Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 17818.14-90 - Графит. Метод определения мышьяка

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

УДК 622.341.001.4:006.354 Групп* А1> Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ГРАФИТ Метод определения мышьяк* ГОСТ Graphite Method for 17818.14-90 determination of arsenic ОКОП' 5709 Срок действий с 01.07.91 до 01.07.96 Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталлический графит и кристаллический графит, полученный при раздел,- ном или совместном обогащении природных руд, графнтсодержащих отходов металлургического и других производств, н устанав­ ливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка. Сущность метода заключается в восстановлении мышьяка во­ дородом, фотометрировании окрашенного соединения мышьяковис­ того водорода с днэтнлднтпокарбаматом серебра в днметилфор- мамиде. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.1. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083. Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж), представляющий собой герметичную систему, состоящую из реак­ ционной колбы 1 и поглотительного сосуда 4. соединенных газоот­ водной трубкой 3 и колонкой 2. заполненной бумагой и ватой, пропитанными уксуснокислым свинцом. Димегнлформамнд по ГОСТ 20289. Натрия N, N-диэтнлдитиокарбамат по ГОСТ 8864. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 60 г/дм3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. Цинк металлический, не содержащий мышьяка. Издание официальное Перелечат** яоелрешеиа 56сертификат соответствия профиль
ГОСТ 17818.14—90 С. 2 Калий подпетый по ГОСТ 4232, раствор концентрации 150 г/дм’. Олово двух.юристос, готовят растворением 40 г двухлористого олова в смеси 25 см* воды и 75 см* соляной кислоты. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрации 2 моль/дм* (160 см3 соляной кислоты в 1 дм3 водного раствора). Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм* раствор (80 г гидроокиси натрия в 1 amj водного раствора). Мышьяка оксид (111). Серебра диэтилдитнокарбамат Фильтры стеклянные по ГОСТ 23932. Стеклянный прибор для определения мышьяка Бумага к вата, прочитанные раствором уксуснокислого свинца. Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 см* раствора гидроокиси натрия, раствор немно­ го разбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой концентра­ ции 2 моль/дм3 до pH 6—7 по индикаторной бумаге и 2 см* в избыток, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доли­ вают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка I мг/см* (раствор А). Градуировочный стандартный раствор мышьяка: отбирают пи­ петкой 0,1 см* раствора А в .мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стан­ дартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см3 (раствор Б). 67
С 3 ГОСТ 17818.14-90 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Получение дкэтилдитиокарбамата серебра 1.8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см3 воды, отдель­ но растворяют 2,6 г диэтилдитнокарбамата натрия в 20 см3 воды и медленно, по каплям, при энергичном перемешивании прилива­ ют раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитнокарба­ мата натрия. Образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата се­ ребра отфильтровывают в стеклянном фильтре с пористым дном, промывают его 10 см3 воды и высушивают при температуре (105±5) °С до постоянной массы. Выход 2,4 г. 3.2. Подготовка бумаги и ваты, пропитанных уксуснокислым свинцом В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают филь­ тры «красная лента», вынимают, сушат при температуре (105± ± 5 )° С и разрезают на полоски размером 25x40 мм. Вату обра­ батывают подобным же образом. Хранят в банке с крышкой. 3.3. Приготовление поглотительного раствора 0,025 г диэтнлдитиокзрбамата серебра и 0,025 г 1-эфсдрина растворяют в 100 см3 днметнлформамида при интенсивном пере­ мешивании в течение 1 ч. Для ускорения растворения раствор на­ гревают до 50—60°С. Затем фильтруют в сухую склянку из тем­ ною стекла. Раствор годен 2 недели. 3.4. Построение градуировочного графика В реакционную колбу вместимостью 100—150 см3 поочередно отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного рас­ твора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006 ; 0,008; 0,010; 0,012 н 0,015 мг мышьяка. К стандартным растворам приливают по 10 см3 соляной кислоты, по 40 см3 поды, по 2 см3 раствора йодис­ того калия и по 2 см3 раствора двуххдористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин. В поглотительный сосуд наливают 5 см3 раствора диэтилди­ тиокарбамата серебра в днмети.пформамиде, опускают газоотвод­ ную трубку. В реакционную колбу помещают 5 г цинка и быстро закрывают колонкой. Отгонку продолжают в течение часа, после чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускаиия 520—550 нм, в кювете с толщиной кадориметрнруемого слоя 10 мм. Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуи­ ровочный график строят по ГОСТ 17818.0. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА От основного раствора, полуденного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см3 в реакцион- 58
ГОС Г 17818.14-90 С 4 ную колбу дли отгонки, добавляют 10 см’ соляной кислоты и д а­ лее анализ продолжают, как указано в п. 3.4. По измеренной оптической плотности по градуировочному гра­ фику определяют массу мышьяка в миллиграммах. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю мышьяка (ХА.) в процентах вычисляют по формуле я ,* V - 100 *.1000 ' где т } — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи­ ку, мг;V — объем основного рас.'вора, см1;Vi — объем аликвотной части раствора, см3; m — масса навески графита, г. 5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­ лельных определений не должно превышать 0,00002% при мас­ совой доле мышьяка до 0,0002%. 59
С 5 ГОСТ 17818.14—90 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал» РАЗРАБОТЧИКИ И. В. Суравенков. Л. А. Харланчева (руководитель гемы), А. М. Набойшикова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 Л 635 3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.14—75 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ ТЫ О б о з н а ч е н и е К Т Д , н о к о т о р ы й д н и * С С Ы Л К А Н (Ж * Р р * * л м * ГОСТ 1027—67 2 ГОСТ 1277-75 2 ГОСТ З И 8 - 7 7 2 ГОСТ -1232-74 2 ГОСТ « 2 8 —77 2 ГОСТ S894—71 2 ГОСТ 12083-78 2 ГОСТ 17818 0—90 1 ГОСТ 17R18 10-9 0 4 ГОСТ 20289-74 2 ГОСТ 23932-79 2ГОСТ 17818.14-90 60

Похожие документы