Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 11739.21-90 - Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК ««9.715.001.4:006.354 Группа В59 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й с т а н д а р т С О Ю З А С С Р СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕРНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Методы определения хрома ГОСТ 11739.21—90 Aluminium casting arid wrought alloys Methods for determmaiion of chromium OKCT.V 1709 Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96 Настоящий стандарт устанавливает нитриметрнческнй (при мас­ совой доле хрома от 0,1 до 1,0% ), фотометрические (при массо­ вой доле хрома соответственно от 0,0 5 до 1,0% и о т 0.001 д о 0 ,1 5 % ), атомно-абсорбиионный (при массовой доле хрома от 0.01 до 1,0% ) методы определении хрома. I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования \ методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением. I 1.1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­ кое результатов двух определений. 2 ГИТРНМЕГРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на рааворенни пробы в смеси серной и азот­ ной или в смеси ортофосфорной, азотной и серной кислот, окис­ лении хрома до шести валентного надсернокислым аммонием в при­ сутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании хромовой кислоты раствором сульфата записного железа в присутст­ вии фен*лантра1П1ловой кислоты или дифениламина в качестве индикатора. 2.2. Ап п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Шкаф сушильный с терморегулятором. Издание официальное Перепечатка поелретена 85сертификация продукции
С 2 ГОСТ 11739 21 —90 Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор 1: 1. Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1,40 г/см3. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см1. Смесь юислот А: к 100 ем* воды приливают 200 ем* серной кис лоты и после охлаждения — 200 см 3 азотной кислоты, смесь осто­ рожно перемешивают. Смесь кислот Б: 500 см3 ортофосфорной кислоты смешивают с 400 см3 азотной и 100 см 3 серной кислоты. .Марганец сернокислый 5-нодный по ГОСТ 435. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3. Аммоний надсерномисдый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм . Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3 (0,007355г/см1 — Г|): 7,3548 г перс кристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают раствор. Д ля перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия раст­ воряют в 150 см * воды при нагревании до кипения раствора. Энер­ гично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Раствор охлаждают л е ­ дяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыва нием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2 —3 ч при температуре (102 :£ 2)°С, измельчают и окончательно высуши­ вают при температуре (200 ± 5 )*С в течение 10--12 ч. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­ ра) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией 0.1 моль/дм3: 40 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимо­ стью 1000 см 3, доливают водой до метки и перемешивают p;jcreop. Для установления массовой концентрации соли Мора по хрому (Г ) в две конические колбы вместимостью по 250 см 3 помещают но 10 см 3 раствора двухромовокислого калия, разбавляют до 150 см'- водой, добавляют 10 см3 серной кислоты, 3 см5 ортофосфорной кислоты, перемешивают, добавляют шесть капель феннлантраннловоЙ кислоты или пять капель дифениламина и титруют раство­ ром соли Мора до перехода малиновой окраски раствора в зеле­ ную или фиолетовой в зеленую. Массовую концентрацию соли Мора по хрому ( Г) , г/см3, вычже ля ют по формуле г = Гг 1у0,3535 > ( П 86
I ОС Г 11739.21-90 С. 3 где Т\ - массовая концентрация раствора дву хромовокислого ка­ лия, г/см3; У, — объем раствора двухромовокислого калия, взяты» для титровании, см3;V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­ ние двухромовокислого калия, с у 3; 0,3535 — коэффициент пересчета массы двухромовокислого калия на массу хрома. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Кислота N-фенилантраишювая по ТУ 6—09—3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г фенилантрэниловой кислоты и 0,2 г углекислого нат­ рия растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. Дифениламин по ГОСТ 5825, раствор 5 г/дм3 в концентрирован* ной серной кислоте. 2.3 П р о в е д е н и е а н а л и з а 2.3 I. Навеску пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см ' смеси кислот А и раство­ ряют при умеренном нагревании. При анализе сплавов, содержа­ щих более 1 % кремния, пробу растворяют в 50 см я смеси кислот Б. После растворения пробы приливают 200 см 1 горячей воды, ра* створяют соло» н охлаждают раствор. Затем приливают 10 см 3 раст­ вора азотнокислого серебра и 23 см раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы д<> кипения и кипятят до появления малиновой окраски, назы ваю щ ей на полноту окисле­ ния хрома. В том случае, если знали тируемый сплав не содержит марганец, после растворения солей в раствор добавляют кристал­ лик сернокислого марганца. Раствор продолжают кипятить до пре­ кращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см 3 растнора. хлористого натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски Охлажденный раствор титруюi раствором соли Мора в присут­ ствии 5— 6 капель фенилантраниловой кислоты до изменения ок­ раски расгвора от малиновой до зеленой или к присутствии 4— 5 капель дифениламина до изменен гя окраски раствора от фиолето­ вой до зеленой. 2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.4 I Массовую долю хрома (.Y) r процентах вычисляют по формулеXT V - ICO ( 2 ) где Г — установленная массовая концентрация раствора соли Мо­ ра по хрому (титр), г/см’;V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­ ние хрома, см3; 87
С. 4 ГОСТ 11739.21 —90т - масса навески пробы, г. 2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний, приведенных в табл. 1. Т а б л и ц а ! Авсолкгтос аопуска&чое р»схожл«яие, V, Мксдов доля хромо, % результатов парал­ лельных определений рваультлтой ашмиэа От 0,10 до 0.25 включ. 0.02 0,03 Со. 0.25 до 0.50 » 0.03 0.04 > 0.50 * 1.00 » 0,04 0,05 3. ф о то м етри ч еск и й .м ето д о п р е д е л е н и я хром а (от 0.05 до 1,00%) 3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на растворении пробы в смеси ортофосфорной, серной и азотной кислот, образовании после окисления хрома до шестивалентного надссрнокислым аммонием розового комплекса с дифенилкарбазидом и последующем измерении оптической плотно­ сти раствора при длине волны 546 нм. 3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см3. Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.84 г/см5 и раствор 1: 1 . Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1,40 г/см1. Смесь кислот, состоящая из 550 см3 воды. 40 см3 серной кисло­ ты. 40 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см:) азотной кислоты. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 4 г/дм3. Аммоний кадссрнокислыЛ по ГОСТ 20478, раствор 8 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. 1.5-Дифенилкарбазид по ТУ 6 —00— 07— 1672, свежеприготов­ ленный спиртовой раствор 1,5 г/дм3: 0,15 г днфеннлкарбазнда по­ мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 этилового спирта и. подогрев колбу в горячей воде, оставляют на 15 мин. после чего доливают водой до метки и перемешивают. Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999. Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99. Стандартные растворы хрома. Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см* и растворяют при нагревании в 60 см 88
I ОСТ 11739.21—90 С. о раствора серной кислоты, переводит раствор в мерную колбу вме­ стимостью 500 см3, доливают водой до метке» и перемешивают. I с м 1 раствора Л содержит 0,00) г хрома. Раствор В: 10 ем* раствора Л помещают и мерную колбу пме- CTiivocTbK» 100 ем*, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см5 раствора Б содержит 0.0001 г хрома. 3.3. П р о в е д е н и е а к а л и з а .3.3.1. Н авеем пробы массой 0,1 г помещают в коническую кол­ бу вместимостью 100 см1 и растворяют в 25 см ' смеси кислот. По окончании растворения пробы добавляют 20 -2 5 ем3 воды и филы- ругот раствор, если он не прозрачен, в коническую колбу вместимо­ стью 250 смчерез фильтр средней плотности («белая лентам. Фильтр с осадком промывают 2 —3 раза небольшими порциями го­ рячей йоды и отбрн»ивают, если массовая доля кремния в анали­ зируемом сплаве не превышает 1%. 3.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допу­ ская воспламенения, и прокаливают при температуре 500— 6 0 0 СС в течение 2 -- 3 мин. После охлаждении в тигель добавляют четыре капли серной кислоты. 5 см 3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Ре створ выпаривают досуха и приливают к сухому остатку в тигле 2—3 см3 воды и 2 — 3 см’ раствора серной кислоты. При необхо­ димости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному фильтрату в кониче­ ском колбе. 3.3.3. К фильтрату добавляют 5 см 1 раствора азотнокислого серебра, 5 см3 раствора надсериокислого аммония, нагревают ра­ створ и кипятят в течение 1 мин. Охлажденный раствор перево­ дят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 3.3.4. Аликвотную часть раствора 10 см 1 помещают в мерную колбу вместимостью ПН) см 3, доливают водой до 50—60 см3, при­ ливают 10 см3 раствора дифенилкарбазнда, доливают водой до метки и перемешивают раствор. 3 3 .5 . Оптическую плотность раствора измеряют через 15— 20 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм при массовой доле хрома от 0,05 до 0,5% н 10 мм при массовой доле хрома свыше 0,5% при длине волны 546 нм. Раствором сравнения служит раствор конт­ рольного омыта. 3.3.6. Раствор контрольного опыта готовят по пп. 3.3.1, 3.3.3, 3.3.4. используя вместо навески пробы навеску алюминия. М ас­ совую долю хрома рассчитывают по градуировочному графику. , 3.3.7 Построение гр адуи ровоч н ы х граф иков 1 За».. 1352 89
С 6 ГОСТ 1 1739.21—»0 3.3.7.1. При массовом доле хрома от 0.05 до 0,5 % в семь кони­ ческих колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюми­ ния массой 0.1 г и растворяют в 25 см* смеси кислот. Б шесть из m ix отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 см 3 стандартного раствора 1.\ что соответствует 0.00005; 0.0001; 0,0002; 0.0003; 0,0004 ; 0.0005 г хрома. 3.3.7.2. При массовой доле хрома от 0,5 до 1,0% в семь кони­ ческих колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюми­ ния массой 0.1 г и растворяют в 25 см 3 смеси кислот. В шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7.0; 8.0; 9.0; 10,0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0.0005; 0.0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 г хрома. 3.3.7.3. В колбы добавляют 20— 25 см* воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, 5 см 3 раствора надсериокислого аммония и продолжают по ни. 3.3.3, 3.3.4, 3.3.5. Раствор в колбе, не содержащий хрома, в каждом случае слу­ жит раствором контрольного опита при построении градуировоч­ ных графиков. По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим нм массам хрома строят градуировочные гра­ фики. 3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 3.4.1. Массовую долю хрома № ) в процентах вычисляют по фор­ муле -н ю . <3> где т —■ масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г;т , - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г. 3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний, указанных в табл. 2. Та блица 2 Авгол»>нм лопу<к*«и!>* расяожденвг. % .4icмит.поэ днпдиэа Or 0,050 до 0.100 включ. 0.009 0.010 Са. 0.100 » 0.250 » 0.020 0.025 > 0.25 » 0.50 » 0.03 0.04 > 0.50 > 0.75 » 0.04 0.05 0.75 * ;,оо * 0.С6 0.08 90
ГОСТ 11739.21—90 С 7 4. ФОЮМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (от 0.00» до 0.15%) 4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод" основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кисло­ той и окисления хрома до шестивалентного марганцовокислым ка­ лием розового комплекса с дифеннлкарбазндом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 546 нм. 4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр или фотозлектроколормметр. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 6 моль/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор 1 : 1. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1.40 г/см*. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. 1,5-Дифенилкарбазнд но ТУ 6— 0 9 —07 —1672. раствор 1 г/дм8 свежеприготовленный: 0,1 г дифеннлкарбазнда помещают в мер­ ную колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 этилового спирта и. подогрев в горячей воде, оставляют на 15 мин, после че­ го раствор доливают водой до метки и перемешивают. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Хром металлический но ГОСТ 5905 марки Х99. Стандартнее растворы хрома. Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 и растворяют при нагревании в 60 см5 раствора серной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вме­ стимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома. Раствор Б : 10 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вме­ стимостью ЮО см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см 3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома. Раствор В: 10 см5 растнора Б помещают в мерную колбу вме­ стимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,00001 г хрома. 4.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 4.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 2о0 см3, приливают 20 см8 гидроксида натрия и ра­ створяют сначала при комнатной температуре, а затем при нагре­ вании. По растворении пробы приливают 20 см ' раствора серной кис­ лоты и I см3 ортофосфорной кислоты. Обмывают стенки колбы во- 4* 91
<1 о ГОСТ 11739.21-90 дой п фильтруют раствор, если он не прозрачен, в коническую кол Су вместимостью 250 см3 через фильтр средней плотности («белая лента*). Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими пор- инямн горячей воды и отбрасывают, если массовая доли кремния'в анализируемом сплаве пе-превышает 1%. 4.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осад­ ком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не до­ пуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре хапли серкой кислоты, 5 см 3 фтористоводородной кислоты и похаплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Д а ­ лее раствор выпаривают досуха и к сухому остатку в тигле при­ ливают 2—3 см3 воды in 2—3 см 3 раствора серной кислоты. При необходимости раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату. Фильтрат вместе с промывными водами перекосят в мерную холсту вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пере­ мешивают. 4.3.3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают алик­ вотную часть раствора согласно табл. 3. при необходимости раз­ бавляют до 50 см3 водой, нагревают и прибавляют по каплям ра­ створ марганцовокислого калия до устойчшвой розовой окраски, кипятят раствор 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, до­ бавляют 10 ем3 роствора дифепилкарбазида, доливают водой дс метки к перемешивают. Та б л иц а 3 М*с«ог>.п ЛОЛ* хром.1, S Ofti.cN 1.шк*><иоА М км iumc.li прав и ЧЙСтИ piK'VfMfcpH. смл Ь иЛПчКНИСШ *МС рш 1MOJM. 1 От 0.00) до 0.0 Е акдюч 50 0.5 Сз. 0.01 » 0.15 * $ 0,03 4.3.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 546 нм в кювеге с толщиной слоя 50 мм. Раство­ ром сравнения служит раствор контрольного опыта. 4.3.5. Раствор контрольного опыта готовят по пп. 4.3.1, 4.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному гра­ фику. I 3.6. Построение градуи ровоч н ы х граф иков 4.3.6.1. При массовой доле хрома от 0,001 до 0,01% в шесть конических колб вместимостью но 250 см 3 помещают навески алю­ миния массой 1 г п растворяют в 20 см3 раствора гидроксида иат-92
ГОСТ 11730.21-90 £ . 9 рня. Затем и пять колб отмеряют 1.0; 3.0; 5.0; 7,0; 10.0 см3 стан­ дартного раствора В, чго соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0.00007; 0,0001 г хрома. 4.3. G.2. Прн массовой доле хрома свыше 0,01 до 0,15% в девять конических колб вместимостью по 250 см3 помещают навески алю­ минии массой 1 г 1Н растворяют в 20 см3 раствора гидроксида нат­ рия. Затем в восемь колб отмеряют 1,0; 3,0, 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 см 3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0003; 0.0007; 0.0009; 0,0011; 0,0013; 0.0015 г хрома. 4.3.6.3. В колбы приливают но 20 см4 раствора серной кислоты к продолжают но пп. 4 3.2; 4.3.3. Раствор, не содержащий хрома, служит в каждом случае раствором контрольного опыта при по­ строении градуировочных графиков. По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочные гра­ фики. 4.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 4.4.1. Массовую долю хрома (X j) в процентах вычисляют по формуле * . - £ - • 1 0 ° * <4 > где щ — масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г,nil - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г. 4.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний, приведенных в табл. 4. Т а б л и ц а 4 VfKtl.UHrfJ.' IG.'lyiUCtoOe рйкГХОЖЗГИИС, % Масоэаа* за.ул xpov.i, а. лелных оп»*еделФ*и* рему .и. и «ОН jHJ.fUJd От 0.0010 до 0.0020 «ключ 0.0004 0.0005 Св. 0.0020 » 0,0050 » 0,0008 0,0010Ъ 0.005» > 0,0100 0.0010 0.0015 > 0,010 » 0,030» 0.002 0.003 » 0.030 » 0.050 * 0.003 0.004 >от> o.loo * 0.006 П.008 > О.'.О * 0.15 > 0.01 0.02 5. А ТОМ НО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА 5.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на растворении пробы в соляной хислоте в при­ сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной
С. 10 ГОСТ И739.21— 90 абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм в восстановительном пламени ацегилен-воздух. 5.2. А п и а р а т у ра, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ ния для хрома. Ацетилен по ГОСТ 5457. Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 r/см1 и раство­ ры 1 :1 , 1 : 99. Кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1,35— 1,40 г/см1. Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см*. Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Раствор алюминия 20 г/дм*: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими пор- циям'И 300 см* раствора соляной кислоты 1 :1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя I см 3 раствора хлористого ни­ келя. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают водой до метки и перемешивают. Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99. Стандартные растворы хрома. Раствор А: 1 г хрома помещают в коническую колбу вместимо­ стью 250 см 3, добавляют 50 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения хрома раствор охлаж­ дают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вме­ стимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. •1 ем3 раствора А содержит 0,001 г хрома. Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­ стимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора Б содержит 0,0001 г хрома. 5.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 5.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3, приливают 10 см3 воды и затем не­ большими порциями 25 см* раствора соляной кислоты ( 1 : 1 ) . Кол­ бу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворе­ ния навески, добавляют 3— 5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин. Часовое стекло н стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 5.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. 5.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания 94
ГОСТ 11739.21-90 С. И растворения но п. 5.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см*. Осадок на фильтре промывают 3 —4 раза горячим раствором соля­ ной кислоты (1 :9 9 ) порциями по 10 см* (основной фильтрат). Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содержи­ мому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см* фтористо­ водородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2— 3 см* воды и растворяют в 2 - 3 см* раствора соляной кислоты ( 1 : 1 ) при нагревании. Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. 5.3.4. В зависимости от массовой доли хрома согласно табл. 5 отбирают аликвотную часть основного раствора, переносят в мер­ ную колбу вместимостью 100 см*, добавляют 5 см* раствора соля­ ной кислоты (1 : I ) . доливают водой до метки и перемешивают. Т а б л к с а 5ОЛ Массояая юля ХрОМИ. •,ьсу 44,.# Масса II3V.4 KII проб» раствора си' е лли«'1Ю1?ки* uscvh ростгора. г O r 0,01 до 0,1 включ. Весь p ac tж т 0,5 Св. 0.1 » 0.5 > 20 0.1 » 0.5 * 1.0 » 10 0,05 5.3.5. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 5.3 1, 5.3.2. 5.3.3, 5.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюми­ ния. 5.3.0. Построение гр адуи ровоч н ы х граф иков5.3.6.1. При массовой доле хрома от 0,01 до 0.1% в шесть мер­ ных колб вместимостью но 100 см* приливают по 25 см* раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 см* стан­ дартного растнора Б. что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 г хрома. 5.3.6 2. При массовой доле хрома свыше 0,1 до 0 ,5 % в шесть мерных колб вместимостью no 100 см3 приливают по 5 см3 раст* вора алюминия, добавляют но 5 см3 раствора соляной кислоты ( 1: 1) , в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандарт­ ного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0.0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г хрома. 5.3 6 3 . При массовой доле хрома свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью но 100 см* приливают по 2,5 см* ра- 95
С 12 Г0С.1 11739 21—90 створа алюминия, но 5 см5 раствора соляной кислоты ( 1 : 1 ) , в шесть из них отмеряют 2.5; 3.0; 3.5; 4.0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.00025; 0,0003; 0,00033; 0.0004; 0,00045; 0,0005 г хрома. 5.3.7. Растворы в колбах по пп. 5 3 .6 .1 , 5.3.6.2 и 5 3.6.3 доливают водой до метки и перемешивают. 5.3.8. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в восстано­ вительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорб­ цию хрома при длине волны 357,9 нм. По полученным значениям атомных абсорбций и соответству­ ющим им массовым концентрациям хрома строят градуировочные графики. Массовую концентрацию хрома и растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют но градуировочному графику. 5.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 5.4.1. Массовую долю хрома (Хи) ь процентах вычисляют по формуле .Yn~ М ‘Г .1 0 0 , (5) где С: — массовая концентрация хрома в растворе пробы, найден­ ная по градуировочному графику, г/см3; С; — массовая концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3; V — объем раствора пробы, см3;т — масса навески пробы или масса навески, соответствую­ щей аликвотной части раствора, г. 5.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний. приведенных в табл. 6,’ Та б л иц а 6 Лбсолициог допуски tux- расхожаетХ-, % Ми-ооил ХОЛИ Крои?. % р п л р . 1 . 1 ле.иямх 0.030 0.005 о.оол » 0,050 > 0.100 » о.ооз 0.010 > 0.100 > 0.250 > 0.012 0.015У 0.25 » 0.50 > 0.02 0.03 > 0.50 * 1.00 > 0.01 0.05 90
ГОС Г 11739.21- 90 С. 13 ИНФОР МАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­ мышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ В. Г. Давыдов, д-р телн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; В. И. Клитика, канд. хим. наук; Г. И. Фридман, канд. тсхн. на- , у к; W. Н. Горлова, качд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. н ау к ;Л . Н. Виксне 2. УТВЕРЖ Д ЕН И В В Е ДЕ Н В ДЕ ЙС Т В ИЕ Постановлением Го­ сударственного комитета СССР по управлению качеством про­ дукции и стандартам от 28.06.90 J 6 1962 3. Периодичность проверки — 5 лет 4. Стандарт соответствует И СО 3978 в части алюминиевых дефор­ мируемых сплавом, сущности метода, измерения оптической плотности раствора и обработки результатов; ИСО 4193 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, раст­ ворения пробы, измерения атомной абсорбции н обработки ре­ зультатов 5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.21— 78 6. СС ЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­ МЕ НТЫ ООо$вм0Яне КТЛ. in <1&О.Ш!<*.■!■ нс НГ I. И» КО«ОРЧЙ ДЛИЛ СШЛ1 HOMVp <1X8*14 tJ|-tCl JIIK4 ССЫЛКИ Howip < у*«г» ГОСТ йЗ -79 2.2 ГОСТ 590.5-79 3 2 ; 4.2. 5.2 ГОСТ 135 -77 2.2 ГОСТ 6 5 5 2 -8 0 2 2; 3 2; 4.2 ГОСТ 1277-75 2.2: 3.2 ГОСТ 104S4-78 3.2; 4 2; 5.2 ГОСТ 3 1 1 3 -7 7 3.2 ГОСТ -.0929- 76 5.2 ГОСТ 1038-79 5.2 ГОСТ 11069 - 74 4 2; 4 2. 5 2 ГОСТ 1204—77 2 2; 3.2- 4.2; 5.2 ГОСТ 18300 - й7 J. 12 ГОСТ 1208 72 2.2 ГОСТ 2017й ,5 .» Г; 3 2 ГОСТ 4 220-75ч 2 ГОСТ 20190 73 л 2 ГОСТ 4233—77 2 2 ГОСТ 2 5086-87 > : ГОСТ 4 3 2 8 -7 7 42 ГУ 6 W 3301 71 ■> •) ГОСТ 44ГОСТ 11739.21-90 61-77 2 2. 4 2; 5 2 TS 6 - 0 9 - 0 7 — О. 12 ГОСТ 5457—76 3.2 - 167:» кй ГОСТ 5825- 70 2.2. . t r 1 97

УДК ««9.715.001.4:006.354 Группа В59 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й с т а н д а р т С О Ю З А С С Р СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕРНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Методы определения хрома ГОСТ 11739.21—90 Aluminium casting arid wrought alloys Methods for determmaiion of chromium OKCT.V 1709 Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96 Настоящий стандарт устанавливает нитриметрнческнй (при мас­ совой доле хрома от 0,1 до 1,0% ), фотометрические (при массо­ вой доле хрома соответственно от 0,0 5 до 1,0% и о т 0.001 д о 0 ,1 5 % ), атомно-абсорбиионный (при массовой доле хрома от 0.01 до 1,0% ) методы определении хрома. I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования \ методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением. I 1.1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­ кое результатов двух определений. 2 ГИТРНМЕГРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на рааворенни пробы в смеси серной и азот­ ной или в смеси ортофосфорной, азотной и серной кислот, окис­ лении хрома до шести валентного надсернокислым аммонием в при­ сутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании хромовой кислоты раствором сульфата записного железа в присутст­ вии фен*лантра1П1ловой кислоты или дифениламина в качестве индикатора. 2.2. Ап п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Шкаф сушильный с терморегулятором. Издание официальное Перепечатка поелретена 85сертификация продукции
С 2 ГОСТ 11739 21 —90 Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор 1: 1. Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1,40 г/см3. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см1. Смесь юислот А: к 100 ем* воды приливают 200 ем* серной кис лоты и после охлаждения — 200 см 3 азотной кислоты, смесь осто­ рожно перемешивают. Смесь кислот Б: 500 см3 ортофосфорной кислоты смешивают с 400 см3 азотной и 100 см 3 серной кислоты. .Марганец сернокислый 5-нодный по ГОСТ 435. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3. Аммоний надсерномисдый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм . Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3 (0,007355г/см1 — Г|): 7,3548 г перс кристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают раствор. Д ля перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия раст­ воряют в 150 см * воды при нагревании до кипения раствора. Энер­ гично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Раствор охлаждают л е ­ дяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыва нием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2 —3 ч при температуре (102 :£ 2)°С, измельчают и окончательно высуши­ вают при температуре (200 ± 5 )*С в течение 10--12 ч. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­ ра) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией 0.1 моль/дм3: 40 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимо­ стью 1000 см 3, доливают водой до метки и перемешивают p;jcreop. Для установления массовой концентрации соли Мора по хрому (Г ) в две конические колбы вместимостью по 250 см 3 помещают но 10 см 3 раствора двухромовокислого калия, разбавляют до 150 см'- водой, добавляют 10 см3 серной кислоты, 3 см5 ортофосфорной кислоты, перемешивают, добавляют шесть капель феннлантраннловоЙ кислоты или пять капель дифениламина и титруют раство­ ром соли Мора до перехода малиновой окраски раствора в зеле­ ную или фиолетовой в зеленую. Массовую концентрацию соли Мора по хрому ( Г) , г/см3, вычже ля ют по формуле г = Гг 1у0,3535 > ( П 86
I ОС Г 11739.21-90 С. 3 где Т\ - массовая концентрация раствора дву хромовокислого ка­ лия, г/см3; У, — объем раствора двухромовокислого калия, взяты» для титровании, см3;V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­ ние двухромовокислого калия, с у 3; 0,3535 — коэффициент пересчета массы двухромовокислого калия на массу хрома. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Кислота N-фенилантраишювая по ТУ 6—09—3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г фенилантрэниловой кислоты и 0,2 г углекислого нат­ рия растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. Дифениламин по ГОСТ 5825, раствор 5 г/дм3 в концентрирован* ной серной кислоте. 2.3 П р о в е д е н и е а н а л и з а 2.3 I. Навеску пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см ' смеси кислот А и раство­ ряют при умеренном нагревании. При анализе сплавов, содержа­ щих более 1 % кремния, пробу растворяют в 50 см я смеси кислот Б. После растворения пробы приливают 200 см 1 горячей воды, ра* створяют соло» н охлаждают раствор. Затем приливают 10 см 3 раст­ вора азотнокислого серебра и 23 см раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы д<> кипения и кипятят до появления малиновой окраски, назы ваю щ ей на полноту окисле­ ния хрома. В том случае, если знали тируемый сплав не содержит марганец, после растворения солей в раствор добавляют кристал­ лик сернокислого марганца. Раствор продолжают кипятить до пре­ кращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см 3 растнора. хлористого натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски Охлажденный раствор титруюi раствором соли Мора в присут­ ствии 5— 6 капель фенилантраниловой кислоты до изменения ок­ раски расгвора от малиновой до зеленой или к присутствии 4— 5 капель дифениламина до изменен гя окраски раствора от фиолето­ вой до зеленой. 2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 2.4 I Массовую долю хрома (.Y) r процентах вычисляют по формулеXT V - ICO ( 2 ) где Г — установленная массовая концентрация раствора соли Мо­ ра по хрому (титр), г/см’;V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­ ние хрома, см3; 87
С. 4 ГОСТ 11739.21 —90т - масса навески пробы, г. 2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний, приведенных в табл. 1. Т а б л и ц а ! Авсолкгтос аопуска&чое р»схожл«яие, V, Мксдов доля хромо, % результатов парал­ лельных определений рваультлтой ашмиэа От 0,10 до 0.25 включ. 0.02 0,03 Со. 0.25 до 0.50 » 0.03 0.04 > 0.50 * 1.00 » 0,04 0,05 3. ф о то м етри ч еск и й .м ето д о п р е д е л е н и я хром а (от 0.05 до 1,00%) 3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на растворении пробы в смеси ортофосфорной, серной и азотной кислот, образовании после окисления хрома до шестивалентного надссрнокислым аммонием розового комплекса с дифенилкарбазидом и последующем измерении оптической плотно­ сти раствора при длине волны 546 нм. 3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см3. Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.84 г/см5 и раствор 1: 1 . Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1,40 г/см1. Смесь кислот, состоящая из 550 см3 воды. 40 см3 серной кисло­ ты. 40 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см:) азотной кислоты. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 4 г/дм3. Аммоний кадссрнокислыЛ по ГОСТ 20478, раствор 8 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. 1.5-Дифенилкарбазид по ТУ 6 —00— 07— 1672, свежеприготов­ ленный спиртовой раствор 1,5 г/дм3: 0,15 г днфеннлкарбазнда по­ мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 этилового спирта и. подогрев колбу в горячей воде, оставляют на 15 мин. после чего доливают водой до метки и перемешивают. Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999. Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99. Стандартные растворы хрома. Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см* и растворяют при нагревании в 60 см 88
I ОСТ 11739.21—90 С. о раствора серной кислоты, переводит раствор в мерную колбу вме­ стимостью 500 см3, доливают водой до метке» и перемешивают. I с м 1 раствора Л содержит 0,00) г хрома. Раствор В: 10 ем* раствора Л помещают и мерную колбу пме- CTiivocTbK» 100 ем*, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см5 раствора Б содержит 0.0001 г хрома. 3.3. П р о в е д е н и е а к а л и з а .3.3.1. Н авеем пробы массой 0,1 г помещают в коническую кол­ бу вместимостью 100 см1 и растворяют в 25 см ' смеси кислот. По окончании растворения пробы добавляют 20 -2 5 ем3 воды и филы- ругот раствор, если он не прозрачен, в коническую колбу вместимо­ стью 250 смчерез фильтр средней плотности («белая лентам. Фильтр с осадком промывают 2 —3 раза небольшими порциями го­ рячей йоды и отбрн»ивают, если массовая доля кремния в анали­ зируемом сплаве не превышает 1%. 3.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допу­ ская воспламенения, и прокаливают при температуре 500— 6 0 0 СС в течение 2 -- 3 мин. После охлаждении в тигель добавляют четыре капли серной кислоты. 5 см 3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Ре створ выпаривают досуха и приливают к сухому остатку в тигле 2—3 см3 воды и 2 — 3 см’ раствора серной кислоты. При необхо­ димости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному фильтрату в кониче­ ском колбе. 3.3.3. К фильтрату добавляют 5 см 1 раствора азотнокислого серебра, 5 см3 раствора надсериокислого аммония, нагревают ра­ створ и кипятят в течение 1 мин. Охлажденный раствор перево­ дят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 3.3.4. Аликвотную часть раствора 10 см 1 помещают в мерную колбу вместимостью ПН) см 3, доливают водой до 50—60 см3, при­ ливают 10 см3 раствора дифенилкарбазнда, доливают водой до метки и перемешивают раствор. 3 3 .5 . Оптическую плотность раствора измеряют через 15— 20 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм при массовой доле хрома от 0,05 до 0,5% н 10 мм при массовой доле хрома свыше 0,5% при длине волны 546 нм. Раствором сравнения служит раствор конт­ рольного омыта. 3.3.6. Раствор контрольного опыта готовят по пп. 3.3.1, 3.3.3, 3.3.4. используя вместо навески пробы навеску алюминия. М ас­ совую долю хрома рассчитывают по градуировочному графику. , 3.3.7 Построение гр адуи ровоч н ы х граф иков 1 За».. 1352 89
С 6 ГОСТ 1 1739.21—»0 3.3.7.1. При массовом доле хрома от 0.05 до 0,5 % в семь кони­ ческих колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюми­ ния массой 0.1 г и растворяют в 25 см* смеси кислот. Б шесть из m ix отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 см 3 стандартного раствора 1.\ что соответствует 0.00005; 0.0001; 0,0002; 0.0003; 0,0004 ; 0.0005 г хрома. 3.3.7.2. При массовой доле хрома от 0,5 до 1,0% в семь кони­ ческих колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюми­ ния массой 0.1 г и растворяют в 25 см 3 смеси кислот. В шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7.0; 8.0; 9.0; 10,0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0.0005; 0.0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 г хрома. 3.3.7.3. В колбы добавляют 20— 25 см* воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, 5 см 3 раствора надсериокислого аммония и продолжают по ни. 3.3.3, 3.3.4, 3.3.5. Раствор в колбе, не содержащий хрома, в каждом случае слу­ жит раствором контрольного опита при построении градуировоч­ ных графиков. По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим нм массам хрома строят градуировочные гра­ фики. 3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 3.4.1. Массовую долю хрома № ) в процентах вычисляют по фор­ муле -н ю . <3> где т —■ масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г;т , - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г. 3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний, указанных в табл. 2. Та блица 2 Авгол»>нм лопу<к*«и!>* расяожденвг. % .4icмит.поэ днпдиэа Or 0,050 до 0.100 включ. 0.009 0.010 Са. 0.100 » 0.250 » 0.020 0.025 > 0.25 » 0.50 » 0.03 0.04 > 0.50 > 0.75 » 0.04 0.05 0.75 * ;,оо * 0.С6 0.08 90
ГОСТ 11739.21—90 С 7 4. ФОЮМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (от 0.00» до 0.15%) 4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод" основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кисло­ той и окисления хрома до шестивалентного марганцовокислым ка­ лием розового комплекса с дифеннлкарбазндом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 546 нм. 4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр или фотозлектроколормметр. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 6 моль/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор 1 : 1. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1.40 г/см*. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. 1,5-Дифенилкарбазнд но ТУ 6— 0 9 —07 —1672. раствор 1 г/дм8 свежеприготовленный: 0,1 г дифеннлкарбазнда помещают в мер­ ную колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 этилового спирта и. подогрев в горячей воде, оставляют на 15 мин, после че­ го раствор доливают водой до метки и перемешивают. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Хром металлический но ГОСТ 5905 марки Х99. Стандартнее растворы хрома. Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 и растворяют при нагревании в 60 см5 раствора серной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вме­ стимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома. Раствор Б : 10 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вме­ стимостью ЮО см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см 3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома. Раствор В: 10 см5 растнора Б помещают в мерную колбу вме­ стимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,00001 г хрома. 4.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 4.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 2о0 см3, приливают 20 см8 гидроксида натрия и ра­ створяют сначала при комнатной температуре, а затем при нагре­ вании. По растворении пробы приливают 20 см ' раствора серной кис­ лоты и I см3 ортофосфорной кислоты. Обмывают стенки колбы во- 4* 91
<1 о ГОСТ 11739.21-90 дой п фильтруют раствор, если он не прозрачен, в коническую кол Су вместимостью 250 см3 через фильтр средней плотности («белая лента*). Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими пор- инямн горячей воды и отбрасывают, если массовая доли кремния'в анализируемом сплаве пе-превышает 1%. 4.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осад­ ком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не до­ пуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре хапли серкой кислоты, 5 см 3 фтористоводородной кислоты и похаплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Д а ­ лее раствор выпаривают досуха и к сухому остатку в тигле при­ ливают 2—3 см3 воды in 2—3 см 3 раствора серной кислоты. При необходимости раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату. Фильтрат вместе с промывными водами перекосят в мерную холсту вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пере­ мешивают. 4.3.3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают алик­ вотную часть раствора согласно табл. 3. при необходимости раз­ бавляют до 50 см3 водой, нагревают и прибавляют по каплям ра­ створ марганцовокислого калия до устойчшвой розовой окраски, кипятят раствор 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, до­ бавляют 10 ем3 роствора дифепилкарбазида, доливают водой дс метки к перемешивают. Та б л иц а 3 М*с«ог>.п ЛОЛ* хром.1, S Ofti.cN 1.шк*><иоА М км iumc.li прав и ЧЙСтИ piK'VfMfcpH. смл Ь иЛПчКНИСШ *МС рш 1MOJM. 1 От 0.00) до 0.0 Е акдюч 50 0.5 Сз. 0.01 » 0.15 * $ 0,03 4.3.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 546 нм в кювеге с толщиной слоя 50 мм. Раство­ ром сравнения служит раствор контрольного опыта. 4.3.5. Раствор контрольного опыта готовят по пп. 4.3.1, 4.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному гра­ фику. I 3.6. Построение градуи ровоч н ы х граф иков 4.3.6.1. При массовой доле хрома от 0,001 до 0,01% в шесть конических колб вместимостью но 250 см 3 помещают навески алю­ миния массой 1 г п растворяют в 20 см3 раствора гидроксида иат-92
ГОСТ 11730.21-90 £ . 9 рня. Затем и пять колб отмеряют 1.0; 3.0; 5.0; 7,0; 10.0 см3 стан­ дартного раствора В, чго соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0.00007; 0,0001 г хрома. 4.3. G.2. Прн массовой доле хрома свыше 0,01 до 0,15% в девять конических колб вместимостью по 250 см3 помещают навески алю­ минии массой 1 г 1Н растворяют в 20 см3 раствора гидроксида нат­ рия. Затем в восемь колб отмеряют 1,0; 3,0, 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 см 3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0003; 0.0007; 0.0009; 0,0011; 0,0013; 0.0015 г хрома. 4.3.6.3. В колбы приливают но 20 см4 раствора серной кислоты к продолжают но пп. 4 3.2; 4.3.3. Раствор, не содержащий хрома, служит в каждом случае раствором контрольного опыта при по­ строении градуировочных графиков. По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочные гра­ фики. 4.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 4.4.1. Массовую долю хрома (X j) в процентах вычисляют по формуле * . - £ - • 1 0 ° * <4 > где щ — масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г,nil - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г. 4.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний, приведенных в табл. 4. Т а б л и ц а 4 VfKtl.UHrfJ.' IG.'lyiUCtoOe рйкГХОЖЗГИИС, % Масоэаа* за.ул xpov.i, а. лелных оп»*еделФ*и* рему .и. и «ОН jHJ.fUJd От 0.0010 до 0.0020 «ключ 0.0004 0.0005 Св. 0.0020 » 0,0050 » 0,0008 0,0010Ъ 0.005» > 0,0100 0.0010 0.0015 > 0,010 » 0,030» 0.002 0.003 » 0.030 » 0.050 * 0.003 0.004 >от> o.loo * 0.006 П.008 > О.'.О * 0.15 > 0.01 0.02 5. А ТОМ НО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА 5.1. С у щ н о с т ь м е т о д а Метод основан на растворении пробы в соляной хислоте в при­ сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной
С. 10 ГОСТ И739.21— 90 абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм в восстановительном пламени ацегилен-воздух. 5.2. А п и а р а т у ра, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ ния для хрома. Ацетилен по ГОСТ 5457. Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 r/см1 и раство­ ры 1 :1 , 1 : 99. Кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1,35— 1,40 г/см1. Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см*. Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Раствор алюминия 20 г/дм*: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими пор- циям'И 300 см* раствора соляной кислоты 1 :1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя I см 3 раствора хлористого ни­ келя. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают водой до метки и перемешивают. Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99. Стандартные растворы хрома. Раствор А: 1 г хрома помещают в коническую колбу вместимо­ стью 250 см 3, добавляют 50 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения хрома раствор охлаж­ дают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вме­ стимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. •1 ем3 раствора А содержит 0,001 г хрома. Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­ стимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора Б содержит 0,0001 г хрома. 5.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а 5.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3, приливают 10 см3 воды и затем не­ большими порциями 25 см* раствора соляной кислоты ( 1 : 1 ) . Кол­ бу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворе­ ния навески, добавляют 3— 5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин. Часовое стекло н стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 5.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. 5.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания 94
ГОСТ 11739.21-90 С. И растворения но п. 5.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см*. Осадок на фильтре промывают 3 —4 раза горячим раствором соля­ ной кислоты (1 :9 9 ) порциями по 10 см* (основной фильтрат). Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содержи­ мому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см* фтористо­ водородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2— 3 см* воды и растворяют в 2 - 3 см* раствора соляной кислоты ( 1 : 1 ) при нагревании. Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. 5.3.4. В зависимости от массовой доли хрома согласно табл. 5 отбирают аликвотную часть основного раствора, переносят в мер­ ную колбу вместимостью 100 см*, добавляют 5 см* раствора соля­ ной кислоты (1 : I ) . доливают водой до метки и перемешивают. Т а б л к с а 5ОЛ Массояая юля ХрОМИ. •,ьсу 44,.# Масса II3V.4 KII проб» раствора си' е лли«'1Ю1?ки* uscvh ростгора. г O r 0,01 до 0,1 включ. Весь p ac tж т 0,5 Св. 0.1 » 0.5 > 20 0.1 » 0.5 * 1.0 » 10 0,05 5.3.5. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 5.3 1, 5.3.2. 5.3.3, 5.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюми­ ния. 5.3.0. Построение гр адуи ровоч н ы х граф иков5.3.6.1. При массовой доле хрома от 0,01 до 0.1% в шесть мер­ ных колб вместимостью но 100 см* приливают по 25 см* раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 см* стан­ дартного растнора Б. что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 г хрома. 5.3.6 2. При массовой доле хрома свыше 0,1 до 0 ,5 % в шесть мерных колб вместимостью no 100 см3 приливают по 5 см3 раст* вора алюминия, добавляют но 5 см3 раствора соляной кислоты ( 1: 1) , в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандарт­ ного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0.0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г хрома. 5.3 6 3 . При массовой доле хрома свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью но 100 см* приливают по 2,5 см* ра- 95
С 12 Г0С.1 11739 21—90 створа алюминия, но 5 см5 раствора соляной кислоты ( 1 : 1 ) , в шесть из них отмеряют 2.5; 3.0; 3.5; 4.0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.00025; 0,0003; 0,00033; 0.0004; 0,00045; 0,0005 г хрома. 5.3.7. Растворы в колбах по пп. 5 3 .6 .1 , 5.3.6.2 и 5 3.6.3 доливают водой до метки и перемешивают. 5.3.8. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в восстано­ вительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорб­ цию хрома при длине волны 357,9 нм. По полученным значениям атомных абсорбций и соответству­ ющим им массовым концентрациям хрома строят градуировочные графики. Массовую концентрацию хрома и растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют но градуировочному графику. 5.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 5.4.1. Массовую долю хрома (Хи) ь процентах вычисляют по формуле .Yn~ М ‘Г .1 0 0 , (5) где С: — массовая концентрация хрома в растворе пробы, найден­ ная по градуировочному графику, г/см3; С; — массовая концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3; V — объем раствора пробы, см3;т — масса навески пробы или масса навески, соответствую­ щей аликвотной части раствора, г. 5.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ ний. приведенных в табл. 6,’ Та б л иц а 6 Лбсолициог допуски tux- расхожаетХ-, % Ми-ооил ХОЛИ Крои?. % р п л р . 1 . 1 ле.иямх 0.030 0.005 о.оол » 0,050 > 0.100 » о.ооз 0.010 > 0.100 > 0.250 > 0.012 0.015У 0.25 » 0.50 > 0.02 0.03 > 0.50 * 1.00 > 0.01 0.05 90
ГОС Г 11739.21- 90 С. 13 ИНФОР МАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­ мышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ В. Г. Давыдов, д-р телн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; В. И. Клитика, канд. хим. наук; Г. И. Фридман, канд. тсхн. на- , у к; W. Н. Горлова, качд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. н ау к ;Л . Н. Виксне 2. УТВЕРЖ Д ЕН И В В Е ДЕ Н В ДЕ ЙС Т В ИЕ Постановлением Го­ сударственного комитета СССР по управлению качеством про­ дукции и стандартам от 28.06.90 J 6 1962 3. Периодичность проверки — 5 лет 4. Стандарт соответствует И СО 3978 в части алюминиевых дефор­ мируемых сплавом, сущности метода, измерения оптической плотности раствора и обработки результатов; ИСО 4193 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, раст­ ворения пробы, измерения атомной абсорбции н обработки ре­ зультатов 5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.21— 78 6. СС ЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­ МЕ НТЫ ООо$вм0Яне КТЛ. in <1&О.Ш!<*.■!■ нс НГ I. И» КО«ОРЧЙ ДЛИЛ СШЛ1 HOMVp <1X8*14 tJ|-tCl JIIK4 ССЫЛКИ Howip < у*«г» ГОСТ йЗ -79 2.2 ГОСТ 590.5-79 3 2 ; 4.2. 5.2 ГОСТ 135 -77 2.2 ГОСТ 6 5 5 2 -8 0 2 2; 3 2; 4.2 ГОСТ 1277-75 2.2: 3.2 ГОСТ 104S4-78 3.2; 4 2; 5.2 ГОСТ 3 1 1 3 -7 7 3.2 ГОСТ -.0929- 76 5.2 ГОСТ 1038-79 5.2 ГОСТ 11069 - 74 4 2; 4 2. 5 2 ГОСТ 1204—77 2 2; 3.2- 4.2; 5.2 ГОСТ 18300 - й7 J. 12 ГОСТ 1208 72 2.2 ГОСТ 2017й ,5 .» Г; 3 2 ГОСТ 4 220-75ч 2 ГОСТ 20190 73 л 2 ГОСТ 4233—77 2 2 ГОСТ 2 5086-87 > : ГОСТ 4 3 2 8 -7 7 42 ГУ 6 W 3301 71 ■> •) ГОСТ 44ГОСТ 11739.21-90 61-77 2 2. 4 2; 5 2 TS 6 - 0 9 - 0 7 — О. 12 ГОСТ 5457—76 3.2 - 167:» кй ГОСТ 5825- 70 2.2. . t r 1 97

Похожие документы