Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 25699.9-90 - Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 678.046.2:0»» Л И Группа Л61 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ш п я н к м н в ш1 и н и > Г ' . м в и ш а — м и и ж г к — — с—— и — УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ГОСТ РЕЗИНЫ 25699.9—90 Метод определении обшей серы cc.rt>on black for rubber industry. Method fur determination of total sulphur content (CT СЭВ 2129-89) ОК.СТУ 2166 Срок действия с 01.07,91 до 01.07.99 Настоящий стандарт устанавливает метод определения мас­ совой доли общей сери в техническом углероде. I. СУЩНОСТЬ МЕТОДА Метод заключается в сжигании пробы технического углерода в струе воздуха, улавливании образующихся сернистого и серно­ го ангидридов раствором перекиси водорода с серной кислотой, титровании раствором щелочи в присутствии смешанного индика­ тора или раствором азотнокислого (хлорнокислого) бария в при­ сутствии металлоиндикатора.2. ОТБОР ПРОБ Отбор проб — по ГОСТ 25699.1. 3- АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ бесы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г. Милливольтметр III 4541 но ТУ 25—0432.057 в комплекте с термопарой ХА(К) с пределом измерения от 0 до 1100°С. Насос водоструйный но ГОСТ 25336. Печь электрическая трубчатая горизонтальная по ОСТ 16.0.801.397, длиной ие менее 130 мм. внутренним диаметром не менее 20 мм. обеспечивающая температуру 900—1000*С. Плитка электрическая с закрытой спиралью. Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045 с верхним пределом изме­ рения по воздуху 0,063 м*/ч и пределом допускаемой основной по­ грешности ±2,5% верхнего предела измерения. Издание официальное Перепечатка воспрещена 48новогодние салфетки
ГОСТ 25699.9—90 С 2 Трубка кварцевая длиной не менее 470 мм с кварцевым коле­ ном со шлифом. Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ по ТУ 25.02.210718, отрегулированный на (105±2)°С. Эксикатор но ГОСТ 25336, заполненный твердым осушителем. Бюретка 7 - 2 - 1 0 ; 1(2,3)—2—25; 4(5)—1—25 по ГОСТ 20292. Капельница 1(2.3)—50 по ГОСТ 25336. Колбы Кн-1 -250—29/32; П-1 -2 0 0 0 и 1 Ы -4 0 0 0 по ГОСТ 25336. Лодочка ЛЗ 3 (4) по ГОСТ 9147. Пипетки 6 (7 )—1 5; 6 ( 7 ) - 1 —10 по ГОСТ 20292. Склянка СН 1 —200(500) но ГОСТ 25336. Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770. Ацетон по ГОСТ 2603. Барий азотнокислый по ГОСТ 3777, ч.д.а., растворс ['/2 Ba(NOJ)2)]'*0,0I моль/дм*. Барий хлорнокислый по ТУ 6—09—3604, ч.д.а., растворс Р/а Ва(СЮ«Ы=0.01 моль/дм1. Водорода перекись по ГОСТ 10929, ч.д.а., раствор с массовой долей не менее 29% Индикатор метиловый красный по ТУ 6—09—5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%. Индикатор метиленовый синий, спиртовой раствор с массовой долей 0.1%. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., раствор с мас­ совой долей 1%. Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор с ('/г H2SOt) =» -0.01 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч х а ., растворы с (НС!) «0,1 и с (НС1)=0,02 моль/дм3. Кислота уксусная по ГОСТ 61 или по ГОСТ 18270, растворс (СНзСООН) — 0,2 моль/дм3. Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а. Металлоиндикаторы: 2.7-бис (4-нитро-2-сульфоазобензол)-1,8-дигидроксинафталин- 3.6-днсульфокислота (нитхромаэо), раствор с .массовой долей 0.2%; 2-2-Фенилкарбоксиазо) -7-(2-арсонофенилазо)-1,8-дигидроксннаф- талин-3,6-дисульфокислота. дннатриевая соль (карбоксиарсеназо), раствор с массовой долей 0,3%. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., растворыс (t\’aOH; =0.02 моль/дм1 и с массовой долей 40%. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., растворг (С-ЬСОСЧа) «0,2 моль/дм3. Калия гм трат окиси по ТУ 6 — 09 —5398, ос.ч., с массовой до­ лей 40%. 49
С 3 ГО Cl 25699.9—90 Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300- Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556. Шамот или силикагель технический по ГОСТ 3956, гранули­ рованный мелкопористый. Допускается применять аппаратуру с аналогичными техничес­ кими и метрологическими характеристиками, а также реакгизы, но качеству не ниже указанных в стандарте. 4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 4.1. Приготовление раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дм\ 2,40 г гидроокиси натрия растворяют в 3000 см3 дистиллирован­ ной воды. Полученный раствор перемешивают н выдерживают в течение 24 ч в темном месте, затем декантируют и используют для испытания верхний прозрачный слой. Концентрацию раствора гидроокиси натрия определяют по точно приготовленному раствору соляной кислоты 0,02 чодь/дм*. Контроль концентрации раствора проводят не реже одного ра­ да в 15 сут. 4.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в а з о т н о к и с л о г о б а р и я 0.01 м о л ь/д м * и л и х л о р н о к и с л о г о б а р и я 0 01 моль/дм*. 2,6130 г азотнокислого бария растворяют в 1000 см* дистил­ лированной воды или 3.3640 г безводного хлорнокислого бария растворяют в 1000 см* дистиллированной воды. Концентрацию растворов устанавливают по растворам сер­ ной кислоты или сернокислого магния, приготовленным из титро­ ванных растворов. 4.3. П р и г о т о в л е н и е б у ф е р н о г о р а с т в о р а с pH 5 .5 -5 ,6 Смешивают 100 см* раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм3 с 900 см3 раствора уксуснокислого натрия 0,2 у.оль/дм4. 4.4. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с м е ш а н н о г о ин ­ д и к а т о р а Смешивают равные объемы спиртовых растворов индикаторов метилового красного с массовой долей 0,2% и метиленового сине­ го с массовой долей 0,1%. 4.5. С б о р к а у с т а н о в к и 4.5.1. Для очистки воздуха {черт. I) склянку1 заполняют раствором гидроокиси натрия или калия с массовой долей 40%, склянку 2 — раствором марганцовокислого калия с массовой до­ лей 1%. склянку 3 — гндроскопнческой ватой, соединяя их пос­ ледовательно резиновой трубкой. 50
ГОСТ 25S99.9—90 С. 4 1 —силен кк Д р с м с л я ; Т—боковоЯ отросток; 3 ~ кварч**»я труб** со шлифом (я*рт. 21: 4—ф»»форовая лодочка: алоктрмчоскаа *««ь; i -ки арц евое ко­ лено; / —отводили труб»* к насосу; S—кр*и; 9—приемник Черт. J 4.5.2. В приемник наливают 150 см3 дистиллированной воды. 5 см3 перекиси водорода и 7 см* раствора серной кислоты кон­ центрации 0.01 моль/дм*. Приемник закрывают резиновой проб­ кой с кварцевыми коленами и отводной трубкой для присоедине­ ния к водоструйному насосу, кварцевое колено при помощи шли­ фа присоединяют к кварцевой трубке (черт. 2), которую уста­ навливают горизонтально в электрической печн. Другой конец кварцевой трубки закрывают пробкой и присоединяют к очисти­ тельной системе. Перед очистительной системой устанавливают ротаметр. К ш риеы я трубка с прншлифозаииым коленом для определении серы Черт. 2 51
С 5 ГССТ 25C-W.8 -ни 4.5.3. Перед проведением испытания собранную систему про­ веряют на герметичность- Для этою через всю систему про. ус- кают воздух, закрывают кран на отводной трубке приемника н прекращают подачу воздуха. При этом пузырьки воздуха не долж­ ны появляться в приемнике и в очистительной системе. 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 5.1. 2— 5 г техническою углерода высушивают при (105±2)°С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе до 20—26°С. Высушенный образец хранят в эксикаторе до начала испытания. Пробу технического углерода массой 0,1000—0.5000 г равно­ мерно распределяют по дну лодочки, засыпают шамотом или си­ ликагелем и помещают в кварцевую трубку перед входом в печь, предварительно нагретую до 900 -950*0. Трубку быстро закры­ вают пробкой и пропускают через систему воздух со скоростью 0,03 м/ч. Затем проводят сжигание пробы технического углерода, мед­ ленно в течение S—10 мин передвигая трубку с лодочкой в цент­ ральную часть печи, где ее выдерживают еще не менее 15 мин. 5.2. По окончании сжигания пробы технического углерода трубку с лодочкой медленно передвигают в обратном направле­ нии до первоначального положения в течение 10—15 мин. Медлен­ но отключают водоструйный насос, отсоединяют приемник, про­ мывают кварцевое колено 25 см3 дистиллированной волы, сливая ее в приемник, и содержимое его титруют раствором гидроокиси натрия 0,02 моль/дм* в присутствии 8 капель смешанного инди­ катора до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую. 5.3. Допускается упаривать полученный в приемнике раствор на электрической плитке до объема 5—10 см3, охлаждать его до 20—26°С и титровать растворами азотнокислого б а р ’я 0.01 моль/дм3 или хлорнокислого бария 0,01 моль/дм3 в присутст­ вии одного из металлокмдикаторов иитхромазо или карбоксиаосеназо. 5.1. При использовании иитхромазо к упаренному раствору до­ бавляют 15 см3 этилового спирта, 1 см3 раствора соляной кисло­ ты 0.1 моль/дм3, 1—2 капли иитхромазо и титруют растиором азотнокислого или хлорнокнелого бария до перехода фиолетовомалиновой окраски раствора в пеисчезающую голубую. При использовании карбоксизрсеназо к упаренному рас.ю ру добавляют 10 см3 буферного раствора, 25 см3 ацетона," 2--3 кап­ ли карбоксизрсеназо и титруют раствором азотнокислого иди хлорнокисл то бария до перехода фиолетовой окраски раствора в сине-голубую. Аналогично провочят контрольный опыт без пробы техничес­ кого углерода. 53
ГОСТ 25699.9-90 С. S в. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 6.1. Массовую долю общей серы (^з) в процентах вычисляют по формуле ^ 0 .0 № .(K r Vt ) , 1QO|п где 0,00032— масса серы, стехиометрнчески соответствующая взаимодействию раствора серной кислоты с 1 см® раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дм5 или рас­ твора азотнокислого бария 0,01 моль/дм3, или хлор­ нокислого бария 0,01 моль/дм3; У |— объем раствора гидроокиси натрия или азотнокис­ лого (хлорнокислого) бария, израсходованный на титрование раствора в приемном устройстве после сжигания пробы технического углерода, см3;Vo— объем раствора гидроокиси натрия или азотнокис­ лого (хлорнокислого) бария, израсходованный на титрование раствора в приемнике в контрольном опыте, см3;т — масса пробы технического углерода, г. 6.2. За результат испытания принимают среднее арифметичес­ кое результатов двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,1%. Результат испытания записывают с точностью до первого десятичного знака. Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной со­ ставляющей погрешности испытания равно ±0,14% при довери­ тельной вероятности Р —0,95. При сопоставлении результатов испытаний в разных лабора­ ториях результаты считаются достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 0.2%. 63
С 7 ГОСГ 2 5899.9—90 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химический к нефтеперерабатывающей промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ С. В. Орехов, каид. техн. наук; П. И. Червяков, канд. хнм. наук; Л. Г. М атисса; Н. А. Царева; Н. М. Богуславская 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановление»* Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.07.90 № 2301 3. Срок первой проверки — 1995 г., периодичность проверки— 5 л е т 4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 2129—89 в части разд. 8 5. ВЗАМЕН ГОСТ 25699.9-83 6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ ТЫ О С сонсмиве НТД. на кагоры ! д л и ссылка Номер раздел» ГОСТ 61—75 3 ГОСТ 199-78 3 ГОСТ 1770—74 3 ГОСТ 2603-79 3 ГОСТ 3118—77 3 ГОСТ 3777—76 3 ГОСТ 3956-76 3 ГОСТ 4204-77 3 ГОСТ 4323—77 3 ГОСТ 4523-77 3 ГОСТ 5556- -81 3 ГОСТ 0709—72 3 ГОСТ 9547- 80 3 ГОСТ 10929—76 3 ГОСТ 13045-8! 3 ГОСТ 17433- 81) 3 ГОСТ 18270—72 3 ГОСТ 18300-87 3 ГОСТ 20292-74 3 ГОС1 20490—75 3 ГОСТ 24104-88 3 ГОСТ 23336—82 3 ГОСТ 25699 1—90 о TV 0 - 0 9 - 539* - 8 8 3 ОСТ 16.080! .337-87 3ГОСТ 25699.9-90 ТУ 25.02 2137 >8-78 3 ТУ 2 5 - О Ш .057-86 3 ТУ 6 - 0 9 3604-74 3 ТУ (I—09—5! 69—84 3 54

Похожие документы