Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 17818.13-90 - Графит. Метод определения свинца

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 622.341.001.4:006.354 Группа Л19 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ГРАФИТ Me год определении свиыц* ГОСТ Graphite. Method for 17818.13-90 determination of ;ead OK СТУ 5709 Срок действия c 01.07.91 до 01.07.96 Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталлический графит н кристаллический графит, полученный при раздель­ ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа­ щих отходов металлургического и других производств, и устанав­ ливает фотометрический метод определения свинца. Сущность метода заключается в образовании красного комп* лексного соединения свинца с днгизонсм н фотометриронании ок­ рашенного раствора. I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу гналнза — по ГОСТ 17818.0. 2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектрокалорнметр но ГОСТ 12083. Кислота серная по ГОСТ 4204. Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1 : 1. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Хлороформ (трихлорметаи). Дитизон (днфенилтиокароазоп) по ГОСТ 10165, раствор кон­ центрации 0,04 г в 100 см3 хлороформа (хранят в склянке из тем­ ного стекла) и растворы с концентрацией 0,01 и 0,002 г в 100 см3, приготовленные разбавлением хлороформом раствора с концен­ трацией 0,04 г в 100 см3. Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор концентрации 500 г/дм3, очищенный днтизоном следующим образом: 300 см* раствора помещают d делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают по каплям раствор аммиака до установления pH 6—7 Ичдание официально* Перепечатка воспрещена 52техническое заключение
ГОСТ I78I&.13—90 С. 2 по универсальной индикаторной бумажке и встряхивают с 10 см3 раствора днтнзона концентрации 0.01 г в 100 см3. Экстрагирова­ ние повторяют несколько раз до тех пор, пока последняя порция днтнзона не будет иметь зеленую окраску. Избыток дитизона извлекают хлороформом, пока последняя порция хлороформа не будет бесцветной. Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор концентрации 10 1.'дм3, очищенный дитнзоном, как описано выше. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 200 г/дм3, приготовленный растворением 200 г уксуснокислого ам­ мония и 30 см3 уксусной кислоты в 1 дм3 раствора, очищенный лнтнзоном, как описано выше. Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор концентрации 50 г/дм3, очищенный днтнзоном, как описано выше. Гидроксиламииа гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концен­ трации 10 г/дм3, очищенный днтнзоном, как описано выше. Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236. Стандартный раствор свинца: 0,1599 г перекристаллизованного и высушенного при (105± 5)°С азотнокислого свинца раство­ ряют в 300—400 см3 воды с добавлением 1 см1 азотной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, до­ ливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,1 мг/см3 (раствор А). Градуировочный стандартный раствор свинца: отбирают пи­ петкой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вмести­ мостью 300 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра­ дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,01 мг/см1 (раствор Б). 3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а В стаканы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0: 1.0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5.0 см* градуировочного стандартного раство­ ра Б, что соответствует 0; 0,01; 0.02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг свинца, приливают по 2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают по 10 см3 раство­ ра азотнокислого стронция и устанавливают раствором аммиака pH 1 по универсальной индикаторной бумажке. Растворы нагре­ вают до кипения, медленно приливают по 10 см3 раствора серно­ кислого калия, кипятят 2—3 мин и оставляют на 2 ч. Осадок от­ фильтровывают на фильтр «синяя лепта», промывают горячен водой, содержащей 1 см3 сернокислого калия в 100 см3. Фильтрат отбрасывают. Фильтры с осадком разворачивают н помещают в стаканы вместимостью по 100 см1, приливают по 20 см3 раствора аммония уксуснокислого, кипятят 10—15 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента*. Фильтр промывают два-три раза неболь- 53
С. 3 ГОСТ 17818.13—90 шими порциями горячего раствора уксуснокислого аммония. Рас- твор переливают в делительную воронку вместимостью 100— 150 см3, приливают по 20 см3 раствора азотнокислого кальция, по 1 cmj раствора гидроксиламина гидрохлорида, по 3—4 капли ти­ молового синего и раствор аммиака до перехода окраски раство­ ра из желтой в синюю, затем приливают по 2 см3 хлороформного раствора дитизона с концентрацией 0,002 г в 100 см3 раствора. Раствор встряхивают в течение 1 мин. Экстрагирование повторя­ ют до тех пор, пока последняя порция нижнего органического ра­ створа не станет фиолетовой или зеленой. Экстракты сливают в мерные колбы вместимостью по 25 см3, доливают хлороформом до метки и перемешивают. Раствор фогомстрируют на фотоэлек­ трокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропус- кання 500—560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 20 .мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинца, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окра­ шен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА От основного раствора, полученного при определении массовой доли меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25 см3 в стакан вместимостью 100 см3, приливают 2 см* серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Далее анализ продолжают, как указано в разд. 3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, ес­ ли он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ. Йо величине оптической плотности по градуировочному гра­ фику определяют массу свинца в миллиграммах. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю свинца в процентах вычисляют по формуле ■я, - И - 100РЬ Vj-m-lOOO ’ где г?и — масса свинца, найденная по градуировочному графи­ ку, мг; V — объем основного раствора, см3;V\ — объем аликвотной части раствора, см3;т — масса навески графита, г. 5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­ лельных определений не должно превышать 0,0003% при массо­ вой доле синица до 0,001% н 0,0005% при массовой доле свинца свыше 0,001 %. 54
ГОСТ 17818.13—00 С. А ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союз минерал» РАЗРАБОТЧИКИ И. В. Суравснков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. II. Шевцова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 М 685 3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.13—75 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ ТЫО ба»иач«1Ш« Н Т Д . вд которыйН о к с е р»»де«» Д А Н А СС Ы Л КАГ О С Т 6 1 - 7 52Г О С Т 3 1 1 7 - 7 52Г О С Т 3 7 6 0 - 7 921 О С Т 4 1 4 2 — 7 72Г О С Т 4 1 4 5 - 7 42Г О С Т 4 2 0 1 - 7 72Г О С Т 423i> — 7 72Г О С Т 5 4 2 9 — 742Г О С Т 5 4 5 f r - 7 92Г О С Т 1 0 1 6 5 — 7 92Г О С Т 1 2 0 8 3 - 7 8••4-Г О С Т 1 7 8 1 8 .0 -9 01: 3Г О С Т 1 7 8 1 8 . 1 0 - 9 0*ГОСТ 17818.13-90 55

Похожие документы