Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ Р 56796-2015 - Композиты полимерные. Препреги. Метод определения содержания исходных компонентов в препреге

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы ЙГОСТР с т а н д а р т 56796— р о с с и й с к о й 2 0 1 5 Ф Е Д Е Р А Ц И ИКОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ.ПРЕПРЕГИМетод определения содержанияисходных компонентов в препреге Издание официальное Москва Стандартинформ 2016проведение испытаний
ГОСТ Р 56796—2015 Предисловие 1 ПОДГОТОВЛЕН Объединением юридических лиц «Союз производителей композитов» совмес­ тное Открытым акционерным обществом «НПО Стеклопластик» и Автономной некоммерческой органи­ зации «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК497 «Композиты, конструкции и изделия из них» 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регу­ лированию и метрологии от 27 ноября 2015 г. No 2053-ст 4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д3529М— 10 «Стандартный метод определения содержания компонентов в композитных препрегах» (ASTM D3529M—10 « Standard test method for constituent content of composite prepreg ») путем измене­ ния содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста. Оригинальный текст этих структурных элементов примененного стандарта АСТМ приведен в дополнительном приложении ДА. Отдельные структурные элементы изме­ нены в целях соблюдения норм русского языка и технического стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5. В настоящий стандарт не включены разделы 5. 6. 9. 11. 16. подразделы 3.2 и 3.3. пункты 3.1.1—3.1.5. ссылки на АСТМ С613. АСТМ Д3171, АСТМ Е177. АСТМ Е1309 примененного стандарта АСТМ. которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с тем. что они имеют рекомендательный, поясняющий или справочный характер. Указанные разделы, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в допол­ нительном приложении ДБ. В настоящем стандарте вместо ссылочных стандартов АСТМ использованы соответствующие межгосударственные стандарты. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДВ 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕПравила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальныйтекст изменений и поправокв ежемесячном информационном указателе «Национальные стан­ дарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уве­ домление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещают­ся также в информационной системе общего пользованияна официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru) ©Стандартинформ.2016 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­ пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­ му регулированию и метрологии
ГОСТ Р 56796—2015 Содержание 1 Область применения.......................................................................................................................................... 1 2 Нормативные с с ы л к и ........................................................................................................................................1 3 Термины и о пределения.............................................................................. 1 4 Сущность м етод ов.............................................................................................................................................2 5 Оборудование и м атериалы ............................................................................................................................ 2 6 Подготовка к проведению исп ы та н ий............................................................................................................ 2 7 Проведение испы тания.....................................................................................................................................3 8 Обработка результатов.................................................................................................................................... 3 9 Протокол испытаний..........................................................................................................................................4 Приложение ДА (справочное) Положения АСТМ Д3529. которые применены в настоящем стандарте с модификацией их содержания............................................................................................5 Приложение ДБ (справочное) Положения АСТМ Д3529, которые исключены из настоящего стандарта. 10 Приложение ДВ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой приме­ ненного стандарта А С Т М .......................................................................................................13 in
ГОСТ Р 56796—2015 Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ. ПРЕПРЕГИ Метод определения содержания исходны х ком понентов в прспрогс РоГутег composites. Prepregs. Method for determination of constituent content of prepreg Дата введения — 2017—01— 01 1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на препреги, которые представляют собой армирующие волокна, предварительно пропитанные термореактивной или термопластичной смолой, и устанавлива­ ет два метода определения содержания в препреге армирующего волокна, смолы (сучетом и без учета летучих веществ) и массы армирующего волокна на единицу площади препрега. 2 Н ормативные ссы лки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 13867—68 Продукты химические. Обозначение чистоты ГОСТ 32794—2014 Композиты полимерные. Термины и определения (ISO 472:2013 Пластмас­сы. Словарь) ГОСТ Р 56789—2015 Композитыполимерные.Препреги.Методопределениясодержаниялету- чих веществ в препреге (ASTM 03530—97(2008) Стандартный метод определения содержаниялетучих веществ в првлрегах из композитных материалов) П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­ ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпус­ кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылоч­ ный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных а данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на кото­ рый дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положе­ ние. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Термины и определения В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794. Издание оф ициальное 1
ГОСТ Р 56796—2015 4 Сущ ность методов Определяют изменение массы препрега после растворения в органических растворителях (метод А) или сжигании (метод Б) смолы в лрелреге. 5 Оборудование и материалы 5.1 Оборудование 5.1.1 Метод А 5.1.1.1 Вытяжной шкаф. 5.1.1.2 Механическая мешалка со скоростью перемешивания 100 м и н '1 или ультразвуковая баня с частотой генератора 40 кГц. 5.1.1.3 Электроплитка закрытого типа. 5.1.1.4 Вакуумный насос. 5.1.1.5 Пористые стеклянные фильтры, обеспечивающие задержание при фильтрации армирую­ щих волокон. 5.1.1.6 Колбы и стаканы из боросиликатного стекла. 5.1.2 Метод Б 5.1.2.1 Фарфоровые тигли. 5.1.2.2 Муфельная печь, поддерживающая температуру (565 ± 30) °С. 5.1.2.3 Эксикатор. 5.1.3 Дополнительное оборудование 5.1.3.1 Шаблон, обеспечивающий получение образцов для испытаний заданной площади с погрешностью не более 2 %. 5.1.3.2 Весы с погрешностью измерений не более 0,0001 г. 5.1.3.3 Секундомер. 5.2 Материалы 5.2.1 В методе А используют следующие органические растворители: а) ацетон. СН3СОСН3; б) N-метилпирролидон, CH3NCOC3H6; в) метилэтилкетом. СН3СОС2Н5; г) диметилформамид, (CH3)2NCHO; д) дихлорметан,СН2С12; е) метилизобутилкетон. (СН3)2СНСН2СОСН3; ж) другие растворители, удовлетворяющие требованиям 5.2.2. 5.2.2 Растворители используют с учетом их совместимости с испытываемой системой материа­ лов. т. е. растворитель должен растворять в лрелреге смолу и не воздействовать на армирующие волок­ на. 5.2.3 Запрещается использовать смеси растворителей с разными температурами кипения. 5.2.4 Все растворители по степени чистоты должны быть II группы по ГОСТ 13867. 6 Подготовка к проведению испы таний 6.1 Хранение и кондиционирование 6.1.1 Препрег хранят в условиях, установленных в нормативном документе или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний препрег хранят в сухом месте при температу­ ре минус 18 °С. 6.1.2 Кондиционирование препрега проводят в заводской упаковке непосредственно перед отбо­ ром образцов при температуре окружающего воздуха до тех пор. пока температура препрега не будет равной температуре окружающего воздуха. 6.2 Подготовка образцов 6.2.1 Для определения содержания веществ в препреге используют количество образцов для испытаний, установленное в нормативном документе или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний испытывают произвольное количество образцов, но не менее трех. 6.2.2 Из препрега вырезают образец для испытаний, имеющий форму квадрата со стороной 80 мм. Масса образца для испытания должна быть не менее 1 г. 2
ГОСТ Р 56796—2015 П р и м е ч а н и е — Допускается пропорциональное увеличение размера образца для испытаний, если масса стандартного образца менее 1 г. 7 Проведение испы тания 7.1 Метод А 7.1.1 Взвешивают образец для испытаний на весах с точностью до 0.0001 г (М{).7.1.2 Помещают образец для испытаний в стакан, содержащий 100 мл органического раствори­ теля. 7.1.3 Стакан с образцом для испытаний устанавливают на магнитную мешалку или на ультразву­ ковую ванну и интенсивно перемешивают до растворения смолы в образце для испытаний. Для понижения температуры кипения растворителей с высоким парциальным давлением, таких как метилэтилкетон или дихлорметан, используют вакуумный насос. Для уменьшения времени растворения смолы допускается нагревать стакан с образцом для испы­ таний на электроплитке. 7.1.4 Полученный раствор отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре. 7.1.5 Образовавшийся осадок помещают в предварительно взвешенный тигель (Мс) и сушат в сушильном шкафу при температуре не менее 100 °С в течение не менее 5 мин. 7.1.6 После сушки тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвеши­ вают с точностью до 0.0001 r(/Vf() 7.2 Метод Б 7.2.1 Взвешивают образец для испытания на весах с точностью до 0.0001 г(М,).7.2.2 Прокаливают фарфоровый тигель при температуре от 500 °Сдо600 °С в муфельной печи и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, после чего взвешивают с точностью до 0.0001 г(М с ). 7.2.3 Помещают образец для испытания в тигель и нагревают в муфельной печи при температуре (565 ± 30) °С в течение не более 6 ч до полного сжигания смолы. 7.2.4 Тигель с полученным осадком охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г (М,). 8 Обработка результатов 8.1 Содержание смолы МС (включая летучие вещества). % масс., рассчитывают по формуле •1 0 0 . ( 1)м где М- — первоначальная масса образца для испытаний, г,Mf — масса тигля с осадком, г;Мс — масса тигля, г. 8.2 Содержание смолы MS (без летучих веществ), % масс., рассчитывают по формуле M S=/,|(1 имоо;, <м. - мс ) ,100 ( 2) АЦ(1-К,Л00) где Vc — содержание летучих веществ. %, определяемое по ГОСТ Р 56789. 8.3 Содержание армирующего волокна FC, % масс., рассчитывают по формуле « * . « “ 4 * 2 . 1 0 0 . (3)м, 8.4 Массу армирующего волокна на единицу площади лрепрега FAW, г/м2, рассчитывают по фор­ муле <м( - М с )FAW : ______t (4) м, где А — номинальная площадь образца для испытаний, м2. з
ГОСТ Р 56796—2015 9 Протокол испы таний Результаты проведения испытаний оформляют в виде протокола, который должен содержать сле­ дующую информацию: - ссылку на настоящий стандарт; - подробную информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала; - метод испытания; - используемый растворитель (если применялся); - содержание смолы и армирующего волокна в образце для испытаний; - массу армирующего волокна на единицу площади препрега; - дату проведения испытаний; - подписи должностных лиц. проводивших испытания. 4
ГОСТ Р 56796—2015 Приложение ДА (справочное) Положения АСТМ Д3529, которы е применены в настоящем стандарте с модификацией их содержания ДА.1 1 О бласть применения 1.1 Данный метод используют для определения содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания сухого вещества в материале матрицы и материала матрицы в композитных препрегах. Факультативно, после определения содержания летучих веществ, можно определить содержание сухо­ го вещества в материале матрицы. Содержание летучих веществ, если применимо и требуется, определяют по методу, описанному в стандарте ASTM D3S30. 1.2 Процедуру «А* применяют для композитных прелрегов со связующими из термореактивных полимеров, растворимыми в органических растворителях. Упрочняющий материал и наполнитель должны быть нерастворимы в выбранном растворителе. Данная процедура может использоваться для удаления материала матрицы из других типов композитов. 1.3 В процедуре «В» данного метода материал матрицы удаляют прокаливанием на воздухе. Данную проце­ дуру применяют для композитов сорганическими материалами матрица упрочняющими волокнистыми материала­ ми. не изменяющими массу при прокаливании. 1.4 В настоящем стандарте предполагается, что образцы являются двухкомлонентными (плюс летучие вещества), и не делается различия между гибридными упрочняющими материалами или матрицами. При использо­ вании с гибридными композитами данные методы позволяют определить только общее содержание упрочняющего материала или общее содержание материала матрицы. 1.5 При определении содержания сухого вещества по процедурам «А» и «В» необходимо знать содержание летучих веществ а композите, определяемое по методу, описанному а стандарте ASTM D3530. 1.6 Альтернативные методы определения содержания компонентов композитных материалов описаны в стандартах С613/С61ЗМ (Определение содержания связующего методом экстракции в аппарате Сокслета)и D3171 (используется, главным образом, для спрессованных слоистых композитов). 1.7 Значения величин в системе СИ считают стандартными. В стандарте не используют другие единицы измерения. 1.8 В настоящем стандарте не рассматривают все вопросы безопасности, связанные с его применением. Перед использованием стандарта пользователь обязан утвердить правила техники безопасности при проведении работ и определить нормативные ограничения. Особые меры предосторожности приведены в примечаниях 2—8. П р и м е ч а н и е — Настоящий раздел примененного стандарта АСТМ изменен в настоящем стандарте в целях соблюдения норм русского языка и стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5 (раз­ дел 3.7). Д А .2 3 Т ерм ины и определения 3.1 Термины и определения, относящиеся к композитам, приведены в стандарте ASTM D3878. Термины и определения, относящиеся к пластмассам, приведены а стандарте ASTM D883. Термины и определения математи­ ческой статистики приведены в практике ASTM Е177. В случае спорной терминологии стандарт ASTM D3878 имеет приоритет над другими документами. ДА.З 4 С ущ ность метода 4.1 После отбора образцов препрега они взвешиваются, и далее по выбранной процедуре проводят удале­ ние материала матрицы. По процедуре «А» образец помещают в растворитель до полного растворения материала матрицы (но не упрочняющего материала). Оставшийся упрочняющий материал высушивают и взвешивают. По процедуре «В» образец помещают в муфельную печь с определенной температурой (при которой упрочняющий материал остается неизменным) до полного удаления материала матрицы. Оставшийся упрочняющий материал взвешивают. В обеих процедурах изменение массы выражают как для материала матрицы, так и волокнистого материала, в процентах от первоначальной массы образца. 4.2 Если необходимо определить содержание сухих веществ в материале матрицы, образцы подвергают испытанию на определение содержания летучих веществ по методу, описанному в стандарте ASTM D3S30. Сред- 5
ГОСТ Р 56796—2015 нее значение массы летучих веществ отнимают от среднего значения содержания связующего и результат в про­ центах от первоначальной массы матрицы считают содержанием сухих веществ в материале матрицы. Параметр «содержание сухих веществ в материале матрицы» применим, главным образом, к термореактивным материалам матриц. ДА.4 7 О борудование 7.1 Шаблон для вырезки или штанцевый нож. Образцы изготавливают с помощью шаблона или штанцевого ножа. Штанцевый нож или шаблон для вырезки должны обеспечивать получение образцов заданной площади с погрешностью не более 2 %. П р и м е ч а н и е 1 — Для получения образцов, разница по площади которых будет меньше 2% . с помощью лезвия с односторонней заточкой и шаблона разы должны делаться с отклонением от номинальной линии в преде­ лах 0.4 мм. Штанцевый нож более предпочтителен, чем шаблон для вырезки, поскольку образцы, получаемые сего помощью, обычно различаются по площади не более чем на 0,05 %. 7.2 Весы. Аналитические весы сточностью измерения =1 мг. 7.3 Таймер с точностью измерения до минут. 7.4 Процедура «А». 7.4.1 Вытяжной шкаф. 7.4.2 Контейеры (стаканы, колбы) — емкости из боросиликатного стекла или пластмассы, не растворяющей­ ся в используемом растворителе. Емкость для растворения образца должна быть надлежащего объема (рекомен­ дуется не менее 250 мл). В зависимости от размера образцов и требуемого количества растворителя могут быть необходимы емкости другого размера. 7.4.3 Стеклянные фильтры или держатели образцов. Стеклянные фильтры с пористостью, пригодной для прохождения растворителя с матричным материалом и задержания упрочняющего волокнистого материала. 7.4.4 Мешалка — механическая мешалка или ультразвуковая ванна. Минимальная рекомендуемая скорость мешалки 100 м и н '1 или цикловУмин. Минимальная рекомендуемая частота генератора ультразвуковой ван­ ны — 40 кГц. 7.4.5 Нагревательная плитка — электроплитка с регулятором температуры с точностью =15 ‘ С. пригодная для нагрева растворителя до температуры кипения. 7.4.6 Вакуумный насос — насос, способный создавать вакуум не выше 50 кПа. 7.5 Процедура «В» 7.5.1 Тигли — фарфоровые или издругого материалатигли размером, достаточным для размещения образ­ цов. 7.5.2 Электрическая печь — муфельная печь, способная поддерживать температуру 565 = 30 ‘ С. для прока­ ливания образцов. 7.5.3 Лабораторный эксикатор — для выдержки образцов на начальном и конечном этапах испытания. 7.5.4 Бунзеновская горелка — источник пламени для предварительного обжига образцов. 7.5.5 Средства индивидуальной защиты — рекомендуется использовать термозащитные перчатки, защит­ ную маску или очки. Лаборатория должна быть оснащена вытяжным шкафом к/или надлежащей системой вентиля­ ции. Д А .5 8 Реактивы 8.1 Чистота реактивов. Для получения точных результатов используют реактивы с квалификацией не хуже «тех.» (технический). При возникновении спорных вопросов или проведении повторных анализов используют реак­ тивы с квалификацией не хуже «ч.д.а.» (чистый для анализа). Если не указано иное, реактивы должны отвечать тех­ ническим условиям каналитическим реактивам Американского химического общества. Технические условия можно получить там же. 8.2 Растворитель для материала матрицы — должен использоваться подходящий растворитель, совмести­ мый с испытуемым материалом и используемым оборудованием. Перед выбором растворителя для материала матрицы предусматривают меры предосторожности, приведенные в разделе 9. Ниже приведены растворители, эффективность которых для различных типов матриц была подтверждена многочисленными опытами: 8.2.1 Ацетон (Пропанон-2). СН3СОСН3. 8.2.2 N-Метилпирролидон. CH3NOC3He. 8.2.3 Метилэтилкетон (Бутанон-2), СН3СОС2Н5. 8.2.4 Диметилформамид. (CH3)2NCHO. П р и м е ч а н и е 2 — Внимание: На дату утверждения настоящего стандарта Международным агентством по исследованию онкологических заболеваний диметилформамид был отнесен к группе 2В как возможный челове- 6
ГОСТ Р 56796—2015 ческий канцероген, а Национальной токсикологической программой США был отнесен к репродуктивным токсинам Самую последнюю информацию смотрите а паспорте безопасности на диметилформамид. 8.2.5 Дихлорметан (хлористый метилен), СН2С12- П р и м е ч а н и е 3 — Внимание: На дату утверждения настоящего стандарта Международным агентством по исследованию онкологических заболеваний дихлорметан был отнесен к группам 2А и 2В. как возможный челове­ ческий канцероген. 8.2.6 Метилизобутилкетон (4-метилпентанон-2), (СН3)2СНСН2СОСН3. Д А .6 10 И спы туем ы е образцы 10.1 Для каждого материала испытывают не менее трех образцов. 10.2 Испытуемые образцы должны быть размером не менее 0.0064 м2 (80 * 80 мм). Масса образцов должна быть не менее 1 г. Образец должен содержать, по меньшей мере, один период используемого в препреге текстиль­ ного материала. Если образец минимального размера не обладает достаточной массой или не содержит один пери­ од текстильного материала, размер образца должен быть увеличен. 10.3 Если необходимо определить содержание сухих веществ в материале матрицы, образцы испытывают на содержание летучих веществ по методу, описанному в стандарте ASTM D3530. Образцы должны иметь размер не менее 0.0016 м2- Д А .7 12 П одготовка образцов 12.1 Хранить препрег на основе углеродного волокна и эпоксидных смол следует при температуре, указан­ ной его изготовителем (обычно -1 8 ‘ С). Перед вскрытием во избежание насыщения влагой из воздуха закрытые упаковки материала должны быть выдержаны при комнатной температуре или прогреты, как указано изготовите­ лем или в соответствующей инструкции. 12.2 Для предотвращения потери летучих веществ минимизируют пребывание материала без герметичной упаковки приокружающей температуре. Материал может заполимеризоваться(см. раздел 6)или из него могут испа­ риться летучие вещества, что приведет к погрешности определения содержания сухих веществ в материале матрицы. 12.3 8 процедуре «В» тигли для прокаливания должны быть очищены нагревом в муфельной печи до 500—600 X . а затем охлаждены в эксикаторе. ДА.8- 13 П роведение испы та ния 13.1 Процедура «А» Определение содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания материала матрицы путем растворения в растворителе. 13.1.1 Размер вырубаемого штанцевым ножом образца, в квадратных метрах, записывают как А. 13.1.2 Каждый образец взвешивают на аналитических весах с точностью до 0.1 мг. Масса каждого образца в граммах записывается как M j. 13.1.3 Далее каждый образец помещают в отдельную емкостьили колбу с не менее чем 100 мл растворителя. 13.1.4 Во время испытания образцы должны находиться в растворителе в определенном состоянии не менее 3 мин. Под определенным состоянием подразумеваются следующие состояния: 13.1.4.1 Перемешивание. Используют для ускорения растворения смолы в растворителе. При использова­ нии рекомендуемая скорость механической мешалки должна составлять не менее 60 м ин*1. При использовании ультразвуковой ванны рекомендуемая частота ультразвука должна составлять 40 кГц. 13.1.4.2 Давление — для понижения температуры кипения и инициации кипения растворителя можно использовать вакуум. Это полезно для растворителей с высоким парциальным давлением паров, например метилэтилкетона или дихлорметана. Рекомендуют использовать вакуум с абсолютным давлением меньше 50 кПа. 13.1.4.3 Температура — повышенную температуру (ноне превышающую температуру кипения растворите­ ля) можно использовать для повышения эффективности растворителя и уменьшения времени растворения смолы. 13.1.5 Сливают раствор. 13.1.6 Повторяют пункты 13.1.4 и 13.1.5минимум ещеодин раз. П р и м е ч а н и е 8 — Осторожно: при этом можно заменить растворитель или поменять условия. Для облегчения просушки образцы можно промыть чистым растворителем. При замене растворителя должны быть учтены проблемы совместимости растворителей, а также возможные опасности при сушке. 13.1.7 Образец помещают в предварительно взвешенный стеклянный бюкс с массой Мс. г. Образец высуши­ вают требуемое время а сушильном шкафу при температуре, достаточной для удаления растворителя (минималь- 7
ГОСТ Р 56796—2015 ная температура — 100 *С. минимальное время сушки — 5 мин). Затем бюкс с образцом извлекают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до окружающей температуры не менее 5 мин. 13.1.8 По состоянию высушенного волокнистого материала оценивают полноту удаления смолы. Отдельные нити или филаменты должны легко разделяться без малейших признаков взаимного связывания. Если образец не отвечает данному требованию, результат признается неудовлетворительным и испытание повторяют в более жес­ тких условиях (большее время растворения, бопее интенсивное перемешивание, еще более высокая температура или вакуум). Образец должен быть сухим, без малейших признаков остатка растворителя. При наличии признаков оставшегося растворителя сушку необходимо продолжить (при необходимости при более высокой температуре или под вакуумом) до полного удаления растворителя. 13.1.9 Образец взвешивают в бюксе с точностью до 0.1 мг. Данную массу записывают как Mf,r. 13.2 Процедура «В*. Определение содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания материала матрицы путем прокаливания. 13.2.1 Размер вырубаемого штанцевым ножом образца, в квадратных метрах, записывают как А. 13.2.2 Каждый образец взвешивают на аналитических весах с точностью до 0.1 мг. Массу каждого образца записывают как М, в граммах. 13.2.3 Затем на аналитических весах с точностью до 0.1 мг взвешиваются высушенные тигли для образцов. Массу каждого тигля записывают как Мс а граммах. 13.2.4 Образецв высушенном тигле помещают в муфельную печь, нагретую до 500 °С или меньшей темпера­ туры в зависимости от состава композита (температура в печи должна быть ниже точки самовоспламенения компо­ зита). Для предотвращения воспламенения в печи образец должен быть предварительно обожжен в пламени горелки (меры предосторожности при обращении с образцами см. в пункте 6.2.3). 13.2.5 Печь разогревают до (565 ± 30) ‘ С или. в зависимости от типа композита, до другой температуры, при которой произойдет только выгорание материала матрицы, а упрочняющий материал останется без изменений. Максимальное время прокаливания не должно превышать 6 ч. В зависимости от типа композита и массы образца время и температура могут быть меньше. 13.2.6 Затем тигель извлекают из печи и по состоянию образца проводят оценку степени прокаливания. Филаменты упрочняющих волокон должны легко разделяться без малейших признаков взаимного связывания. Если образец не отвечает данному требованию, результат считают неудовлетворительным и испытание повторя­ ют в более жестких условиях (большее время прокаливания, более высокая температура и т. п.). 13.2.7 Тигель помещают в эксикатор для остывания до комнатной температуры. 13.2.8 Затем тигельс образцом взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0.1 мг. Измеренную массу в граммах записывают как М(. ДА.9 14 Расчет 14.1 Содержание материала матрицы (связующего) 14.1.1 Содержание материала матрицы (связующего) для каждого образца рассчитывают по следующей формулеМ. - ( М , - Мс ) ( 1)МС = --------------------- 100. м где МС — содержание материала матрицы в образце. % масс.;М. — первоначальная масса образца, г; Л/с — масса бюкса или тигля, г; М( — масса бюкса или тигля с остатком от образца (упрочняющим материалом), г. 14.2 Содержание сухих веществ в материале матрицы (связующего), если указано. 14.2.1 Содержание сухих веществ в материале матрицы (связующего) рассчитывают по следующей форму­ ле Ш 1 - 1 £ /1 0 0 ) -Ш - М с )(2\ M(1-Vc/100) где MS — содержание сухих веществ в материале матрицы. % масс.;Vc — среднее содержание летучих веществ. % масс. 14.3 Содержание волокнистого материала: 14.3.1 Содержание волокнистого материала для каждого образца рассчитывают по следующей формуле 8
ГОСТ Р 56796—2015 1М, -М с ) ( 3 )FC = •100 .м, где FC — содержание волокнистого материала. % масс. 14.4 Удельное содержание волокнистого материала 14 .4.1 Удельное содержание волокна для каждого образца рассчитывают по следующей формуле И )FAW =А где FAW — удельное содержание упрочняющего материала, г/м2:А — номинальная площадь образца, вырубаемого штанцевым ножом или вырезаемого по шаблону, м2. Д А .10 15 П редставление результатов 15.1 В отчете приводят следующую информацию или ссылки на другие документы, содержащие использо­ ванные данные: 15.1.1 области, находящиеся вне контроля испытательной лаборатории, например, подробную информа­ цию о материале предоставляют заявители; 15.1.2 ревизия или дата выпуска настоящего метода испытаний. 15.1.3 любые отклонения от данного метода испытания, замеченные аномалии или возникшие в процессе выполнения проблемы с оборудованием; 15.1.4 полные сведения о материале, включая технические характеристики, тип. обозначение, изготовителя, номер партии, поставщика (если не изготовитель), дату сертификации или выпуска препрега, дату окончания действия сертификата, форму, количество филаментов, удельную массу волокна и тип материала матрицы. Используют практику ASTM Е1309 в качестве руководства; 15.1.5 тип оборудования, используемого для получения образцов, и номинвльный размер образцов, исполь­ зуемый в расчетах: 15.1.6 растворитель материала матрицы и условия проведения испытания, такие как температура раствори­ теля. способ перемешивания, время пребывания образца в растворителе; 15.1.7 наблюдения, касающиеся дефектов внешнего вида упрочняющих волокон, наличия следов оплавле­ ния или сухих веществ в материале матрицы; 15.1.8 Содержание волокнистого материала, удельная масса волокнистого материала, содержание матери­ ала матрицы и содержание сухих веществ в материале матрицы: 15.1.8.1 полученные результаты для всех образцов и средние значения; 15.1.8.2 если необходимосодержание сухого вещества в материале матрицы — среднее значение содержа­ ния летучих веществ, содержание сухих веществ в материале матрицы для всех образцов и среднее значение. 9
ГОСТ Р 56796—2015 П рилож ение ДБ (справочное) Положения АСТМ Д3529, которы е исклю чены из настоящего стандарта ДБ.1 3 Термины и определения 3.1.1 Содержание волокнистого материала. Количество волокна в композите или препреге, выраженное в массовых или объемных процентах. Иногда выражают в долях, указывающих объемное содержание волокна. См. ASTMD3878. 3.1.2 Содержание материала матрицы — количество материала матрицы в композите или препреге, выра­ женное в массовых или объемных процентах. Для композитных материалов с полимерной матрицей содержание материала матрицы равно содержанию связующего. См ASTM D3878. 3.1.3 Препрвг — готовый для переработки продукт предварительной пропитки связующим упрочняющих материалов тканой или нетканой структуры. Он может быть в форме листов, ленты или полотна. Для термореактив­ ных смол он может быть частично полимеризованным до определенной вязкости. В таком состоянии он называется «со связующим в стадии В». См. ASTM D3878. 3.1.4 Содержание упрочняющего материала — количество упрочняющего материапа в композите или пре­ преге. выраженное в массовых или объемных процентах. 3.1.4.1 П р и м е ч а н и е — Если единственным упрочняющим материалом является волокнистый матери­ ал. тогда содержание упрочняющего материапа будет равно содержанию волокнистого материала. См. ASTM D3878. 3.1.5 Содержание связующего — см. «содержание материала матрицы». См. ASTM D3878. 3.2 Определения терминов, используемых в данном стандарте: 3.2.1 Содержание сухих веществ в связующем — масса связующего в препреге. рассчитанная вычитанием средней массы удаляемых летучих веществ от первоначальной массы связующего. 3.2.2 Удельное содержание волокнистого материала — масса волокнистого упрочняющего материала в единице площади композита. 3.2.3 Содержание сухих веществ в материале матрицы — см. «содержание сухих веществ в связующем». 3.2.4 Исходное содержание связующего — содержание связующего в препреге с учетом летучих веществ в неотвержденной смоле. В настоящем стандарте данный термин является синонимом терминов «содержание мате­ риала матрицы» и «содержание связующего». 3.2.5 Содержание летучих веществ — содержание летучих веществ в препреге, выраженное в массовых процентах. 3.3 Обозначения: 3.3.1 А — площадь образца, м2. 3.3.2 FAW — удельное содержание волокна: масса волокна. W,, деленная на площадь образца. А. гУм2. 3.3.3 FC — содержание волокна в образце. % масс. 3.3.4 Мс — масса контейнера, г. 3.3.5 МС — содержание матричного компонента в образце. % масс. 3.3.6 Af| — конечная масса образца и контейнера при испытании, г. 3.3.7 М{ — первоначальная масса образца, г. 3.3.8 MS — содержание сухих веществ в материале матрицы образца. % масс. 3.3.9 V,. — среднее содержание летучих веществ в образцах, полученное по методу, изложенному в стандар­ те ASTM D3530.% масс. Д Б .2 5 Значение и применение 5.1 Данный метод может использоваться для измерения содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания материала матрицы и содержания сухого остатка в материале матри­ цы . Знание данных параметров полезно при характеризации композитов и разработке оптимальных технологичес­ ких процессов. Если содержание летучих веществ не критично для технологии, можно использовать содержание материала матрицы. 5.2 Настоящий метод испытания может использоваться только с упрочняющими материалами, не изменяю­ щими массу в процессе удаления материала матрицы, и с материалами матрицы, которые могут быть полностью 10
ГОСТ Р 56796—2015 удалены с помощью приведенных процедур. При наличии любых ограничений конечным пользователем должны быть определены варианты дальнейших действий. ДБ.З- 6 Влияю щ ие ф акторы 6.1 Процедура «А». 6.1.1 Степень полимеризации связующего — в процедуре «А» эффективность растворения материала мат­ рицы из термореахтопластов непосредственно зависит от степени полимеризации связующего. Растворимость связующего, в котором начали образовываться поперечные сшивки (смолы в стадии «В»), существенно ухудшается по мере дальнейшей полимеризации. Если процедура «А» не позволяет удалить полностью матричный материал, а процедура «В» не может использоваться из-за ограничений, накладываемых волокнистым материалом, необходи­ мо рассмотреть другие методы испытания, например из стандарта ASTM D3171. 6.1.2 Выбор реактивов — для испытания должны использоваться надлежащие реактивы в требуемом коли­ честве. Для термореактивных полимеров рекомендованы реактивы, описанные в разделе 8. Однако их пригодность для всех композитов, испытываемых в соответствии с настоящим стандартом, не гарантируют (-ована). 6.1.3 Способность реактива растворять матричный материал — растворители более эффективно растворя­ ют тонкослойные материалы (пленки), чем толстослойные (блоки). Перед погружением в растворитель рекоменду­ ют не уплотнять образцы. Растворитель, хорошо растворяющий материал в одной форме, может оказаться недостаточно эффективным для растворения того же материала в другой форме. 6.1.4 Эффективность растворителя — под эффективностью растворителя подразумевают его способность быстро растворять материал матрицы. Она может быть повышена увеличением количества растворителя, механи­ ческим воздействием (перемешиванием), повышением температуры или помещением под вакуум. Данные способы являются физическими альтернативами использованию более опасных или комбинированных растворителей. 6.2 Процедура кВ»: 6.2.1 Применимость прокаливания — в процедуре «В» образцы композитов прокаливают на воздухе при температурах свыше 500 “ С до 6 ч. Данный метод не позволяет определить содержание связующего в образцах с упрочняющими материалами, теряющими массу в условиях испытания, а также со смолами или наполнителями, не разлагающимися на летучие вещества в процессе прокаливания. 6.2.2 Длительность испытания — длительность испытания зависит от типа и конфигурации образцов. Про­ дукты горения материала матрицы удаляют более интенсивно с образцов, имеющих большую площадь контакта материала матрицы с окислительной атмосферой. 6.2.3 Предварительный обжиг — это особая операция, предусмотренная в данном стандарте и заключаю­ щаяся в обжиге образцов в пламени бунэеновской горелки. Данная операция может быть полезной для выжигания огнеопасных летучих веществ и запуска процесса прокаливания. Она требует повышенной осторожности во избе­ жание потерь массы или механического повреждения образца. 6.2.4 Остатоксвязующего после прокаливания — перед определением конечной массы волокна ( ^ о б р а з ­ цы должны быть тщательно исследованы на наличие остатков связующего и продуктов его горения. Если на поверх­ ности волокна имеются остатки связующего (которые будут вносить погрешность в результаты измерения), испытание должно быть проведено повторно. Выполнение данной операции требует повышенной осторожности во избежание потерь массы или механического повреждения образца. Д Б .4 9 О пасности 9.1 Данные методы должны применять только квалифицированные лаборанты химического анализа, обученные методам безопасного обращения с химическими реактивами. Возможные источники информации приве­ дены в сноске 8. П р и м е ч а н и е 4 — Осторожно! Помимо других мер предосторожности необходимо всегда внимательно изучать разделы, посвященные особым мерам предосторожности и правилам обращения, в паспортах безопаснос­ ти используемых материалов, включая реактивы и образцы. П р и м е ч а н и е 5 — Осторожно! Помимо других мер предосторожности операции растворения и фильтрования должны проводиться в вытяжном шкафу. П р и м е ч а н и е 6 — Осторожно! Помимо других мер предосторожности материалы, которые подвергают­ ся воздействию потенциально токсичных или огнеопасных реактивов, должны быть высушены в вытяжном шкафу до воздушно-сухого состояния перед последующей сушкой для предотвращения образования потенциально взры­ воопасных концентраций паров в печи. В стандарте NFPA 86 приведены указания по максимальным количествам горючих материалов, которые могут безопасно находиться в сушильных шкафах и лабораторных печах. 9.2 В данном стандарте не рассматривается использование комбинированных растворителей с разными точками кипения компонентов. 11
ГОСТ Р 56796—2015 П р и м е ч а н и е 7 — Осторожно: Помимо других мер предосторожности, не используйте комбинирован­ ные растворители, не зная поведения их компонентов в условиях испытания, включая сушку. Д Б .5 11 Калибровка и стандартизация 11.1 Все используемое оборудование должно быть откалибровано и поверено. Сертификаты поверки предъ­ являют контролирующим органам по первому требованию. Д Б .6- 16 Т очн ость и п о греш ность 16.1 Точность — данные, необходимые для определения точности описанного метода испытаний, отсут­ ствуют. В настоящее время комитет D30 планирует провести межлабораторное испытание данного метода для определения его точности. 16.2 Погрешность — определение систематической погрешности для данного метода испытаний невозмож­ но. так как отсутствуют эталонные стандарты. 12
ГОСТ Р 56796—2015 П риложение ДВ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного стандарта АСТМ Т а б л и ц а ДВ.1 Структура настоящею стандарта Структура стандарта ASTM D3529M—10 Раздел Подраздел Пункт Подпункт Раздел Подраздел Пункт Подпункт — — — 1.1 — — 1 1 — — — 1.2— 1.8 — — 2 2 3 — — — 3.1 — — — — 3.1.1— 3.1.5 — 3 — — — — 3.2 3.2.1— 3.2.5 — — — — — 3.3 3.3.1— 3.3.9 4 4.1 — 4 — — — — 4.2 — — — — — — 5 — — — — — — — 6 — — — 5.1.3.1 7.1 — — 5.1.3 5.1.3.2 7.2 — — 5 5.1 5.1.3.3 7.3 — — 7 5.1.1 5.1.1.1— 5.1.1.6 7.4 7.4.1 — 7.4.6 — 5.1.2 5.1.2.1— 5.1.2.3 7.5.1 — 7.5.3 — 7.5 — — — — 7.5.4— 7.5.5 — — — — — 8.1 — — 8 5 5.2 5.2.1— 5.2.6 — 8.2 8.2.1— 8.2.6 - — — — — 9 — — — 6.2.1 — 10.1 — — 6.2 6 6.2.2 — 10 10.2 — — 6.3 — — 10.3 — — — — — — 11 — — — 6 6.1 — — 12 12.1— 12.2 — — 7 7.2 7.2.2 — 12 12.3 — — 7.1 7.1.1— 7.1.6 — 13.1 13.1.1— 13.1.9 — 7 13 7.2 7.2.1— 7.2.4 — 13.2 13.2.1 — 13.2.8 — 8 8.1— 8.4 — — 14 14.1— 14.4 — — 9 — — — 15 15.1 15.1.1— 15.1.8 — — — — — 16 — — — — — — — 17 — — — 13
ГОСТ Р 56796—2015Окончание таблицы ДВ. 1 Структура настоящего стандарта Структура стандарта ASTM D3S29M —10 Раздел Подраздел Пункт Подпункт Раздел Подраздел Пункт Подпункт ДА Приложение ДБ Приложение ДВ П р и м е ч а н и я 1 Раздел 16 примененного стандарта АСТМ исключен из настоящего стандарта, так как в нем отсутствуют требования к точности, не указаны нормы по погрешности и ее составляющих данного метода испытаний. 2 Раздел 17 приведен в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 (пункт 5.6.2). 3 Внесены дополнительные приложения ДА. ДБ и ДВ в соответствии с требованиями, установленными к оформлению национального стандарта, модифицированного по отношению к стандарту АСТМ. 14
ГОСТ Р 56796—2015 УДК 678.5.001.4:006.354 ОКС 83.120 Ключевые слова: полимерный композит, препрег, содержание исходных компонентов 15
Редактор ИЛ. Аргунова Технический редактор В.И. Прусакова Корректор ЕД. Дульнвва Компьютерная верстка А Н. Золотаревой Сдано о набор 29.01.2016. Подписано в печать 29.02.2016. Формат 60 к 8 4 ^ . Гарнитура Лриал. Уел печ. л. 2.32. Уч. над. л. 1.70. Тираж 33 зо . Зак. 679. Издано и отпечатано оо ФГУП «СТАНДЛРТИМФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4www.goslinfo toinfo@gosbnfo.ruГОСТ Р 56796-2015

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы ЙГОСТР с т а н д а р т 56796— р о с с и й с к о й 2 0 1 5 Ф Е Д Е Р А Ц И ИКОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ.ПРЕПРЕГИМетод определения содержанияисходных компонентов в препреге Издание официальное Москва Стандартинформ 2016проведение испытаний
ГОСТ Р 56796—2015 Предисловие 1 ПОДГОТОВЛЕН Объединением юридических лиц «Союз производителей композитов» совмес­ тное Открытым акционерным обществом «НПО Стеклопластик» и Автономной некоммерческой органи­ зации «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК497 «Композиты, конструкции и изделия из них» 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регу­ лированию и метрологии от 27 ноября 2015 г. No 2053-ст 4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д3529М— 10 «Стандартный метод определения содержания компонентов в композитных препрегах» (ASTM D3529M—10 « Standard test method for constituent content of composite prepreg ») путем измене­ ния содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста. Оригинальный текст этих структурных элементов примененного стандарта АСТМ приведен в дополнительном приложении ДА. Отдельные структурные элементы изме­ нены в целях соблюдения норм русского языка и технического стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5. В настоящий стандарт не включены разделы 5. 6. 9. 11. 16. подразделы 3.2 и 3.3. пункты 3.1.1—3.1.5. ссылки на АСТМ С613. АСТМ Д3171, АСТМ Е177. АСТМ Е1309 примененного стандарта АСТМ. которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с тем. что они имеют рекомендательный, поясняющий или справочный характер. Указанные разделы, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в допол­ нительном приложении ДБ. В настоящем стандарте вместо ссылочных стандартов АСТМ использованы соответствующие межгосударственные стандарты. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДВ 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕПравила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальныйтекст изменений и поправокв ежемесячном информационном указателе «Национальные стан­ дарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уве­ домление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещают­ся также в информационной системе общего пользованияна официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru) ©Стандартинформ.2016 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­ пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­ му регулированию и метрологии
ГОСТ Р 56796—2015 Содержание 1 Область применения.......................................................................................................................................... 1 2 Нормативные с с ы л к и ........................................................................................................................................1 3 Термины и о пределения.............................................................................. 1 4 Сущность м етод ов.............................................................................................................................................2 5 Оборудование и м атериалы ............................................................................................................................ 2 6 Подготовка к проведению исп ы та н ий............................................................................................................ 2 7 Проведение испы тания.....................................................................................................................................3 8 Обработка результатов.................................................................................................................................... 3 9 Протокол испытаний..........................................................................................................................................4 Приложение ДА (справочное) Положения АСТМ Д3529. которые применены в настоящем стандарте с модификацией их содержания............................................................................................5 Приложение ДБ (справочное) Положения АСТМ Д3529, которые исключены из настоящего стандарта. 10 Приложение ДВ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой приме­ ненного стандарта А С Т М .......................................................................................................13 in
ГОСТ Р 56796—2015 Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ. ПРЕПРЕГИ Метод определения содержания исходны х ком понентов в прспрогс РоГутег composites. Prepregs. Method for determination of constituent content of prepreg Дата введения — 2017—01— 01 1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на препреги, которые представляют собой армирующие волокна, предварительно пропитанные термореактивной или термопластичной смолой, и устанавлива­ ет два метода определения содержания в препреге армирующего волокна, смолы (сучетом и без учета летучих веществ) и массы армирующего волокна на единицу площади препрега. 2 Н ормативные ссы лки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 13867—68 Продукты химические. Обозначение чистоты ГОСТ 32794—2014 Композиты полимерные. Термины и определения (ISO 472:2013 Пластмас­сы. Словарь) ГОСТ Р 56789—2015 Композитыполимерные.Препреги.Методопределениясодержаниялету- чих веществ в препреге (ASTM 03530—97(2008) Стандартный метод определения содержаниялетучих веществ в првлрегах из композитных материалов) П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­ ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпус­ кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылоч­ ный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных а данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на кото­ рый дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положе­ ние. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Термины и определения В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794. Издание оф ициальное 1
ГОСТ Р 56796—2015 4 Сущ ность методов Определяют изменение массы препрега после растворения в органических растворителях (метод А) или сжигании (метод Б) смолы в лрелреге. 5 Оборудование и материалы 5.1 Оборудование 5.1.1 Метод А 5.1.1.1 Вытяжной шкаф. 5.1.1.2 Механическая мешалка со скоростью перемешивания 100 м и н '1 или ультразвуковая баня с частотой генератора 40 кГц. 5.1.1.3 Электроплитка закрытого типа. 5.1.1.4 Вакуумный насос. 5.1.1.5 Пористые стеклянные фильтры, обеспечивающие задержание при фильтрации армирую­ щих волокон. 5.1.1.6 Колбы и стаканы из боросиликатного стекла. 5.1.2 Метод Б 5.1.2.1 Фарфоровые тигли. 5.1.2.2 Муфельная печь, поддерживающая температуру (565 ± 30) °С. 5.1.2.3 Эксикатор. 5.1.3 Дополнительное оборудование 5.1.3.1 Шаблон, обеспечивающий получение образцов для испытаний заданной площади с погрешностью не более 2 %. 5.1.3.2 Весы с погрешностью измерений не более 0,0001 г. 5.1.3.3 Секундомер. 5.2 Материалы 5.2.1 В методе А используют следующие органические растворители: а) ацетон. СН3СОСН3; б) N-метилпирролидон, CH3NCOC3H6; в) метилэтилкетом. СН3СОС2Н5; г) диметилформамид, (CH3)2NCHO; д) дихлорметан,СН2С12; е) метилизобутилкетон. (СН3)2СНСН2СОСН3; ж) другие растворители, удовлетворяющие требованиям 5.2.2. 5.2.2 Растворители используют с учетом их совместимости с испытываемой системой материа­ лов. т. е. растворитель должен растворять в лрелреге смолу и не воздействовать на армирующие волок­ на. 5.2.3 Запрещается использовать смеси растворителей с разными температурами кипения. 5.2.4 Все растворители по степени чистоты должны быть II группы по ГОСТ 13867. 6 Подготовка к проведению испы таний 6.1 Хранение и кондиционирование 6.1.1 Препрег хранят в условиях, установленных в нормативном документе или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний препрег хранят в сухом месте при температу­ ре минус 18 °С. 6.1.2 Кондиционирование препрега проводят в заводской упаковке непосредственно перед отбо­ ром образцов при температуре окружающего воздуха до тех пор. пока температура препрега не будет равной температуре окружающего воздуха. 6.2 Подготовка образцов 6.2.1 Для определения содержания веществ в препреге используют количество образцов для испытаний, установленное в нормативном документе или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний испытывают произвольное количество образцов, но не менее трех. 6.2.2 Из препрега вырезают образец для испытаний, имеющий форму квадрата со стороной 80 мм. Масса образца для испытания должна быть не менее 1 г. 2
ГОСТ Р 56796—2015 П р и м е ч а н и е — Допускается пропорциональное увеличение размера образца для испытаний, если масса стандартного образца менее 1 г. 7 Проведение испы тания 7.1 Метод А 7.1.1 Взвешивают образец для испытаний на весах с точностью до 0.0001 г (М{).7.1.2 Помещают образец для испытаний в стакан, содержащий 100 мл органического раствори­ теля. 7.1.3 Стакан с образцом для испытаний устанавливают на магнитную мешалку или на ультразву­ ковую ванну и интенсивно перемешивают до растворения смолы в образце для испытаний. Для понижения температуры кипения растворителей с высоким парциальным давлением, таких как метилэтилкетон или дихлорметан, используют вакуумный насос. Для уменьшения времени растворения смолы допускается нагревать стакан с образцом для испы­ таний на электроплитке. 7.1.4 Полученный раствор отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре. 7.1.5 Образовавшийся осадок помещают в предварительно взвешенный тигель (Мс) и сушат в сушильном шкафу при температуре не менее 100 °С в течение не менее 5 мин. 7.1.6 После сушки тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвеши­ вают с точностью до 0.0001 r(/Vf() 7.2 Метод Б 7.2.1 Взвешивают образец для испытания на весах с точностью до 0.0001 г(М,).7.2.2 Прокаливают фарфоровый тигель при температуре от 500 °Сдо600 °С в муфельной печи и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, после чего взвешивают с точностью до 0.0001 г(М с ). 7.2.3 Помещают образец для испытания в тигель и нагревают в муфельной печи при температуре (565 ± 30) °С в течение не более 6 ч до полного сжигания смолы. 7.2.4 Тигель с полученным осадком охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г (М,). 8 Обработка результатов 8.1 Содержание смолы МС (включая летучие вещества). % масс., рассчитывают по формуле •1 0 0 . ( 1)м где М- — первоначальная масса образца для испытаний, г,Mf — масса тигля с осадком, г;Мс — масса тигля, г. 8.2 Содержание смолы MS (без летучих веществ), % масс., рассчитывают по формуле M S=/,|(1 имоо;, <м. - мс ) ,100 ( 2) АЦ(1-К,Л00) где Vc — содержание летучих веществ. %, определяемое по ГОСТ Р 56789. 8.3 Содержание армирующего волокна FC, % масс., рассчитывают по формуле « * . « “ 4 * 2 . 1 0 0 . (3)м, 8.4 Массу армирующего волокна на единицу площади лрепрега FAW, г/м2, рассчитывают по фор­ муле <м( - М с )FAW : ______t (4) м, где А — номинальная площадь образца для испытаний, м2. з
ГОСТ Р 56796—2015 9 Протокол испы таний Результаты проведения испытаний оформляют в виде протокола, который должен содержать сле­ дующую информацию: - ссылку на настоящий стандарт; - подробную информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала; - метод испытания; - используемый растворитель (если применялся); - содержание смолы и армирующего волокна в образце для испытаний; - массу армирующего волокна на единицу площади препрега; - дату проведения испытаний; - подписи должностных лиц. проводивших испытания. 4
ГОСТ Р 56796—2015 Приложение ДА (справочное) Положения АСТМ Д3529, которы е применены в настоящем стандарте с модификацией их содержания ДА.1 1 О бласть применения 1.1 Данный метод используют для определения содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания сухого вещества в материале матрицы и материала матрицы в композитных препрегах. Факультативно, после определения содержания летучих веществ, можно определить содержание сухо­ го вещества в материале матрицы. Содержание летучих веществ, если применимо и требуется, определяют по методу, описанному в стандарте ASTM D3S30. 1.2 Процедуру «А* применяют для композитных прелрегов со связующими из термореактивных полимеров, растворимыми в органических растворителях. Упрочняющий материал и наполнитель должны быть нерастворимы в выбранном растворителе. Данная процедура может использоваться для удаления материала матрицы из других типов композитов. 1.3 В процедуре «В» данного метода материал матрицы удаляют прокаливанием на воздухе. Данную проце­ дуру применяют для композитов сорганическими материалами матрица упрочняющими волокнистыми материала­ ми. не изменяющими массу при прокаливании. 1.4 В настоящем стандарте предполагается, что образцы являются двухкомлонентными (плюс летучие вещества), и не делается различия между гибридными упрочняющими материалами или матрицами. При использо­ вании с гибридными композитами данные методы позволяют определить только общее содержание упрочняющего материала или общее содержание материала матрицы. 1.5 При определении содержания сухого вещества по процедурам «А» и «В» необходимо знать содержание летучих веществ а композите, определяемое по методу, описанному а стандарте ASTM D3530. 1.6 Альтернативные методы определения содержания компонентов композитных материалов описаны в стандартах С613/С61ЗМ (Определение содержания связующего методом экстракции в аппарате Сокслета)и D3171 (используется, главным образом, для спрессованных слоистых композитов). 1.7 Значения величин в системе СИ считают стандартными. В стандарте не используют другие единицы измерения. 1.8 В настоящем стандарте не рассматривают все вопросы безопасности, связанные с его применением. Перед использованием стандарта пользователь обязан утвердить правила техники безопасности при проведении работ и определить нормативные ограничения. Особые меры предосторожности приведены в примечаниях 2—8. П р и м е ч а н и е — Настоящий раздел примененного стандарта АСТМ изменен в настоящем стандарте в целях соблюдения норм русского языка и стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5 (раз­ дел 3.7). Д А .2 3 Т ерм ины и определения 3.1 Термины и определения, относящиеся к композитам, приведены в стандарте ASTM D3878. Термины и определения, относящиеся к пластмассам, приведены а стандарте ASTM D883. Термины и определения математи­ ческой статистики приведены в практике ASTM Е177. В случае спорной терминологии стандарт ASTM D3878 имеет приоритет над другими документами. ДА.З 4 С ущ ность метода 4.1 После отбора образцов препрега они взвешиваются, и далее по выбранной процедуре проводят удале­ ние материала матрицы. По процедуре «А» образец помещают в растворитель до полного растворения материала матрицы (но не упрочняющего материала). Оставшийся упрочняющий материал высушивают и взвешивают. По процедуре «В» образец помещают в муфельную печь с определенной температурой (при которой упрочняющий материал остается неизменным) до полного удаления материала матрицы. Оставшийся упрочняющий материал взвешивают. В обеих процедурах изменение массы выражают как для материала матрицы, так и волокнистого материала, в процентах от первоначальной массы образца. 4.2 Если необходимо определить содержание сухих веществ в материале матрицы, образцы подвергают испытанию на определение содержания летучих веществ по методу, описанному в стандарте ASTM D3S30. Сред- 5
ГОСТ Р 56796—2015 нее значение массы летучих веществ отнимают от среднего значения содержания связующего и результат в про­ центах от первоначальной массы матрицы считают содержанием сухих веществ в материале матрицы. Параметр «содержание сухих веществ в материале матрицы» применим, главным образом, к термореактивным материалам матриц. ДА.4 7 О борудование 7.1 Шаблон для вырезки или штанцевый нож. Образцы изготавливают с помощью шаблона или штанцевого ножа. Штанцевый нож или шаблон для вырезки должны обеспечивать получение образцов заданной площади с погрешностью не более 2 %. П р и м е ч а н и е 1 — Для получения образцов, разница по площади которых будет меньше 2% . с помощью лезвия с односторонней заточкой и шаблона разы должны делаться с отклонением от номинальной линии в преде­ лах 0.4 мм. Штанцевый нож более предпочтителен, чем шаблон для вырезки, поскольку образцы, получаемые сего помощью, обычно различаются по площади не более чем на 0,05 %. 7.2 Весы. Аналитические весы сточностью измерения =1 мг. 7.3 Таймер с точностью измерения до минут. 7.4 Процедура «А». 7.4.1 Вытяжной шкаф. 7.4.2 Контейеры (стаканы, колбы) — емкости из боросиликатного стекла или пластмассы, не растворяющей­ ся в используемом растворителе. Емкость для растворения образца должна быть надлежащего объема (рекомен­ дуется не менее 250 мл). В зависимости от размера образцов и требуемого количества растворителя могут быть необходимы емкости другого размера. 7.4.3 Стеклянные фильтры или держатели образцов. Стеклянные фильтры с пористостью, пригодной для прохождения растворителя с матричным материалом и задержания упрочняющего волокнистого материала. 7.4.4 Мешалка — механическая мешалка или ультразвуковая ванна. Минимальная рекомендуемая скорость мешалки 100 м и н '1 или цикловУмин. Минимальная рекомендуемая частота генератора ультразвуковой ван­ ны — 40 кГц. 7.4.5 Нагревательная плитка — электроплитка с регулятором температуры с точностью =15 ‘ С. пригодная для нагрева растворителя до температуры кипения. 7.4.6 Вакуумный насос — насос, способный создавать вакуум не выше 50 кПа. 7.5 Процедура «В» 7.5.1 Тигли — фарфоровые или издругого материалатигли размером, достаточным для размещения образ­ цов. 7.5.2 Электрическая печь — муфельная печь, способная поддерживать температуру 565 = 30 ‘ С. для прока­ ливания образцов. 7.5.3 Лабораторный эксикатор — для выдержки образцов на начальном и конечном этапах испытания. 7.5.4 Бунзеновская горелка — источник пламени для предварительного обжига образцов. 7.5.5 Средства индивидуальной защиты — рекомендуется использовать термозащитные перчатки, защит­ ную маску или очки. Лаборатория должна быть оснащена вытяжным шкафом к/или надлежащей системой вентиля­ ции. Д А .5 8 Реактивы 8.1 Чистота реактивов. Для получения точных результатов используют реактивы с квалификацией не хуже «тех.» (технический). При возникновении спорных вопросов или проведении повторных анализов используют реак­ тивы с квалификацией не хуже «ч.д.а.» (чистый для анализа). Если не указано иное, реактивы должны отвечать тех­ ническим условиям каналитическим реактивам Американского химического общества. Технические условия можно получить там же. 8.2 Растворитель для материала матрицы — должен использоваться подходящий растворитель, совмести­ мый с испытуемым материалом и используемым оборудованием. Перед выбором растворителя для материала матрицы предусматривают меры предосторожности, приведенные в разделе 9. Ниже приведены растворители, эффективность которых для различных типов матриц была подтверждена многочисленными опытами: 8.2.1 Ацетон (Пропанон-2). СН3СОСН3. 8.2.2 N-Метилпирролидон. CH3NOC3He. 8.2.3 Метилэтилкетон (Бутанон-2), СН3СОС2Н5. 8.2.4 Диметилформамид. (CH3)2NCHO. П р и м е ч а н и е 2 — Внимание: На дату утверждения настоящего стандарта Международным агентством по исследованию онкологических заболеваний диметилформамид был отнесен к группе 2В как возможный челове- 6
ГОСТ Р 56796—2015 ческий канцероген, а Национальной токсикологической программой США был отнесен к репродуктивным токсинам Самую последнюю информацию смотрите а паспорте безопасности на диметилформамид. 8.2.5 Дихлорметан (хлористый метилен), СН2С12- П р и м е ч а н и е 3 — Внимание: На дату утверждения настоящего стандарта Международным агентством по исследованию онкологических заболеваний дихлорметан был отнесен к группам 2А и 2В. как возможный челове­ ческий канцероген. 8.2.6 Метилизобутилкетон (4-метилпентанон-2), (СН3)2СНСН2СОСН3. Д А .6 10 И спы туем ы е образцы 10.1 Для каждого материала испытывают не менее трех образцов. 10.2 Испытуемые образцы должны быть размером не менее 0.0064 м2 (80 * 80 мм). Масса образцов должна быть не менее 1 г. Образец должен содержать, по меньшей мере, один период используемого в препреге текстиль­ ного материала. Если образец минимального размера не обладает достаточной массой или не содержит один пери­ од текстильного материала, размер образца должен быть увеличен. 10.3 Если необходимо определить содержание сухих веществ в материале матрицы, образцы испытывают на содержание летучих веществ по методу, описанному в стандарте ASTM D3530. Образцы должны иметь размер не менее 0.0016 м2- Д А .7 12 П одготовка образцов 12.1 Хранить препрег на основе углеродного волокна и эпоксидных смол следует при температуре, указан­ ной его изготовителем (обычно -1 8 ‘ С). Перед вскрытием во избежание насыщения влагой из воздуха закрытые упаковки материала должны быть выдержаны при комнатной температуре или прогреты, как указано изготовите­ лем или в соответствующей инструкции. 12.2 Для предотвращения потери летучих веществ минимизируют пребывание материала без герметичной упаковки приокружающей температуре. Материал может заполимеризоваться(см. раздел 6)или из него могут испа­ риться летучие вещества, что приведет к погрешности определения содержания сухих веществ в материале матрицы. 12.3 8 процедуре «В» тигли для прокаливания должны быть очищены нагревом в муфельной печи до 500—600 X . а затем охлаждены в эксикаторе. ДА.8- 13 П роведение испы та ния 13.1 Процедура «А» Определение содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания материала матрицы путем растворения в растворителе. 13.1.1 Размер вырубаемого штанцевым ножом образца, в квадратных метрах, записывают как А. 13.1.2 Каждый образец взвешивают на аналитических весах с точностью до 0.1 мг. Масса каждого образца в граммах записывается как M j. 13.1.3 Далее каждый образец помещают в отдельную емкостьили колбу с не менее чем 100 мл растворителя. 13.1.4 Во время испытания образцы должны находиться в растворителе в определенном состоянии не менее 3 мин. Под определенным состоянием подразумеваются следующие состояния: 13.1.4.1 Перемешивание. Используют для ускорения растворения смолы в растворителе. При использова­ нии рекомендуемая скорость механической мешалки должна составлять не менее 60 м ин*1. При использовании ультразвуковой ванны рекомендуемая частота ультразвука должна составлять 40 кГц. 13.1.4.2 Давление — для понижения температуры кипения и инициации кипения растворителя можно использовать вакуум. Это полезно для растворителей с высоким парциальным давлением паров, например метилэтилкетона или дихлорметана. Рекомендуют использовать вакуум с абсолютным давлением меньше 50 кПа. 13.1.4.3 Температура — повышенную температуру (ноне превышающую температуру кипения растворите­ ля) можно использовать для повышения эффективности растворителя и уменьшения времени растворения смолы. 13.1.5 Сливают раствор. 13.1.6 Повторяют пункты 13.1.4 и 13.1.5минимум ещеодин раз. П р и м е ч а н и е 8 — Осторожно: при этом можно заменить растворитель или поменять условия. Для облегчения просушки образцы можно промыть чистым растворителем. При замене растворителя должны быть учтены проблемы совместимости растворителей, а также возможные опасности при сушке. 13.1.7 Образец помещают в предварительно взвешенный стеклянный бюкс с массой Мс. г. Образец высуши­ вают требуемое время а сушильном шкафу при температуре, достаточной для удаления растворителя (минималь- 7
ГОСТ Р 56796—2015 ная температура — 100 *С. минимальное время сушки — 5 мин). Затем бюкс с образцом извлекают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до окружающей температуры не менее 5 мин. 13.1.8 По состоянию высушенного волокнистого материала оценивают полноту удаления смолы. Отдельные нити или филаменты должны легко разделяться без малейших признаков взаимного связывания. Если образец не отвечает данному требованию, результат признается неудовлетворительным и испытание повторяют в более жес­ тких условиях (большее время растворения, бопее интенсивное перемешивание, еще более высокая температура или вакуум). Образец должен быть сухим, без малейших признаков остатка растворителя. При наличии признаков оставшегося растворителя сушку необходимо продолжить (при необходимости при более высокой температуре или под вакуумом) до полного удаления растворителя. 13.1.9 Образец взвешивают в бюксе с точностью до 0.1 мг. Данную массу записывают как Mf,r. 13.2 Процедура «В*. Определение содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания материала матрицы путем прокаливания. 13.2.1 Размер вырубаемого штанцевым ножом образца, в квадратных метрах, записывают как А. 13.2.2 Каждый образец взвешивают на аналитических весах с точностью до 0.1 мг. Массу каждого образца записывают как М, в граммах. 13.2.3 Затем на аналитических весах с точностью до 0.1 мг взвешиваются высушенные тигли для образцов. Массу каждого тигля записывают как Мс а граммах. 13.2.4 Образецв высушенном тигле помещают в муфельную печь, нагретую до 500 °С или меньшей темпера­ туры в зависимости от состава композита (температура в печи должна быть ниже точки самовоспламенения компо­ зита). Для предотвращения воспламенения в печи образец должен быть предварительно обожжен в пламени горелки (меры предосторожности при обращении с образцами см. в пункте 6.2.3). 13.2.5 Печь разогревают до (565 ± 30) ‘ С или. в зависимости от типа композита, до другой температуры, при которой произойдет только выгорание материала матрицы, а упрочняющий материал останется без изменений. Максимальное время прокаливания не должно превышать 6 ч. В зависимости от типа композита и массы образца время и температура могут быть меньше. 13.2.6 Затем тигель извлекают из печи и по состоянию образца проводят оценку степени прокаливания. Филаменты упрочняющих волокон должны легко разделяться без малейших признаков взаимного связывания. Если образец не отвечает данному требованию, результат считают неудовлетворительным и испытание повторя­ ют в более жестких условиях (большее время прокаливания, более высокая температура и т. п.). 13.2.7 Тигель помещают в эксикатор для остывания до комнатной температуры. 13.2.8 Затем тигельс образцом взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0.1 мг. Измеренную массу в граммах записывают как М(. ДА.9 14 Расчет 14.1 Содержание материала матрицы (связующего) 14.1.1 Содержание материала матрицы (связующего) для каждого образца рассчитывают по следующей формулеМ. - ( М , - Мс ) ( 1)МС = --------------------- 100. м где МС — содержание материала матрицы в образце. % масс.;М. — первоначальная масса образца, г; Л/с — масса бюкса или тигля, г; М( — масса бюкса или тигля с остатком от образца (упрочняющим материалом), г. 14.2 Содержание сухих веществ в материале матрицы (связующего), если указано. 14.2.1 Содержание сухих веществ в материале матрицы (связующего) рассчитывают по следующей форму­ ле Ш 1 - 1 £ /1 0 0 ) -Ш - М с )(2\ M(1-Vc/100) где MS — содержание сухих веществ в материале матрицы. % масс.;Vc — среднее содержание летучих веществ. % масс. 14.3 Содержание волокнистого материала: 14.3.1 Содержание волокнистого материала для каждого образца рассчитывают по следующей формуле 8
ГОСТ Р 56796—2015 1М, -М с ) ( 3 )FC = •100 .м, где FC — содержание волокнистого материала. % масс. 14.4 Удельное содержание волокнистого материала 14 .4.1 Удельное содержание волокна для каждого образца рассчитывают по следующей формуле И )FAW =А где FAW — удельное содержание упрочняющего материала, г/м2:А — номинальная площадь образца, вырубаемого штанцевым ножом или вырезаемого по шаблону, м2. Д А .10 15 П редставление результатов 15.1 В отчете приводят следующую информацию или ссылки на другие документы, содержащие использо­ ванные данные: 15.1.1 области, находящиеся вне контроля испытательной лаборатории, например, подробную информа­ цию о материале предоставляют заявители; 15.1.2 ревизия или дата выпуска настоящего метода испытаний. 15.1.3 любые отклонения от данного метода испытания, замеченные аномалии или возникшие в процессе выполнения проблемы с оборудованием; 15.1.4 полные сведения о материале, включая технические характеристики, тип. обозначение, изготовителя, номер партии, поставщика (если не изготовитель), дату сертификации или выпуска препрега, дату окончания действия сертификата, форму, количество филаментов, удельную массу волокна и тип материала матрицы. Используют практику ASTM Е1309 в качестве руководства; 15.1.5 тип оборудования, используемого для получения образцов, и номинвльный размер образцов, исполь­ зуемый в расчетах: 15.1.6 растворитель материала матрицы и условия проведения испытания, такие как температура раствори­ теля. способ перемешивания, время пребывания образца в растворителе; 15.1.7 наблюдения, касающиеся дефектов внешнего вида упрочняющих волокон, наличия следов оплавле­ ния или сухих веществ в материале матрицы; 15.1.8 Содержание волокнистого материала, удельная масса волокнистого материала, содержание матери­ ала матрицы и содержание сухих веществ в материале матрицы: 15.1.8.1 полученные результаты для всех образцов и средние значения; 15.1.8.2 если необходимосодержание сухого вещества в материале матрицы — среднее значение содержа­ ния летучих веществ, содержание сухих веществ в материале матрицы для всех образцов и среднее значение. 9
ГОСТ Р 56796—2015 П рилож ение ДБ (справочное) Положения АСТМ Д3529, которы е исклю чены из настоящего стандарта ДБ.1 3 Термины и определения 3.1.1 Содержание волокнистого материала. Количество волокна в композите или препреге, выраженное в массовых или объемных процентах. Иногда выражают в долях, указывающих объемное содержание волокна. См. ASTMD3878. 3.1.2 Содержание материала матрицы — количество материала матрицы в композите или препреге, выра­ женное в массовых или объемных процентах. Для композитных материалов с полимерной матрицей содержание материала матрицы равно содержанию связующего. См ASTM D3878. 3.1.3 Препрвг — готовый для переработки продукт предварительной пропитки связующим упрочняющих материалов тканой или нетканой структуры. Он может быть в форме листов, ленты или полотна. Для термореактив­ ных смол он может быть частично полимеризованным до определенной вязкости. В таком состоянии он называется «со связующим в стадии В». См. ASTM D3878. 3.1.4 Содержание упрочняющего материала — количество упрочняющего материапа в композите или пре­ преге. выраженное в массовых или объемных процентах. 3.1.4.1 П р и м е ч а н и е — Если единственным упрочняющим материалом является волокнистый матери­ ал. тогда содержание упрочняющего материапа будет равно содержанию волокнистого материала. См. ASTM D3878. 3.1.5 Содержание связующего — см. «содержание материала матрицы». См. ASTM D3878. 3.2 Определения терминов, используемых в данном стандарте: 3.2.1 Содержание сухих веществ в связующем — масса связующего в препреге. рассчитанная вычитанием средней массы удаляемых летучих веществ от первоначальной массы связующего. 3.2.2 Удельное содержание волокнистого материала — масса волокнистого упрочняющего материала в единице площади композита. 3.2.3 Содержание сухих веществ в материале матрицы — см. «содержание сухих веществ в связующем». 3.2.4 Исходное содержание связующего — содержание связующего в препреге с учетом летучих веществ в неотвержденной смоле. В настоящем стандарте данный термин является синонимом терминов «содержание мате­ риала матрицы» и «содержание связующего». 3.2.5 Содержание летучих веществ — содержание летучих веществ в препреге, выраженное в массовых процентах. 3.3 Обозначения: 3.3.1 А — площадь образца, м2. 3.3.2 FAW — удельное содержание волокна: масса волокна. W,, деленная на площадь образца. А. гУм2. 3.3.3 FC — содержание волокна в образце. % масс. 3.3.4 Мс — масса контейнера, г. 3.3.5 МС — содержание матричного компонента в образце. % масс. 3.3.6 Af| — конечная масса образца и контейнера при испытании, г. 3.3.7 М{ — первоначальная масса образца, г. 3.3.8 MS — содержание сухих веществ в материале матрицы образца. % масс. 3.3.9 V,. — среднее содержание летучих веществ в образцах, полученное по методу, изложенному в стандар­ те ASTM D3530.% масс. Д Б .2 5 Значение и применение 5.1 Данный метод может использоваться для измерения содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания материала матрицы и содержания сухого остатка в материале матри­ цы . Знание данных параметров полезно при характеризации композитов и разработке оптимальных технологичес­ ких процессов. Если содержание летучих веществ не критично для технологии, можно использовать содержание материала матрицы. 5.2 Настоящий метод испытания может использоваться только с упрочняющими материалами, не изменяю­ щими массу в процессе удаления материала матрицы, и с материалами матрицы, которые могут быть полностью 10
ГОСТ Р 56796—2015 удалены с помощью приведенных процедур. При наличии любых ограничений конечным пользователем должны быть определены варианты дальнейших действий. ДБ.З- 6 Влияю щ ие ф акторы 6.1 Процедура «А». 6.1.1 Степень полимеризации связующего — в процедуре «А» эффективность растворения материала мат­ рицы из термореахтопластов непосредственно зависит от степени полимеризации связующего. Растворимость связующего, в котором начали образовываться поперечные сшивки (смолы в стадии «В»), существенно ухудшается по мере дальнейшей полимеризации. Если процедура «А» не позволяет удалить полностью матричный материал, а процедура «В» не может использоваться из-за ограничений, накладываемых волокнистым материалом, необходи­ мо рассмотреть другие методы испытания, например из стандарта ASTM D3171. 6.1.2 Выбор реактивов — для испытания должны использоваться надлежащие реактивы в требуемом коли­ честве. Для термореактивных полимеров рекомендованы реактивы, описанные в разделе 8. Однако их пригодность для всех композитов, испытываемых в соответствии с настоящим стандартом, не гарантируют (-ована). 6.1.3 Способность реактива растворять матричный материал — растворители более эффективно растворя­ ют тонкослойные материалы (пленки), чем толстослойные (блоки). Перед погружением в растворитель рекоменду­ ют не уплотнять образцы. Растворитель, хорошо растворяющий материал в одной форме, может оказаться недостаточно эффективным для растворения того же материала в другой форме. 6.1.4 Эффективность растворителя — под эффективностью растворителя подразумевают его способность быстро растворять материал матрицы. Она может быть повышена увеличением количества растворителя, механи­ ческим воздействием (перемешиванием), повышением температуры или помещением под вакуум. Данные способы являются физическими альтернативами использованию более опасных или комбинированных растворителей. 6.2 Процедура кВ»: 6.2.1 Применимость прокаливания — в процедуре «В» образцы композитов прокаливают на воздухе при температурах свыше 500 “ С до 6 ч. Данный метод не позволяет определить содержание связующего в образцах с упрочняющими материалами, теряющими массу в условиях испытания, а также со смолами или наполнителями, не разлагающимися на летучие вещества в процессе прокаливания. 6.2.2 Длительность испытания — длительность испытания зависит от типа и конфигурации образцов. Про­ дукты горения материала матрицы удаляют более интенсивно с образцов, имеющих большую площадь контакта материала матрицы с окислительной атмосферой. 6.2.3 Предварительный обжиг — это особая операция, предусмотренная в данном стандарте и заключаю­ щаяся в обжиге образцов в пламени бунэеновской горелки. Данная операция может быть полезной для выжигания огнеопасных летучих веществ и запуска процесса прокаливания. Она требует повышенной осторожности во избе­ жание потерь массы или механического повреждения образца. 6.2.4 Остатоксвязующего после прокаливания — перед определением конечной массы волокна ( ^ о б р а з ­ цы должны быть тщательно исследованы на наличие остатков связующего и продуктов его горения. Если на поверх­ ности волокна имеются остатки связующего (которые будут вносить погрешность в результаты измерения), испытание должно быть проведено повторно. Выполнение данной операции требует повышенной осторожности во избежание потерь массы или механического повреждения образца. Д Б .4 9 О пасности 9.1 Данные методы должны применять только квалифицированные лаборанты химического анализа, обученные методам безопасного обращения с химическими реактивами. Возможные источники информации приве­ дены в сноске 8. П р и м е ч а н и е 4 — Осторожно! Помимо других мер предосторожности необходимо всегда внимательно изучать разделы, посвященные особым мерам предосторожности и правилам обращения, в паспортах безопаснос­ ти используемых материалов, включая реактивы и образцы. П р и м е ч а н и е 5 — Осторожно! Помимо других мер предосторожности операции растворения и фильтрования должны проводиться в вытяжном шкафу. П р и м е ч а н и е 6 — Осторожно! Помимо других мер предосторожности материалы, которые подвергают­ ся воздействию потенциально токсичных или огнеопасных реактивов, должны быть высушены в вытяжном шкафу до воздушно-сухого состояния перед последующей сушкой для предотвращения образования потенциально взры­ воопасных концентраций паров в печи. В стандарте NFPA 86 приведены указания по максимальным количествам горючих материалов, которые могут безопасно находиться в сушильных шкафах и лабораторных печах. 9.2 В данном стандарте не рассматривается использование комбинированных растворителей с разными точками кипения компонентов. 11
ГОСТ Р 56796—2015 П р и м е ч а н и е 7 — Осторожно: Помимо других мер предосторожности, не используйте комбинирован­ ные растворители, не зная поведения их компонентов в условиях испытания, включая сушку. Д Б .5 11 Калибровка и стандартизация 11.1 Все используемое оборудование должно быть откалибровано и поверено. Сертификаты поверки предъ­ являют контролирующим органам по первому требованию. Д Б .6- 16 Т очн ость и п о греш ность 16.1 Точность — данные, необходимые для определения точности описанного метода испытаний, отсут­ ствуют. В настоящее время комитет D30 планирует провести межлабораторное испытание данного метода для определения его точности. 16.2 Погрешность — определение систематической погрешности для данного метода испытаний невозмож­ но. так как отсутствуют эталонные стандарты. 12
ГОСТ Р 56796—2015 П риложение ДВ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного стандарта АСТМ Т а б л и ц а ДВ.1 Структура настоящею стандарта Структура стандарта ASTM D3529M—10 Раздел Подраздел Пункт Подпункт Раздел Подраздел Пункт Подпункт — — — 1.1 — — 1 1 — — — 1.2— 1.8 — — 2 2 3 — — — 3.1 — — — — 3.1.1— 3.1.5 — 3 — — — — 3.2 3.2.1— 3.2.5 — — — — — 3.3 3.3.1— 3.3.9 4 4.1 — 4 — — — — 4.2 — — — — — — 5 — — — — — — — 6 — — — 5.1.3.1 7.1 — — 5.1.3 5.1.3.2 7.2 — — 5 5.1 5.1.3.3 7.3 — — 7 5.1.1 5.1.1.1— 5.1.1.6 7.4 7.4.1 — 7.4.6 — 5.1.2 5.1.2.1— 5.1.2.3 7.5.1 — 7.5.3 — 7.5 — — — — 7.5.4— 7.5.5 — — — — — 8.1 — — 8 5 5.2 5.2.1— 5.2.6 — 8.2 8.2.1— 8.2.6 - — — — — 9 — — — 6.2.1 — 10.1 — — 6.2 6 6.2.2 — 10 10.2 — — 6.3 — — 10.3 — — — — — — 11 — — — 6 6.1 — — 12 12.1— 12.2 — — 7 7.2 7.2.2 — 12 12.3 — — 7.1 7.1.1— 7.1.6 — 13.1 13.1.1— 13.1.9 — 7 13 7.2 7.2.1— 7.2.4 — 13.2 13.2.1 — 13.2.8 — 8 8.1— 8.4 — — 14 14.1— 14.4 — — 9 — — — 15 15.1 15.1.1— 15.1.8 — — — — — 16 — — — — — — — 17 — — — 13
ГОСТ Р 56796—2015Окончание таблицы ДВ. 1 Структура настоящего стандарта Структура стандарта ASTM D3S29M —10 Раздел Подраздел Пункт Подпункт Раздел Подраздел Пункт Подпункт ДА Приложение ДБ Приложение ДВ П р и м е ч а н и я 1 Раздел 16 примененного стандарта АСТМ исключен из настоящего стандарта, так как в нем отсутствуют требования к точности, не указаны нормы по погрешности и ее составляющих данного метода испытаний. 2 Раздел 17 приведен в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 (пункт 5.6.2). 3 Внесены дополнительные приложения ДА. ДБ и ДВ в соответствии с требованиями, установленными к оформлению национального стандарта, модифицированного по отношению к стандарту АСТМ. 14
ГОСТ Р 56796—2015 УДК 678.5.001.4:006.354 ОКС 83.120 Ключевые слова: полимерный композит, препрег, содержание исходных компонентов 15
Редактор ИЛ. Аргунова Технический редактор В.И. Прусакова Корректор ЕД. Дульнвва Компьютерная верстка А Н. Золотаревой Сдано о набор 29.01.2016. Подписано в печать 29.02.2016. Формат 60 к 8 4 ^ . Гарнитура Лриал. Уел печ. л. 2.32. Уч. над. л. 1.70. Тираж 33 зо . Зак. 679. Издано и отпечатано оо ФГУП «СТАНДЛРТИМФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4www.goslinfo toinfo@gosbnfo.ruГОСТ Р 56796-2015

Похожие документы