Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 19816.2-74 - Каучук синтетический. Метод определения меди, железа и титана

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ. Ж ЕЛЕЗА И ТИТАНА ГОСТ 1 9 816.2-74 (СТ СЭВ 2 3 5 1 -8 0 ) Издание официальное 9! fi— З Б' - Г & Ь Ъ 1 .■'v..N.J jа.Сч ГОССТАНДАРТ РОССИИУ М осквасертификация в строительстве
Редактор Г. И. Василенко Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. А. Бо.-ачковаСдано я хаб. 0S.04 9? Поди а веч. 11.06.42. Уел псч. я 0.76 Уел. x,v orr. 0.75. Уч.-жл. д. O.viТир 'ЛО э*з.Орлен» *3аак Почета* Иадатс.тьоп» «тзидаетоя. 123567. Мгскка. ГСП. НоеопреенеакмЯ яер . i Тая. «МоскоаскаЛ аечатпш.». М о сь м , Л ьдин пер.. С З ак . |IS*
УДК 678.7 : 546.56.06+ 678.7 : 546.72.06 : 006.354 Группа Л6Ч Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й с т а н д а р т С О Ю З А С С Р КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ гост Метод определения меди, ж елеза и титана 19816.2-74 Synthetic rubber. Method lor determ ination<>( copper, iron and titanium content (CT СЭВ 2351-80) ОКСТУ 2209 Срок действия с 01.01.75 до 0 t.0l.96 Настоящий стандарт устанавливает метод определения мас­ совой доли меди, железа и титана в синтетических каучуках всех типов. ь"оме каучуков на основе кремнийорганнческнх соедине­ ний. Метод заключается в озоленни каучука, растворении минераль­ ной части каучука в кислоте, отделении избытком аммиака меди от железа и титана и колориметрическом определении массовых долей металлов: меди — по реакции взаимодействия с диэтнлднтиокарбаматом натрия, железа — по реакции взаимодействия с сульфосалицнловой кислотой, титана — по реакции взаимодействия с перекисью водорода. 1а. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ la .l. Отбор и подготовку проб высокомолекулярных каучуков проводят по ГОСТ 27109—86. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1а.2. Отбор и подготовку проб низкомолекулярных каучуков проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды каучуков. (Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 1). Издание официальное (g) Издательство стандартов, 1974 (С) Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России 2 - Г198
С. 2 ГОСТ 19816.2—74 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Печь муфельная с термопарой, в комплекте с электронным потен­ циометром КСП-4. градуировки ХК с пределами изменения тем­ пературы от 0 до 600°С, класс точности 0.5. Допускается приме­ нять средства измерения другого типа с аналогичными метрологи­ ческими характеристиками. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа. Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88. • Плитка электрическая с закрытым обогревом или песчаная баня. ^ Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82. ч Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563—75 или фарфоровые по ГОСТ 9147—80, вместимостью 40— 100 см3. Стакан В (И )-1—150(250) по ГОСТ 25336-82. Воронки делительные ВД 1 (3) — 250 по ГОСТ 25336—82. Колбы мерные 2—25, 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770—74.. Цилиндры мерные 1—25, 50 по ГОСТ 1770—74. <• Бюретки 1 - 2 - 2 5 - 0 ,0 5 ( 0 ,1 ) по ГОСТ 2 0 2 9 2 - 74. Бюретки 6(7) —2—5(10) с ценой деления 0,02 см3 по ГОСТ 20292—74. Пипетки 1 (4)- 2—1 И 2 - 2 —5, 10, 15. 25. 50 по ГОСТ 20292-74. Калий сернокислый кислый (биосульфат) по ГОСТ 4223—75, ч. д. а., или калия пиросульфат по ГОСТ 7172—76. ч. д. а. Магний азотнокислый ч. д. а. по ГОСТ 11088—75, раствор с массовой долей 20%. Кислота серная по ГОСТ 4204 77. концентрированная и раст­ воры c(l/2HjSO«]—0,001, 0,01 и 3 моль/дм3. Кислота азотная х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4161—77, концент­ рированная. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с мас­ совой долей 25%. Аммиак водный, ч. д. а. по ГОСТ 3760—79, концентрированный, растворы с массовой долей 10 и 1%. Натрия диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ 8864—71, ч. д. а. или цинка диэтнлдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,1%. Хлороформ технический, высший сорт по ГОСТ 20015—74 или фармакопейный или углерод четыреххлористый, технический, выс­ ший сорт по ГОСТ 20288—74. Перекись водорода (пергидроль), х. ч. по ГОСТ 10929 - 76, раствор с массовой долей 3%. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Растворы, содержащие Си, Fe*i' и Ti, приготовленные по ГОСТ 4 2 1 2 - 76. Бумага индикаторная «конго красная*. Фильтры беззольные «белая лента* диаметром 90 мм.
ГОСТ 19816.2-74 С. 8 Аммония сульфат по ГОСТ 3769—78. Диоксид титана. (Измененная редакция. Изм. № I, 2). 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 2.1. Приготовление контрольных растворов 2.1.1. Приготовление контрольного раствора меди IIним кои отбирают 10 см* раствора, содержащего Си, перено­ сят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 к разбавляют 0,001 н. раствором серной кислоты до метки. 1 см3 этого раствора содер­ жит 0,00001 г меди. 2.1.2. Приготовление контрольного раствора железа Пипеткой отбирают 25 см3 раствора, содержащего Ре**, перено­ сят его в мерную колбу вместимостью 500 см* и разбавляют 0.0! н. раствором серной кислоты до метки. I см3 этого раствора содер­ жит 0,00005 г железа. 2.1.3. Для приготовления контрольного раствора титана (0.1670-0.0002) г диоксида титана помещают в химический ста­ кан. добавляют 8 .5 -9 ,0 г сульфата аммония, 30 см3 концентри­ рованной серной кислоты и нагревают до полного растворения. Затем раствор охлаждают н переносят з мерную колбу вмести­ мостью ICOO см5, содержащую 200- 300 см5 дистиллированной во­ ды, смывая стенки стакана раствором серной кислоты 3 моль/дм3, и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой 1 см* этого раствора содержит 0.0001 г титана. Допускается использовать контрольный раствор титана по ГОСТ 4212--76, при этом 1 см3 раствора должен содержать 0,0001 г титана. (Измененная редакция, Изм. Лз> 2). 2.2. (5.0А 0,1) г высокомолекулярного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0.02 г, заворачивают в беззольный фильтр и помещают в платиновую или фарфоровую чашку или тигель. (5,0±0,1) г низкомолекулярного каучука, взвешенного с по­ грешностью не более 0.02 г, помещают в платиновую или фарфо­ ровую чашку и накрывают кусочком беззольного "фильтра, выре­ занного по диаметру чашки. Подготовленную таким образом пробу сжигают в муфельной печи при температуре 550—600°С до прекращения выделения па­ ров при полуоткрытом глазке в дверце печи. Допускается использование золы, полученной по ГОСТ 19816.4—74. (Измененная редакция, Изм. №. I. 2). 2.2.1. При анализе каучуков каталитической полимеризации содержимое чашки или тигля прокаливают до исчезновения чер­ ных точек в золе.
С. 4 ГОСТ I #816.2—74 К золе добавляют (2,0л:0,1) г бисульфата калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и чашку снова помещают в му­ фельную печь. Сплавление считают законченным через 5—10 мни. когда содержимое чашки станет жидким и прозрачным. Если сплан остается непрозрачным, необходимо продолжить- сплавление, добавив еще 2—3 г бисульфата калия. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 2.2.2. При анализе эмульсионных каучуков к полученному обмы­ лившемуся остатку добавляют 1 см1 раствора азотнокислого маг­ ния с массовой долей 20% .слегка упаривают раствор и вновь поме­ щают в муфельную печь. Через 5 мин п чашку добавляют еще 1 см* раствора азотнокислого магния, упаривают 1—2 мин и ставят п му­ фельную печь до получения белого осадка. (Измененная редакция, Изм, ЛЬ 2). 3. ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА 3 1 В охлажденную чашку, содержащую золу, наливают 20 см* 3 н. раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения осадка, затем содержимое чашки переносят в стакан вместимостью 250 ом1, смывая порциями по 5 смя дистиллированной поды. В раствор, находящийся в стакане, добавляют 2 см’ концентрирован­ ной азотной кислоты и нагревают его до кипения. По охлаждении в стакан помещают кусочек бумаги конго крас­ ный и прибавляют при перемешивании по каплям концентрирован­ ный аммиак до изменения окраски бумаги из синей в красную. После этого прибавляют сше 1 см3 аммиака и дают раствора кинет», в течение 1— 2 мин. После охлаждения осадок гидроокисей железа и гитана отфиль­ тровывают через бумажный фильтр, собирая фильтрат » делитель­ ную коронку вместимостью 250 см*. Осадок промывают пять-шесть раз растоором аммиака с мас­ совой долей I % порциями по 5 см ', затем о фильтрат добавляют такое количество раствора аммиака с массовой долей 1%, чтобы обший объем в делительной воронке составлял не более 500 см1. 3.2. О п р с д е л е н к е м а с с о в ой д о л и м с д и В делительную воронку с фильтратом наливают 5 с ч ! раствора днэтилднтнокарблмата с массовой долей 0.1% натрия, воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают ч течение 2 мни. После этого н воронку наливают 15 см* хлоро­ форма или чотыреххлорнстого углерода и окрашенный комплекс экстрагируют, встряхивая иоронку п течение 4 мни. После разде­ ления слоев нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3, следя за тем, чтобы носик воронки был сухим. Затем со­ держимое воронки повторно экстрагируют 10 см3 хлороформа или четыреххлорнстого углерода, встряхивая воронку и течение 2 мин.
ГОСТ 19*16.2-74 С. S Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и недостающий до метки объем дополняют хлороформом или четыреххлористым уг­ леродом. Полученный экстракт перемешивают, наливают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и помещают в прибор. Через 5 мин экстракт фотометрируют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 400—480 нм) или на спектрофотометре при длине волны 440 нм. Для сравнения в другие кюветы налива­ ют дистиллированную воду. Полученное показание прибора проверяют еще раз через 2 мни II, если новое показание отличается больше чем на 2 единицы во втором знаке, измерение повторяют еще раз через 2 мни. 3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ж е л е з а Фильтр с осадком гидроокисей железа н титана помешают « стакан вместимостью 250 см1, в котором проводилось осаждение аммиаком, и приливают 50 см3 3 н. раствора серной кислоты. Со­ держимое стакана нагревают до полного растворения осадка. Го­ рячий раствор отфильтровывают н мерную колбу вместимостью !00 см3, промывая фильтр холодной водой. Когда температура содержимого колбы достигнет температуры окружающей среды, ого объем доводят до метки дистиллированной водой и перемеши­ вают. Аликвотную часть сернокислого раствора (от 10 до 50 ем' в зависимости от массовой доли жетеза) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, бросают в нее кусочек бу­ маги конго красный, добавляют из бюретки медленно небольшими порциями, а к концу по каплям раствор аммиака с массовой до­ лей 10% до сине-сиреневом окраски бумажки, затем наливаю! 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 25% и !0 см3 раствора аммиака с массовой долей 10%. Смесь доливают водой до метки, перемешивают и через 5 мин фотометрируют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 40 0 -4 8 0 нм) или на снектрофотомпре при длине волны 410 км в кювете с толщиной поглощающего свет сло.я жидкости 50 мм. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду. 3 .1— 3.3. (Измененная редакция, Изм. Лк 1, 2). 3.4. П ро в е д е н и с к о н т р о л ь н ы х а н а л и з о м на м а с- с о н у ю д о л ю м е д и и ж е л е з а Контрольный анализ проводят при применении новой партии реактивов, сжигая в условиях анализа беззольный фильтр к пов­ торяя все операции с такими же количества ми реактивов и воды, как при анализе каучука. Фотомстрнропанне’ при контрольных анализах проводят при тех же условиях, что и фогометрнрование анализируемого раст­ вора.
С. 6 ГОСТ 19816.2-74 3.5. Построение градуировочных графиков.7.5./. Построение градуировочного графика для определениямассовой доли меди В делительную воронку наливают 50 см* воды, вводят пипеткой 10 см® контрольного раствора меди, добавляют 2 см3 концентри­ рованной азотной кислоты, бросают кусочек бумаги конго крас­ ный и прибавляют по каплям концентрированный аммиак до пере­ хода синей окраски бумажки в красную После этого наливают еще I см3 концентрированного аммиака и 15 мл раствора диэтнлдитнокарбамата натрия. Воронку закрывают стеклянной пробкой и встряхивают в тече­ ние 2 мин. После этого наливают 40 см3 хлороформа или четырех- х.юрнстого \глсрода и экстрагируют окрашенный комплекс, встря­ хивая коронку в течение 4 5 мня. После разделения слоев ниж­ ний сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем содер­ жимое делительной воронки повторно экстрагируют 40 см1 хлоро­ форма или четыреххлористого углерода, встряхивая воронку в те­ чение 2—3 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и не достающий до метки объем дополняют хлороформом или четырех- хлорнстым углеродом. Полученный таким образом окрашенный раствор содержит 0,000001 г меди и 1 см3 раствора. Для построения градуировочного графика наливают из бюретки с ценой деления 0,05 см3 5,0; 10, 15, 20 и 25 см3 окрашенного раствора, наливают в мерные колбы вместимостью 25 см3, доли­ вают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и фотометрируют в фотоэлектроколорнметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром по п. 3.2 Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду. Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора за вычетом показания контрольного анализа, а по оси абсцисс — количество меди в граммах. Контрольный анализ проводят, фотометрнруя растворы, по­ лученные при повторении всех операций с такими же количества­ ми реактивов и воды, как и при построении градуировочного графика, но без введения контрольного раствора меди. (Измененная редакция. Изм. Ля 1). 3.5.2.Построение градуировочного графика для определениямассовой доли железа В мерные колбы вместимостью 100 см 1 наливают по 20 см3 воды, н из бюретки с иеной деления 0.02 см3 наливают 0,5; 1.0; 1,5; 2.0; 2.5; 3.0; 3.5 и 4.0 см:; контрольного раствора железа. В колбы бросают по кусочку бумаги конго красный и прибавляют из бюретки по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до сннс-снреневой окраски бумаги. После этого наливают по 5 см3
ГОСТ I М 16.2—7-4 С ? раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 25% и 10 см3 раствора аммиака с массовой долей 10%. Колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и через 5 мин фото мет - рируют в фотозлектроколорнметре с синим светофильтром в кюве­ те с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм по и. 3.3. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду. Строят градуировочный графин, откладывая но оси "ординат показания прибора за вычетом показания контрольного анализа, а по оси абсцисс - - массу железа в граммах. Контрольный анализ проводят, фотометрируя растворы, полу­ ченные при повторении всех операций с такими же количествами реактивов и воды, как н при построении градуировочного графи­ ка, но без введения контрольного раствора железа. „ (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 3.5.3. Определение массовой доли титана^ Аликвотную часть раствора (в зависимости от содержания ти­ тана 20—50 мм) пипеткой переносят в мерную колбу вмести­ мостью 100 см1 и добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, закрывают проб­ кой, перемешивают и фотометрируют в фотоколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания *100—480 нм) в кю­ вете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 см3. В кювет сравнения наливают дистиллированную воду. 3.5.4. Построение градуировочного графика для определениямассовой доли титана В пять мерных колб вместимостью 100 см3 из бюретки с це­ ной деления 0,05 см3 налипают 1.0; 5,0; 10,0: 15,0 и 20.0 см-1 кон­ трольного раствора титана и по 5 см3 раствора перекиси водорода, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, зак­ рывают колбы пробками и тщательно перемешивают и фотометри­ руют. как указало в п. 3.5.3. По полученным данным строят градуировочный график, откла­ дывая на оси абсцисс введенные в градуировочные растворы коли­ чества титана в граммах, а на оси ординат — соответствующие нм значения оптических плотностей. 3.5.3—3 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4 1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по фор­ мулес. 100Х- -m где а — количество меди, найденное по градуировочному графи­ ку по разности показаний прибора при фогометриоова-
С. 8 ГОСТ 19816.2—74 ниц анализируемого раствора н контрольного ана­ лиза. г;т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.00005%. 4.2. Массовую долю железа {Л]) в процентах вычисляют по формуле vЬ-100-100 Л , с - ----- ------ ,у • •» где b — количество железа, найденное по градуировочному гра­ фику по разности показаний прибора при фотометрировании анализируемого раствора и контрольного ана­ лиза. г;у — объем раствора, взятый для фотометрировання. см»; — коэффициент разбавления пробы;т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005%— при массовой доле железа в пробе до 0.01% и 0.001% -п р и массовой доле железа в пробе больше 0,01%. 4.3. Массовую долю титана (X?) в процентах вычисляют по формуле г - 100-100У,-Я! где с — количество титана, найденное по градуировочному гра­ фику по показанию прибора при фотометрировании ана­ лизируемого раствора, г;У1 —объем раствора, взятый дли фотометрировання, см3; —--------коэффициент разбавления пробы;т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми нс должно превышать 0,005%. 4.4. Чувствительность метола при определении массовой доли мели 1 • 10“5%, железа 1 • 1(И% и титана 1 • 10~3%. 4.5. Коэффициент разбавления пробы зависит от массовой доли железа и титана в каучуке и от условии фотометрировання. 4.6. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
ГОСТ 19816.2-74 С. * марку каучука; номер партии; массовую долю меди; массовую долю железа; массовую долю титана; дату испытания; обозначение настоящего стандарта. Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. Л 1).
€ . 10 ГОСТ 19816.2— 74 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабаты­ вающей и нефтехимической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ: Кормер В. А., Исакова Н. А., Риськин Р. П., Храмченко Н. И., Марченко Е. П. 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР по стандартам от 22.05.74 ЛЬ 1259 3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2351—80 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН- 06oMia>;tn*e НТД. и* Korops.» лака г.-иякз Ноугр рагзеяа. пущ, га ГОСТ 1770 74 I ГОСТ 3760—79 1 ГОСТ 3 7 6 9 -7 8 1 ГОСТ 4 2 0 4 -7 7 1 ГОСТ 4 2 J 2 - 7 6 1, 2 1.3 ГОСТ 4 2 2 3 -7 5 1 ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 1 ГОСТ 4 4 7 8 -7 8 ГОСТ 6563—75 1 ГОСТ 6 7 0 9 -7 2 1 ГОСТ 7172 -7G 1 ГОСТ 7 3 2 8 -8 2 1 Ю С Т 8864 -71 1 ГОСТ 10929 —7G 1 ГОСТ 11088-75 1 Ю С Т 19816.4-74 •22 ГОСТ 2 0 0 1 5 -6 8 1 ГОСТ 3 )2 8 8 -7 4 1 ГОСТ 20292- 74 1 ГОСТ 2 4 1 0 4 -8 8 1 ГОСТ 2 5 3 3 6 -8 2 1 ГОСТ 2 7 1 0 9 -6 6 1э.) 6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Государст­ венного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 1995 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1992 г.) с Изменениями № I, 2, ут­ вГОСТ 19816.2-74 ержденными в августе 1981 г., нюне 1990 г. ( ИУС 11—81. 1 0 -9 0 )

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ. Ж ЕЛЕЗА И ТИТАНА ГОСТ 1 9 816.2-74 (СТ СЭВ 2 3 5 1 -8 0 ) Издание официальное 9! fi— З Б' - Г & Ь Ъ 1 .■'v..N.J jа.Сч ГОССТАНДАРТ РОССИИУ М осквасертификация в строительстве
Редактор Г. И. Василенко Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. А. Бо.-ачковаСдано я хаб. 0S.04 9? Поди а веч. 11.06.42. Уел псч. я 0.76 Уел. x,v orr. 0.75. Уч.-жл. д. O.viТир 'ЛО э*з.Орлен» *3аак Почета* Иадатс.тьоп» «тзидаетоя. 123567. Мгскка. ГСП. НоеопреенеакмЯ яер . i Тая. «МоскоаскаЛ аечатпш.». М о сь м , Л ьдин пер.. С З ак . |IS*
УДК 678.7 : 546.56.06+ 678.7 : 546.72.06 : 006.354 Группа Л6Ч Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й с т а н д а р т С О Ю З А С С Р КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ гост Метод определения меди, ж елеза и титана 19816.2-74 Synthetic rubber. Method lor determ ination<>( copper, iron and titanium content (CT СЭВ 2351-80) ОКСТУ 2209 Срок действия с 01.01.75 до 0 t.0l.96 Настоящий стандарт устанавливает метод определения мас­ совой доли меди, железа и титана в синтетических каучуках всех типов. ь"оме каучуков на основе кремнийорганнческнх соедине­ ний. Метод заключается в озоленни каучука, растворении минераль­ ной части каучука в кислоте, отделении избытком аммиака меди от железа и титана и колориметрическом определении массовых долей металлов: меди — по реакции взаимодействия с диэтнлднтиокарбаматом натрия, железа — по реакции взаимодействия с сульфосалицнловой кислотой, титана — по реакции взаимодействия с перекисью водорода. 1а. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ la .l. Отбор и подготовку проб высокомолекулярных каучуков проводят по ГОСТ 27109—86. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1а.2. Отбор и подготовку проб низкомолекулярных каучуков проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды каучуков. (Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 1). Издание официальное (g) Издательство стандартов, 1974 (С) Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России 2 - Г198
С. 2 ГОСТ 19816.2—74 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Печь муфельная с термопарой, в комплекте с электронным потен­ циометром КСП-4. градуировки ХК с пределами изменения тем­ пературы от 0 до 600°С, класс точности 0.5. Допускается приме­ нять средства измерения другого типа с аналогичными метрологи­ ческими характеристиками. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа. Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88. • Плитка электрическая с закрытым обогревом или песчаная баня. ^ Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82. ч Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563—75 или фарфоровые по ГОСТ 9147—80, вместимостью 40— 100 см3. Стакан В (И )-1—150(250) по ГОСТ 25336-82. Воронки делительные ВД 1 (3) — 250 по ГОСТ 25336—82. Колбы мерные 2—25, 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770—74.. Цилиндры мерные 1—25, 50 по ГОСТ 1770—74. <• Бюретки 1 - 2 - 2 5 - 0 ,0 5 ( 0 ,1 ) по ГОСТ 2 0 2 9 2 - 74. Бюретки 6(7) —2—5(10) с ценой деления 0,02 см3 по ГОСТ 20292—74. Пипетки 1 (4)- 2—1 И 2 - 2 —5, 10, 15. 25. 50 по ГОСТ 20292-74. Калий сернокислый кислый (биосульфат) по ГОСТ 4223—75, ч. д. а., или калия пиросульфат по ГОСТ 7172—76. ч. д. а. Магний азотнокислый ч. д. а. по ГОСТ 11088—75, раствор с массовой долей 20%. Кислота серная по ГОСТ 4204 77. концентрированная и раст­ воры c(l/2HjSO«]—0,001, 0,01 и 3 моль/дм3. Кислота азотная х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4161—77, концент­ рированная. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с мас­ совой долей 25%. Аммиак водный, ч. д. а. по ГОСТ 3760—79, концентрированный, растворы с массовой долей 10 и 1%. Натрия диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ 8864—71, ч. д. а. или цинка диэтнлдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,1%. Хлороформ технический, высший сорт по ГОСТ 20015—74 или фармакопейный или углерод четыреххлористый, технический, выс­ ший сорт по ГОСТ 20288—74. Перекись водорода (пергидроль), х. ч. по ГОСТ 10929 - 76, раствор с массовой долей 3%. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Растворы, содержащие Си, Fe*i' и Ti, приготовленные по ГОСТ 4 2 1 2 - 76. Бумага индикаторная «конго красная*. Фильтры беззольные «белая лента* диаметром 90 мм.
ГОСТ 19816.2-74 С. 8 Аммония сульфат по ГОСТ 3769—78. Диоксид титана. (Измененная редакция. Изм. № I, 2). 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 2.1. Приготовление контрольных растворов 2.1.1. Приготовление контрольного раствора меди IIним кои отбирают 10 см* раствора, содержащего Си, перено­ сят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 к разбавляют 0,001 н. раствором серной кислоты до метки. 1 см3 этого раствора содер­ жит 0,00001 г меди. 2.1.2. Приготовление контрольного раствора железа Пипеткой отбирают 25 см3 раствора, содержащего Ре**, перено­ сят его в мерную колбу вместимостью 500 см* и разбавляют 0.0! н. раствором серной кислоты до метки. I см3 этого раствора содер­ жит 0,00005 г железа. 2.1.3. Для приготовления контрольного раствора титана (0.1670-0.0002) г диоксида титана помещают в химический ста­ кан. добавляют 8 .5 -9 ,0 г сульфата аммония, 30 см3 концентри­ рованной серной кислоты и нагревают до полного растворения. Затем раствор охлаждают н переносят з мерную колбу вмести­ мостью ICOO см5, содержащую 200- 300 см5 дистиллированной во­ ды, смывая стенки стакана раствором серной кислоты 3 моль/дм3, и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой 1 см* этого раствора содержит 0.0001 г титана. Допускается использовать контрольный раствор титана по ГОСТ 4212--76, при этом 1 см3 раствора должен содержать 0,0001 г титана. (Измененная редакция, Изм. Лз> 2). 2.2. (5.0А 0,1) г высокомолекулярного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0.02 г, заворачивают в беззольный фильтр и помещают в платиновую или фарфоровую чашку или тигель. (5,0±0,1) г низкомолекулярного каучука, взвешенного с по­ грешностью не более 0.02 г, помещают в платиновую или фарфо­ ровую чашку и накрывают кусочком беззольного "фильтра, выре­ занного по диаметру чашки. Подготовленную таким образом пробу сжигают в муфельной печи при температуре 550—600°С до прекращения выделения па­ ров при полуоткрытом глазке в дверце печи. Допускается использование золы, полученной по ГОСТ 19816.4—74. (Измененная редакция, Изм. №. I. 2). 2.2.1. При анализе каучуков каталитической полимеризации содержимое чашки или тигля прокаливают до исчезновения чер­ ных точек в золе.
С. 4 ГОСТ I #816.2—74 К золе добавляют (2,0л:0,1) г бисульфата калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и чашку снова помещают в му­ фельную печь. Сплавление считают законченным через 5—10 мни. когда содержимое чашки станет жидким и прозрачным. Если сплан остается непрозрачным, необходимо продолжить- сплавление, добавив еще 2—3 г бисульфата калия. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 2.2.2. При анализе эмульсионных каучуков к полученному обмы­ лившемуся остатку добавляют 1 см1 раствора азотнокислого маг­ ния с массовой долей 20% .слегка упаривают раствор и вновь поме­ щают в муфельную печь. Через 5 мин п чашку добавляют еще 1 см* раствора азотнокислого магния, упаривают 1—2 мин и ставят п му­ фельную печь до получения белого осадка. (Измененная редакция, Изм, ЛЬ 2). 3. ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА 3 1 В охлажденную чашку, содержащую золу, наливают 20 см* 3 н. раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения осадка, затем содержимое чашки переносят в стакан вместимостью 250 ом1, смывая порциями по 5 смя дистиллированной поды. В раствор, находящийся в стакане, добавляют 2 см’ концентрирован­ ной азотной кислоты и нагревают его до кипения. По охлаждении в стакан помещают кусочек бумаги конго крас­ ный и прибавляют при перемешивании по каплям концентрирован­ ный аммиак до изменения окраски бумаги из синей в красную. После этого прибавляют сше 1 см3 аммиака и дают раствора кинет», в течение 1— 2 мин. После охлаждения осадок гидроокисей железа и гитана отфиль­ тровывают через бумажный фильтр, собирая фильтрат » делитель­ ную коронку вместимостью 250 см*. Осадок промывают пять-шесть раз растоором аммиака с мас­ совой долей I % порциями по 5 см ', затем о фильтрат добавляют такое количество раствора аммиака с массовой долей 1%, чтобы обший объем в делительной воронке составлял не более 500 см1. 3.2. О п р с д е л е н к е м а с с о в ой д о л и м с д и В делительную воронку с фильтратом наливают 5 с ч ! раствора днэтилднтнокарблмата с массовой долей 0.1% натрия, воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают ч течение 2 мни. После этого н воронку наливают 15 см* хлоро­ форма или чотыреххлорнстого углерода и окрашенный комплекс экстрагируют, встряхивая иоронку п течение 4 мни. После разде­ ления слоев нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3, следя за тем, чтобы носик воронки был сухим. Затем со­ держимое воронки повторно экстрагируют 10 см3 хлороформа или четыреххлорнстого углерода, встряхивая воронку и течение 2 мин.
ГОСТ 19*16.2-74 С. S Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и недостающий до метки объем дополняют хлороформом или четыреххлористым уг­ леродом. Полученный экстракт перемешивают, наливают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и помещают в прибор. Через 5 мин экстракт фотометрируют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 400—480 нм) или на спектрофотометре при длине волны 440 нм. Для сравнения в другие кюветы налива­ ют дистиллированную воду. Полученное показание прибора проверяют еще раз через 2 мни II, если новое показание отличается больше чем на 2 единицы во втором знаке, измерение повторяют еще раз через 2 мни. 3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ж е л е з а Фильтр с осадком гидроокисей железа н титана помешают « стакан вместимостью 250 см1, в котором проводилось осаждение аммиаком, и приливают 50 см3 3 н. раствора серной кислоты. Со­ держимое стакана нагревают до полного растворения осадка. Го­ рячий раствор отфильтровывают н мерную колбу вместимостью !00 см3, промывая фильтр холодной водой. Когда температура содержимого колбы достигнет температуры окружающей среды, ого объем доводят до метки дистиллированной водой и перемеши­ вают. Аликвотную часть сернокислого раствора (от 10 до 50 ем' в зависимости от массовой доли жетеза) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, бросают в нее кусочек бу­ маги конго красный, добавляют из бюретки медленно небольшими порциями, а к концу по каплям раствор аммиака с массовой до­ лей 10% до сине-сиреневом окраски бумажки, затем наливаю! 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 25% и !0 см3 раствора аммиака с массовой долей 10%. Смесь доливают водой до метки, перемешивают и через 5 мин фотометрируют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 40 0 -4 8 0 нм) или на снектрофотомпре при длине волны 410 км в кювете с толщиной поглощающего свет сло.я жидкости 50 мм. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду. 3 .1— 3.3. (Измененная редакция, Изм. Лк 1, 2). 3.4. П ро в е д е н и с к о н т р о л ь н ы х а н а л и з о м на м а с- с о н у ю д о л ю м е д и и ж е л е з а Контрольный анализ проводят при применении новой партии реактивов, сжигая в условиях анализа беззольный фильтр к пов­ торяя все операции с такими же количества ми реактивов и воды, как при анализе каучука. Фотомстрнропанне’ при контрольных анализах проводят при тех же условиях, что и фогометрнрование анализируемого раст­ вора.
С. 6 ГОСТ 19816.2-74 3.5. Построение градуировочных графиков.7.5./. Построение градуировочного графика для определениямассовой доли меди В делительную воронку наливают 50 см* воды, вводят пипеткой 10 см® контрольного раствора меди, добавляют 2 см3 концентри­ рованной азотной кислоты, бросают кусочек бумаги конго крас­ ный и прибавляют по каплям концентрированный аммиак до пере­ хода синей окраски бумажки в красную После этого наливают еще I см3 концентрированного аммиака и 15 мл раствора диэтнлдитнокарбамата натрия. Воронку закрывают стеклянной пробкой и встряхивают в тече­ ние 2 мин. После этого наливают 40 см3 хлороформа или четырех- х.юрнстого \глсрода и экстрагируют окрашенный комплекс, встря­ хивая коронку в течение 4 5 мня. После разделения слоев ниж­ ний сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем содер­ жимое делительной воронки повторно экстрагируют 40 см1 хлоро­ форма или четыреххлористого углерода, встряхивая воронку в те­ чение 2—3 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и не достающий до метки объем дополняют хлороформом или четырех- хлорнстым углеродом. Полученный таким образом окрашенный раствор содержит 0,000001 г меди и 1 см3 раствора. Для построения градуировочного графика наливают из бюретки с ценой деления 0,05 см3 5,0; 10, 15, 20 и 25 см3 окрашенного раствора, наливают в мерные колбы вместимостью 25 см3, доли­ вают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и фотометрируют в фотоэлектроколорнметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром по п. 3.2 Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду. Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора за вычетом показания контрольного анализа, а по оси абсцисс — количество меди в граммах. Контрольный анализ проводят, фотометрнруя растворы, по­ лученные при повторении всех операций с такими же количества­ ми реактивов и воды, как и при построении градуировочного графика, но без введения контрольного раствора меди. (Измененная редакция. Изм. Ля 1). 3.5.2.Построение градуировочного графика для определениямассовой доли железа В мерные колбы вместимостью 100 см 1 наливают по 20 см3 воды, н из бюретки с иеной деления 0.02 см3 наливают 0,5; 1.0; 1,5; 2.0; 2.5; 3.0; 3.5 и 4.0 см:; контрольного раствора железа. В колбы бросают по кусочку бумаги конго красный и прибавляют из бюретки по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до сннс-снреневой окраски бумаги. После этого наливают по 5 см3
ГОСТ I М 16.2—7-4 С ? раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 25% и 10 см3 раствора аммиака с массовой долей 10%. Колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и через 5 мин фото мет - рируют в фотозлектроколорнметре с синим светофильтром в кюве­ те с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм по и. 3.3. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду. Строят градуировочный графин, откладывая но оси "ординат показания прибора за вычетом показания контрольного анализа, а по оси абсцисс - - массу железа в граммах. Контрольный анализ проводят, фотометрируя растворы, полу­ ченные при повторении всех операций с такими же количествами реактивов и воды, как н при построении градуировочного графи­ ка, но без введения контрольного раствора железа. „ (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 3.5.3. Определение массовой доли титана^ Аликвотную часть раствора (в зависимости от содержания ти­ тана 20—50 мм) пипеткой переносят в мерную колбу вмести­ мостью 100 см1 и добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, закрывают проб­ кой, перемешивают и фотометрируют в фотоколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания *100—480 нм) в кю­ вете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 см3. В кювет сравнения наливают дистиллированную воду. 3.5.4. Построение градуировочного графика для определениямассовой доли титана В пять мерных колб вместимостью 100 см3 из бюретки с це­ ной деления 0,05 см3 налипают 1.0; 5,0; 10,0: 15,0 и 20.0 см-1 кон­ трольного раствора титана и по 5 см3 раствора перекиси водорода, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, зак­ рывают колбы пробками и тщательно перемешивают и фотометри­ руют. как указало в п. 3.5.3. По полученным данным строят градуировочный график, откла­ дывая на оси абсцисс введенные в градуировочные растворы коли­ чества титана в граммах, а на оси ординат — соответствующие нм значения оптических плотностей. 3.5.3—3 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4 1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по фор­ мулес. 100Х- -m где а — количество меди, найденное по градуировочному графи­ ку по разности показаний прибора при фогометриоова-
С. 8 ГОСТ 19816.2—74 ниц анализируемого раствора н контрольного ана­ лиза. г;т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.00005%. 4.2. Массовую долю железа {Л]) в процентах вычисляют по формуле vЬ-100-100 Л , с - ----- ------ ,у • •» где b — количество железа, найденное по градуировочному гра­ фику по разности показаний прибора при фотометрировании анализируемого раствора и контрольного ана­ лиза. г;у — объем раствора, взятый для фотометрировання. см»; — коэффициент разбавления пробы;т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005%— при массовой доле железа в пробе до 0.01% и 0.001% -п р и массовой доле железа в пробе больше 0,01%. 4.3. Массовую долю титана (X?) в процентах вычисляют по формуле г - 100-100У,-Я! где с — количество титана, найденное по градуировочному гра­ фику по показанию прибора при фотометрировании ана­ лизируемого раствора, г;У1 —объем раствора, взятый дли фотометрировання, см3; —--------коэффициент разбавления пробы;т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми нс должно превышать 0,005%. 4.4. Чувствительность метола при определении массовой доли мели 1 • 10“5%, железа 1 • 1(И% и титана 1 • 10~3%. 4.5. Коэффициент разбавления пробы зависит от массовой доли железа и титана в каучуке и от условии фотометрировання. 4.6. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
ГОСТ 19816.2-74 С. * марку каучука; номер партии; массовую долю меди; массовую долю железа; массовую долю титана; дату испытания; обозначение настоящего стандарта. Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. Л 1).
€ . 10 ГОСТ 19816.2— 74 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабаты­ вающей и нефтехимической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ: Кормер В. А., Исакова Н. А., Риськин Р. П., Храмченко Н. И., Марченко Е. П. 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР по стандартам от 22.05.74 ЛЬ 1259 3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2351—80 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН- 06oMia>;tn*e НТД. и* Korops.» лака г.-иякз Ноугр рагзеяа. пущ, га ГОСТ 1770 74 I ГОСТ 3760—79 1 ГОСТ 3 7 6 9 -7 8 1 ГОСТ 4 2 0 4 -7 7 1 ГОСТ 4 2 J 2 - 7 6 1, 2 1.3 ГОСТ 4 2 2 3 -7 5 1 ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 1 ГОСТ 4 4 7 8 -7 8 ГОСТ 6563—75 1 ГОСТ 6 7 0 9 -7 2 1 ГОСТ 7172 -7G 1 ГОСТ 7 3 2 8 -8 2 1 Ю С Т 8864 -71 1 ГОСТ 10929 —7G 1 ГОСТ 11088-75 1 Ю С Т 19816.4-74 •22 ГОСТ 2 0 0 1 5 -6 8 1 ГОСТ 3 )2 8 8 -7 4 1 ГОСТ 20292- 74 1 ГОСТ 2 4 1 0 4 -8 8 1 ГОСТ 2 5 3 3 6 -8 2 1 ГОСТ 2 7 1 0 9 -6 6 1э.) 6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Государст­ венного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 1995 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1992 г.) с Изменениями № I, 2, ут­ вГОСТ 19816.2-74 ержденными в августе 1981 г., нюне 1990 г. ( ИУС 11—81. 1 0 -9 0 )

Похожие документы