Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 11739.19-90 - Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 069.71S.001.4:006.334 Группа В59 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Методы определения сурьмы ГОСТ 11739.19—90 Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of antimony ОКСТУ 1709 Срок дейстаия с 01.07,91 до 01.07.96 Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас­ совой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,3%) методы определения сурьмы в сплавах с массовой долей кремния не более 1%. I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25080 с дополнением. 1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­ кое результатов двух параллельных определений. 2. ФОЮМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, азотной и серной кислот, образовании комплекса сурьмы в виде хлорантимоката с бриллиантовым зеленым, экстракции комплекса толуо­ лом и измерении оптической плотности окрашенного в голубовато­ зеленый цвет экстракта при длине волны 670 нм. 2.2. A n n a р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр или фотоэлектроколорошетр. Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и раст­ вор 1:1. Кислота азотная но ГОСТ 4461, плотностью 1.35—1,40 г/см*. Издание официальное Перепечатка воспрещена ★декор одежды
ГОСТ 11739.19-90 С 2 Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см1 и раство­ ры 1:4, 1: 10. Смесь сол я но Л и азотной кислот в соотношении (3 :1 ). Смесь, разбавленную (1 :1 ), готовят непосредственно перед использова­ нием. Олово двухлористое, раствор 250 г/дм3: 25 г двухлористого о л о ­ ва растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты ( 1 : 1), долива­ ют водой до 100 см3 и перемешивают. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3. Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочеви­ ны растворяют в 100 см3 горячей воды и охлаждают. Сикрг этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300. Бриллиантовый велений по ТУ 6—09—3057, раствор 5 г/дм*: 0,5 г бриллиантового зеленого рчзстворяют в 25 см3 этилового спир­ та, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают во­ дой до метки и перемешивают Толуол по ГОСТ 5789. Алю миний по ГОСТ 11069 марки А999. Сурьма по ГОСТ 1089. Стандартные растворы сурьмы. Раствор А: 0.1 г металлической сурьмы растворяют в 30 см3 серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 ра­ створа серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают. I см3 раствора А содержшт 0,0001 г сурьмы. Раствор Б: 10 сы3 раствора А переносят в мерную колбу вме­ стимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты (1 :10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед примене­ нием. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор В: 20 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вме­ стимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты (1:10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед примене­ нием. 1 см* раствора В содержит 0,000002 г сурьмы. 2.3 П р о в е д е н и е а н а л и з а 2.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вмести­ мостью 250-300 см5, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот и 10 см3 серной кислоты. Стакан накрывают стеклом ;н ра­ створяют пробу при умеренном нагревании. Нс снимая стекла, ра­ створ выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. 79
С. 3 ГОСТ 11739.19—90 2.3.2. При массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,002% к содер­ жимому стакана добавляют 15 см1 раствора соляной кислоты, об­ мывая стекло и стенки стакана; нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры и приливают 1—2 см3 раст­ вора двухлористого олова до восстановления железа (обесцвечива­ ния раствора). Затем добавляют в стакан 4—7 см3 раствора азотистокислого натрия до установления неизменяющейси желтой окра­ ски раствора и, периодически помешивая раствор, дают ему стоять в течение 3 мин. К раствору приливают 1 см3 насыщенного раство­ ра мочевины, перемешивают и переливают его в делительную во­ ронку вместимостью 250 см*. Добавляют в воронку 50—60 см3 во­ ды, 6,5 ем’ раствора бриллиантового зеленого. 10 см3 толуола и энергично встряхивают воронку в течение 1 мин. Дают фазам от­ стояться 0,5 мин, водную фазу сливают, а органическую (экст­ ракт) фильтруют через вату в сухую колбу вместимостью 25 см* с пробкой или в кювету. 2.3.3. При массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,01 % к содержи­ мому стакана добавляют 15 см3 раствора соляной кислоты, об­ мывая стекло и стенки стакана; осторожно нагревают до раство­ рения солей и охлаждают до комнатной температуры. Раствор пе­ реводит в мерную колбу вместимостью 50 см5, добавляют раствор соляной кислоты до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см: полученного раствора, помещают в стакан вместимостью 250- 300 см ', добавляют 4 см3 серной кислот-ы, 1—2 см5 раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, 4 см' раствора азотистокислого натрия и продолжают no н. 2.3.2. 2.3.4. Оптическую плотность экстракта измеряют сразу «осле экстракция при длине волны 670 нм в кювете с толщиной слоя 10 VIм. Раствором сравнения служит толуол. 2.3.5. Раствор контрольного опыта готовят по пл. 2.3.1, 2.3.2, 2.3.3. используя вместо навески пробы навеску алюминия. Опти­ ческую плотность экстракта контрольного опыта вычитают из оп­ тической плотности экстракта пробы. Массовую долю сурьмы рас­ считывают по градуировочному графику. 2.3 6. Построение градуировочного графика В семь стаканов вместимостью по 250—300 см3 помешают на­ вески алюминия массой 0,5 г, приливают по 30 см* смеси соляной и азотной кислот и 10 см3 серной кислоты и в шесть стаканов от меряют 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 5,0; 7,0 см5 стандартного раствора В, что соответствует 0.000001; 0,000002; 0.000004 ; 0.000006; 0,00001; 0.000014 г сурьмы. Стаканы накрывают часовыми стеклами <н ра­ створяют навески при умеренном нагревании. Растворы выпарива­ ют до первого появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают по 15 см3 раствора со- 60
ГОСТ 11739.19-90 С. 4 ляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры и далее в соответствии с п. 2.3.2. Раствор, не содержащий сурьмы, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика. По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим мм массам сурьмы строят градуировочный график. 2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.4.1. Массовую долю сурьмы (А'} в процентах вычисляют по формуле * - £ • ■ 0 ° . (») где т — м ас с а с у р ь м ы в а л и к в о т н о й ч а с т и р а с т в о р а и ли do всей пробе, н а й д е н н ая по г р ад у и р о в о ч н о м у г р аф и к у , г; mi — масса навески пробы в аликвотной части раствора или во всей пробе, г. 2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний, приведенных в табл. 1. Та бл ица 1 лб.олтиюс д о п у с к и е ы о с р ш х о ж д е н и е . S A t j i C O M f l Д О Л Я с у р ь м и . % р с э у .1 1 > Т £ 10(1 П 4 С 4 .1 - r c . t x . H u x о п р е д е л е н и й ! д ь т а т о п д и а л и з а От 0,0002 д о 0.0005 в ключ 0,0001 0.0002 Се. 0.0005 * 0,0010 » 0,0002 0.0003 0.0010 » 0.0025 » 0,0004 0,0005 > 0.0025 > 0,0050 » 0.0008 0.0010 * 0,01X5 » 0,010 » 0,001 0,002 3. АТОМ НО АБСОРБЦИОННЫЙ м е т о д о п р е д е л е н и я с у р ь м ы 3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на растворении пробы п смеси соляной, азотной и серной кислот и последующем измерении атомной абсорбции сурьмы при длине волны 217,6 нм в окислительном пламени аце­ тилен-воздух. 3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для сурьмы. Ацетилен по ГОСТ 5457. Кислота соляная но ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и раст­ воры 1: 1, 1 : 19. к Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1.35 1,40 г/см3 раствор 1: 1. ’ 81
С. 5 ГОСТ 11739.19—(К) Кислота серная но ГОС ! 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор I *4. Смесь кислот, состоящая нэ растворов соляной ( 1: 1) . азотной и серной кислот в равных объемах. Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор ! г/дм*. Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999. Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в ста­ кан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими порциями 300 см* раствора соляной кислоты 1 : 1 м растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого нике­ ля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Сурьма по ГОСТ 1089 (массовая доля сурьмы должна быть не менее 99,9%). Стандартный раствор сурьмы: 0,1 г металлической сурьмы ра­ створяют в 20 см3 серной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 400 см3 раст­ вора серной кислоты. Раствор доливают водой до метки и пере­ мешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г сурьмы 3.3. П р о в е д е н т е а н а л и з а 3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую кол­ бу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 воды и затем неболь­ ших^ порциями 25 см3 смеси кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески. Часовое стекло и стенки колбы о.юласкнвают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол­ бу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты Н .1 9 ) до метки н перемешиваю! 3.3.2. Раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. 3.3.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия. 3.3.4. Построение градуировочных графиков 3.3.4 1. При массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,1% в семь мер­ ных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 2о см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора сурьмы, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0.0002; 0,0003; 0,0004 ; 0,0005 г сурьмы. 3.3.4.2. При массовой доле сурьмы свыше 0,10 до 0,30% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раст­ вора алюминия, в шесть из них отмеряют 5,0: 7.0; 9.0; 11.0; 13,0; 62
ГОСТ 11739.19—90 С б 15,0 см’ стандартного раствора сурьмы, что соответствует 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 г сурьмы. 3.3.4.3. В растворы в колбах по пп. 3.3.4.1 и 3.3.4.2 добавляют по 10 см* смеси кислот, доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки Л перемешивают. 3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя аце­ тилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию сурьмы при длине волны 217,6 нм. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­ щим им массовым концентрациям сурьмы строят градуировочный график. Массовую концентрацию сурьмы в растворе пробы н в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику. 3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 3.4.1. Массовую долю сурьмы {Х\) в процентах вычисляют по формуле ■V, - .100, (2) где С| — массовая концентрация сурьмы в растворе пробы, найден­ ная по градуировочному графику, г/с\Г‘;Cs — массовая концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см1;V — о б ъ ем р а с т в о р а пробы , cmj ;т — масса навески пробы, г. 3.4.2. Расхождения результатов нс должны превышать значе­ ний, приведенных в табл. 2. Та бл ица 2 \6cotif.Tiioc д о п у с ти м о е р п с.ож д си ае, % М к с о в а я д о л я сурьми. % р * 5 \ '. « ь т а т о » п а р а х - i c a i m i ; о п р е д е л е н и й р е з у л ь т а т е * а н а л и з ! Or 0.010 до 0.025 вк^тн. 0,005 0,008 Св. 0.025 > 0,050 * о .о ю 0.015 > 0.050 » 0,100 0.015 0,020 > 0.100 » 0,200 > 0.020 0,025 0.200 * 0,300 > 0,025 0.020 83
С 7 ГОСТ 11739.19-90 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­ мышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ В.Г. Давыдов, д-р тех н . н а у к ; В. А. Мошкин, к ан д . техн. наук; Г. И. Фридман, кан д. техн. н а у к . В. И. Клитика, кан д. хнм. на­ у к ; М. Н. Горлова, к а н д . х н м .н а у к ; О. Л. Скорская. к а н д . хим. н а у к ; Л. Н. Виксне 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­ сударственного комитета СССР по управлению качеством про­ дукции и стандартам от 28.06.90 № 1962 3. Периодичность проверки — 5 лет 4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.19-78 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­ МЕНТЫ Обозначение Н7Д, и» ОвоэмачешиМ ГД. их коюрыП «ана ссылка Номер пуна.» который хана ссылка Номер пункт» ГОСТ 1089-82 2J2; 3 2 ГОСТ 5789 -78 2 2 ГОСТ 3118—77 2 2; 32 ГОСТ 6691—77 2.2 ГОСТ 4038-79 3.2 ГОСТ 11069-71 2 2; 3.2 ГОСТ 4197—74 2.2 ГОСТ 18300-87 22 ГОСТ 4201—77 2.2; 3.2 ГОСТ 25086—87 1.1 ГОСТ 4461--77 2 2; 3.2 ТУ 6 - 0 9 - 3 0 5 7 - 7 3 2.2 ГОСТ 5457-75 3 2ГОСТ 11739.19-90 84

Похожие документы