2015 Приложение ДА (справочное) О р и ги н а л ь н ы й текст и с к л ю ч е н н ы х с т р у к т у р н ы х эл ем ентов ДА.1 10 Прецизионность 10 Прецизионность Прецизионность метода была определена в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 при проведении межлабораторных испытаний, организованных в Японии в 1996 г. Повторяемость и воспроизводимость значений для жидких и твердых бисфенольных эпоксидных полимеров типа А представлена ниже: Т а б л и ц а 1 — Жидкие бисфенольные эпоксидные соединения типа А Повторяемость Воспроизводимость Среднее Метод титрованияS, г S*R значение ЕЕ Потенциометрический 0.61 1.72 1.22 3.41 187,0 Индикаторный 0.68 1.91 1.04 2.91 188.2 Т а б л и ц а 2 — Т вердые бисфенольные эпоксидные соединения типа А Повторяемость Воспроизводимость Среднее Метод титрования S, ГSRR значение ЕЕ Потенциометрический 0.87 2.43 6.68 18,71 916,3 Индикаторный 2.94 8,24 8.01 22.44 919.2 гдеs, — стандартное отклонение повторяемости (внутри лаборатории):г — повторяемость (абсолютная величина);Sh — стандартное отклонение воспроизводимости (между лабораториями);R — воспроизводимость (абсолютная величина). 9
Г О С Т Р 56752— 2015 Приложение ДБ (справочное) С о по ста вл е н и е с т р у к т у р ы на сто ящ е го стан дар та со с тр у к ту р о й пр и м е н е н н о го в нем м е ж д ун а р о д н о го стандарта Т а б л и ц а ДБ . 1 Структура международною стандарта Структура настоящего стандарта ISO 3001 : 1999 1 Область применения (1) 1 Область применения 2 Нормативные ссылки 2 Определения 3 Термины и определения (2) 3 Сущность метода 4 Общие требования 4 Реактивы 5 Сущность методов (3) 5 Аппаратура 6 Реактивы (4) 6 Проведение испытания 7 Аппаратура (5) 7 Обработка результатов 8 Проведение испытания (6) 8 Прецизионность* 9 Обработка результатов (7) Приложение А Модификация тле года, применимая к эпоксиаминам 10 Протокол испытания (10) Приложение А Модификация метода, применимая к эпоксиаминам Приложение ДА Оригинальный текст исключенных структурных элементов Приложение ДБ Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта Данный раздел исключен, г. к. не содержит полезной информации. П р и м е ч а н и е — После заголовке!) разделов (подразделов) настоящего стандарта приведены а скобках номера аналогичных им разделов между неродною стандарта. УДК 678.686.001.4:006.354 ОКС 83.080.10 Ключевые слова: эпоксидные смолы и соединения, эпоксидный эквивалент, эпоксидный индекс массовая доля эпоксидных групп, титрование Редактор ИЛ. Косорукое Корректор Л.С. Лысенко Компьютерная вёрстка Е.К. Кузиной Подписано в печать 08.02.2016. Формат 60x84'/*. Уел. печ. л. 1.40. Тираж 40 экз. Зак. 73. Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. wvAV.ГОСТ Р 56752-2015

Похожие документы