Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 11739.9-90 - Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 669.7I&001.4:006.354 Группа В69 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р СПЛАВЫ АЛЮ МИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫ Е И ДЕФОРМИРУЕМ ЫЕ Методы определения кадмия ГОСТ 11739.9-90 Aluminium casting and wrought alloys Methods lor determination ol cadmium ОКСТУ 1709 Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96 Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия. 1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением. 1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 2 ПОЛЯРО! МАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и полнрографнрованнн кадмия при потенциале восстановления от ми­ нус 0.5 В до минус 0.9 В на фоне хлорндно-аммначкого раство­ ра и раствора серинстокислого натрия. Цинк, медь н никель не мешают определению кадмия. При мас­ совой доле кадмия менее 0,01% в присутствии меди при ее мас­ совой доле более 1% последнюю отделяют электролизом. 2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Полярограф универсальный или переменнотоковый. Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 г/см3 и раст­ воры 1:1, 1:9. И здание официальное Перепечатка воспрещена ★ 24сертификат соответствия росс ru
ГОСТ 11739.9—iKI С 2 Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1.35- 1,40 г/см3, раствор 1:1. Водорода пероксид но ГОСТ 10929. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Натрий сернистокислый по ГОСТ 195. Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см3 горячей воды, после растворения приливают 100 см3 аммиака, охлаждают, доли­ вают водой до объема 1000 см3 и перемешивают. Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999. Раствор алюминии 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см* воды, затем не­ большими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) н растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, пере­ носят и мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают водой до метки и перемешивают. Кадмий по ГОСТ 22860 марки КдООО. Стандартный раствор кадмия. 0,1 г кадмия помещают в кони­ ческую колбу вместимостью 250 с м \ приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) н 10 см3 раствора азотной кислоты. По окончании растворения раствор упаривают почти досуха. затем два раза повторяют упаривание с 10 см3 соляной кислоты. К ох­ лажденному остатку добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (1:9), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. I см1 стандартного раствора содержит 0.0001 г кадмия. 2.3. П р о в ед е и и е а н а л и з а 2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. I помешают в коничесхую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раство­ ра соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагрева­ нии. После прекращения бурной реакции добавляют 2 см3 перок­ сида водорода и продолжают нагревание до полного растворения пробы. Стенки колбы обмывают 10 см3 воды и кипятят 5 мин. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, используя лля обмывания стенок колбы не более 30 см3 воды, осторожно добавляют 5 см3 аммиака, охлаждают, доливают раствором полярографического фона до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую коническую колбу. 2.3.2. Часть фильтрата помешают в ячейку полярографа с. донной ртутью и полярографируют согласно инструкции по экс­ плуатации прибора в переменно-токовом режиме при напряжении от минус 0,5 В до минус 0.9 В. 2.3.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 2.3.1 со всеми реактивами, используемыми в анализе. 43
С. 3 ГОСТ 11739.9-М Т а б и ц I М ассо *** аоаа к о м к а . % Масса м аасскк. г От 0.005 до 0,05 «ключ. 1 Св. 0.0S » 0.2 > 0.5 * 0,2 * 1.0 » 0,2 2.3.4. Массовую долю кадмия рассчитывают по градуировочному графику. 2.3.5. Построение градуировочных графиков 2.3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,005 до 0,05% в семь мерных колб вместимостью по 200 си3 помещают по 50 см* раст­ вора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 см* стандартного раствора, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия. 2 3.5.2. При массовой доле кадмия от 0,05 до 0,2% в семь мер­ ных колб вместимостью по 200 см* помещают по 25 см3 раство­ ра алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10.0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 г кадмия. 2.3.5.3. При массовой доле кадмия от 0,2 до 1,0% в шесть мер­ ных колб вместимостью по 200 см* помещают по 10 см» раствора алюминия, в пять из них отмеряют 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см» стандартного раствора, что соответствует 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 г кадмия. 2.3.5.4. Во все колбы (см. пп. 3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3) прили­ вают по 5 см5 аммиака и далее поступают согласно пп. 2.3.1 и 2.3.2. Растворы, не содержащие кадмия, служат растворами конт­ рольного опыта при построении градуировочного графика. По полученным значениям высоты волны и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график. 2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.4.1. Массовую долю калмия (X) в процентах вычиоляют по формуле ( 1 ) где m — масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуиро­ вочному графику, г; т , — масса навески пробы, г. 2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний, приведенных в табл. 2. 44
ГОСТ 11739.9—00 С. 4 Т а б л и ц а 2 Абсолютное допускаемое расхождение, \ MJCCOft** *>ЛЯ КЬДИИЧ, % роультАТО» парвдДСДАИЫХ опр*.дсдс иЛ результат!»» анализа От 0,006 до 0,015 включ. 0.002 0,003 Св. 0,015 » 0,045 * 0.004 0.005 » 0.015 » 0,100 > 0,006 0,008* 0,10 » 0.25 > 0.01 0.02 0,25 » 0,50 > 0.02 0.03 > 0.50 » 1,00 0,04 0.05 3 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕД ЕЛЕНИЯ КАДМИЯ 3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­ сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 км в пламени ацетилен* воздух. 3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ нии для кадмия. Ацетилен по ГОСТ 5457. Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раствор 1: 1. Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см* и раствор 1:1. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в ста­ кан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды н затем неболь­ шими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и раство­ ряют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хло­ ристого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Кадмий по ГОСТ 22860 марки КдООО. Стандартные растворы кадмия Раствор А: 0,5 г кадмия помещают в коническую колбу вмес­ тимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты, 25 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаж­ дают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 45
С 5 ГОСТ 11739.9—90 1 см8 раствора Л содержит 0.001 г кадмия. Раствор Б: 10 ем* раствора А иерешюят в мерную колбу име­ ет нмостью 10(1 см1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Ь содержит 0,0001 г кадмия. 3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую кол­ бу вместимостью 250 см*, приливают приблизительно 10 ем1 волы и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного раство­ рения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и ки­ пятят раствор в течение 3 мин. Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. 3.3.3. В зависимости от массовой доли кадмия согласно табл. 3 отбирают аликвотную часть раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и переме­ шивают. Т а б л и ц а 3 OftLcM >.ык*отшх> Мясе» мпясекя "ОООи М»С«0%Д'4 ДОЛЯ К.ЧДИН», Ч чдетм рис тюря. см* а ядикаотоВ частя рнСТВОрд, 1 От 0.0: до 0,1 вк.иоч, Весь раствор 0.5 Св. 0.1 » 1.0 » 10 0,05 3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 и 33.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия. 3.3.5. Построение градуировочных графиков 3 3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,01 до 0.1% в семь мер­ ных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1.0: 2.0; 3,0: 4,0: 5.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0.0003; 0.0004 ; 0,0005 г кадмия. 3.3.5.2, При массовой доле кадмия свыше 0.1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 2,5 см3 раст­ вора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0: 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002 ; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия. 3.3.5.3. К растворам в колбах по пп. 3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавля­ ют по 5 см1 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
ГОСТ 11739.9—90 С 6 3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя аце­ тилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию кадмии при длине волны 228,8 нм. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­ щим нм массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график. Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику. 3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 3.4.1. Массовую долю кадмия (А'|) в процентах вычисляют по формуле ( 2 ) где С, — массовая концентрация кадмии и растворе пробы, найден­ ная по градуировочному графику, г/см1; С'г— массовая концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная но градуировочному графику, г/см*;V - объем раствора пробы, см*; m --масса навески пробы или масса навески в соответствую­ щей аликвотной части раствора пробы, г. 3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний, приведенных в табл. 4. Т а б л и ц а 4 А б с о л ю т н о е д о п у с к а е м о * р л с л о ж д е я и с , s Мяссопля доля кддиия, У, результатов пврадрезультат дсди м ». олр сделевкй От 0.010 до 0,025 «ключ 0,003 0,005 Се 0,025 > 0,050 » 0,005 0,005 » 0.050 > 0,100 » 0,00а 0,010 . 0.100 » 0.2$0 » 0,015 0,020 » 0.25 > 0.50 » 0.02 0,03 * 0.50 » 1,00 » 0.0 ! 0,05 47
С. 7 ГОСТ 11739.9—90 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­ мышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. тсхн. паук; Г. И. Фридман, канд. тсхн. наук; Л. А. Тенякова: М. Н. Горло­ ва, канд. xiiM. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Н. А. Персашвили 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­ сударственного комитета СССР по управлению качеством про­ дукции и стандартам от 28.06.90 № 1961 3. Периодичность проверки — 5 лет 4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.9-78 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ ТЫ Об0>||а«сит- ИТД, iu О&01|1.1ЧСМи< ИГД, ЯЛ КО.0,41.1 длин Ссылка Номер пункт KOIOpMil д*и> ссыдъи Нэие|| пункта ГОСТ 195-77 2.2 ГОСТ 4461-77 3.2 ГОСТ 3118 77 2.2; 3 2 ГОСТ 5157 -75 3.2 ГОСТ 3760-79 2.2 ГОСТ 10929-76 2.2. 3 2 ГОСТ 3773—72 2.2 ГОСТ 11069 - 74 2.2; 3 2 ГОСТ 403?—79 3.2 ГОСТ 22660—77 2.2. 3 2 ГОСТ 4904-77 2.2 ГОСТ 25086 -87 1 1ГОСТ 11739.9-90 и

Похожие документы