Все госты и снипы онлайн

Более 10000 документов в открытом доступе, абсолютно бесплатно

ГОСТ 13217.1-90 - Феррованадий. Метод определения ванадия

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Файлы для печати:

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ФЕРРОВАНАДИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ ГОСТ 13217.1-90 (ИСО 6467-80) Издание официальное ie з б И П К И ЗДА ТЕЛ ЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к ■ афасоны воротников
УДК 669.15*292—198:546.881.06:006:354 Группа В19 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р Ф ЕРРОВАНАДИЙ М етод определения ванадия ГОСТ 13217.1-90 Kcrrovanadium. (ИСО 6 4 6 7 -8 0 ) Method for determination of vanadium и ОКСТУ 0809 Д ата введения 01.07.91 Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метол оп­ ределения ванадия в феррованадии при массовой доле его от 30 ло 85 %. Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до п я ­ тивалентного перманганатом калия с последующим титрованием пятивалентного ванадия раствором соли Мора. Допускается проводить определение ванадия по методике между­ народного стандарта ИСО 6467—80, приведенного в приложении. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473. 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­ рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201. 2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Установка для потенциометрического титрования с индикатор­ ным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорссрсбряным или каломельным электродами. Мешалка магнитная или механическая. Издание официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1990 © И П К Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями
С. 2 ГОСТ 1 3 2 1 7 .1 -9 0 Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1, 1:2, 1:4 и 1:20 Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота ортофосфорнаи по ГОСТ 6552. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм 5. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой кон­ центрацией 10 г/лм 3. •• Карбамид по ГОСТ 6691 или раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, свежеприготовленный. Вола бидистиллированная. Калий лвухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с (^К 2Сг2От)=0,1 моль/дм3: 4,9032 г при необходимости псрекрис- таллизованного и просушенного до постоянной массы при темпера­ туре 180 *С двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки той же водой и перемешивают. I см3 раствора соответствует 0,0050942 г ванадия. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор с (F c S 0 4 • (N H )2S 0 4 • 6Н 2О)=0,1 моль/дм3: 39,3 г соли Мора растворяют в 500 см 3 раствора серной кислоты 1:20. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3, доливают до метки волой и перемешивают. Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору двухромовокислого калия. Для этого в стакан вместимостью 400 см3 вводят 25,0 см 3 раствора двухромовокислого калия, затем прибавляют 200 см 3 воды, 30 см 3 раствора серной кислоты 1:1,8 см3 ортофосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до макси­ мального изменения потенциала электрода. Массовую концемграцию раствора соли Мора (с), выраженную в граммах на кубический сантиметр ванадия, вычисляют по формуле
ГОСТ 13217.1—90 С. 3 где с, — массовая концентрация раствора лвухромовокислого калия, выраженная в r/с м ' ванадия;V — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см5; И, — объем раствора соли Мора, израсходованный на тит­ рование раствора двухромовокислого калия, см*. (Измененная редакция, Изм. N? 1). »• 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Навеску массой 0,25 г помешают в стакан вместимостью 250— 300 с м \ приливают 25 см 3 раствора серной кислоты 1:4 и нагрева­ ют до растворения, затем приливают 2—3 см 3 азотной кислоты и выпариваю т содержимое стакана до выделения паров серной к и с­ лоты. После охлаждения соли растворяют при нагревании в 50 см 3 воды. Растворение навески с массовой долей кремния св. 2 % проводят в платиновой или стеклоуглеродистой чашке с добавлением 3—5 см 3 фтористоводородной кислоты. После выпаривания до паров серной кислоты содержимое чашки охлаждают, псрерастворяют соли в 30— 40 см3 воды при нагревании и переносят раствор в стакан вмести­ мостью 250—300 см 3. После охлаждения в стакан с раствором погружают электроды и включают мешалку. Затем вводят в раствор по каплям раствор перманганата калия до появления розового окрашивания, нс исчеза­ ющего в течение 1 мин. Избыток перманганата калия восстанавли­ вают раствором нитрита натрия, добавляя его по каплям до исчезновения розовой окраски перманганата калия. После этого вносят 2 г мочевины или 20 см 3 раствора мочевины, через I мин приливают 10 см 3 ортофосфорной кислоты, 50 см 3 рас­ твора серной кислоты 1:2 и по достижении постоянного потенциала (проверяют по амперметру) титруют ванадий потенциометрически раствором соли Мора до максимального изменения потенциала электрода.
С. 4 ГОСТ 1 3 2 1 7 .1 -9 0 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю ванадия (Л) в процентах вычисляют по формулеХ * С{У' : ^ . 1 0 0 , <2 > где с — массовая концентрация раствода соли Мора, выражен­ ная в г/см 1 ванадия;У2 — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­ вание раствора пробы, см 1;V, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­ вание раствора контрольного опыта, см 1;т ~ масса навески пробы, г. 4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определе­ ния массовой доли ванадия приведены в таблице. Д о п у с х к м ы е рос хож дения. % W * реаулкгятов П о гр еш ­ средних ам ел и юМ л с с о ы х ХОЛЯ ности двух трех р о у л м и т о в ста мая рт- BillМ « я . % р о у л ь т а ю а параллель- п х р м л е л ь- IIU 1 K U , и ого ш а л и » . * н и х ныл •и п о д н е и - о б р а т а от оп р ед ел е­ остр? д ел е­ н и х п лггестоАлкний ний ротхичикх м о ю условиях значение О т 3 0 д о S0 в к л ю ч . 0 ,3 0 .4 0 .3 0 .4 0 .2 С в . 5 0 . 8 5 » 0 .4 0 ,5 0 .4 0 .5 0 .3
ГОСТ 13217.1—90 С. 5ПРИЛОЖ ЕНИЕРекомендуемое ИСО 6 4 6 7 -8 0 Ф ЕРРОВАНАДИЙ. О П РЕ Д Е Л Е Н И Е СОДЕРЖ АНИЯ ВАНАДИЯ. П О ТЕ Н Ц И О М ЕТ РИ Ч Е С К И Й М ЕТОД 1. Назначение и область применения •• Настоящ ий международный стандарт устанавливает потенциометричес­ кий метод определения содержания ванадия в феррованадии. Метол применим к сплавам с содержанием ванадия меньше или равным 84 %.1. Ссылка ГОСТ 17260—87 «Ф ерросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа. 3. Сущность Растворение навески в азотной и серной кислотах. Холодное окисление ванадия (IV) до ванадия (V) перманганатом калия с небольшим избытком. Разложение избытка перманганата калия нитритом калия; избыток нитрита калия рахю житъ мочевиной Восстановление ванадия (V) д о ванадия (IV) железом (II) методом потенциометрического титрования 4. Реактивы В ходе анализа используют реактивы признанного аналитического каче­ ства и воду дистиллированную или эквивалентной чистоты. 4.1. Мочевина. 4.2. Кислота азотная, р 1,3—1.42 г/см 3. 4.3 Кислота фосфорная. 4 4 Кислота серная, 50 % -ны й раствор, нейтрализованная по отнош е­ нию к марганцовокислому калию добавлением этого реактива с небольшим избытком: к 400 см 3 воды осторожно приливают 500 см 3 серной кислоты (р * 1.84 г/см 3), перемешивают, охлаждают, доливаюг водой до обьема I дм3 и вновь перемешивают. 4.5. Калий азотистокислый, водный раствор 10 г /с м 3; растворяю т 10 г азотистокислого калия в воде, доливают водой до обьема I дм3 и переме­ шивают.
С. 6 ГОСТ 1 3 2 1 7 .1 -9 0 46. Калий марганцовокислый. водный раствор 6,3 г/см3: растворяют в воде 6,3 г марганцовокислого камня, доливают водой до объема I дм3 и перемешивают 4.7. Калия бихромат, эталонный раствор, с (К у С ^ О з )-!)^ м оль/дм 3: взвешивают с погреш ностью до 0,0005 г 9,8064 т бихромага калия, предва­ рительно высуш енного в суш ильном ш кафу при 105 *С. Растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1 д м 3, доливают до метхи и перемешивают 4.8. Сульфат железа (II) и аммония, титрованный раствор с (F cSO,|(NH«)2SO4)"0,2 моль/дм3. 4.8.1. П р и г о т о в л е н и е В мерной колбе вместимостью 1 д м 3 растворяют 78,4 г сульфата железа (II) и амм ония (F e S Q ifN fy ^ S C ^ 6Н 20 ) в 500 см^теплой воды. Когда растворение закончится, приливают 100 см 3 серной кислоты, ох­ лаждают и доливаю т д о метки, затем перемешивают. 4.8.2. Э т а л о н и р о в а н и е В химический стакан вместимостью 600 с м 3, содержащий 280 с м 3 воды. 10 с м 3 серной кислоты и 10 с м 3 фосфорной кислоты, вводят бюреткой 40 с м 5 бихромата калия. Титруют раствором сульфата железа (II) и аммония пол потенциометрическим контролем. К оней реакции наступает, когда наблю ­ дается максимальное паление потенциала около 100 мВ. П оправочный коэф ф ициент С получают из выражения С т ~ , где F, —vt объем раствора сульфата железа (II) и ам м ония, использованный для опыта, см 3 К онцентрация этого раствора сульфата железа (II) и аммония меняется, се проверяют перед каждой серией определений. 5. Оборудование 5.1. Х имический стакан вместимостью 400 см3. 5.2. Потенциометр для точных измерений. 5.2.1. Э л е к т р о д ы И ндикаторный электрод: платиновый электрод. Электрод с известным потенциалом, электрод H g/H gjSC V K jSO a (насы ­ щ енный). 5.2.2. К о н т р о л ь с и с т е м ы и з м е р е н и я В период бездействия электрод с известным потенциалом погружают в насы щ енны й раствор сульфата калия. Платиновый электрод периодически проверяют в стабильном окисли­ тельно-восстановительном буферном растворе. Например, мож но использо­ вать эквии онны й раствор солей церия (III) и церия (IV): Cc(SQ4)2 (Се4* ) или I . C e j( S 0 4 ) j (Се’*)
ГОСТ 13217.1-90 С. 7 Буферный раствор готовят, растворяя в дистиллированной воде 0.330 г Ce(SO*>2 и 0,280 г Cc2(S04)j. Приливают серной кислоты так, чтобы после помещения ее в мерную колбу вместимостью 1 дм3 получить кислотность, соответствующую кислотности молярного раствора серной кислоты Реакция платинового электрода действительна, если при соединении его с электродом с известным потенциалом н а милливольтметре получают значение 710— 740 мВ 5.3. М агнитная мешалка. 6. Проба Используют порош ок, проходящий через сито с размером отверстий 2,50 мм. приготовленный в соответствии с ГОСТ 17260. 7. Ход анализа 7.1. Навеска Берут навеску массой (0,5±0,0002) г. 7.2. Холостой опыт П роводят холостой опыт параллельно определению, следуя тому же ходу анализа и используя те же реактивы 7.3. Контрольный опыт . Надежность выполнения методики проверяют, анализируя параллельно опыту одну или несколько проб с известным содержанием ванадия. 7.4. Определение 7.4.1. В химическом стакане вместимостью 400 см 3 растворяют навеску, приливают 10 см 3 воды, 10 см 3 азотной кислоты и 50 см3 серной кислоты; выпаривают д о выделения обильных белых серных паров, затем дают остыть 7.4.2 Вновь приливаю т 100 см 3 воды, осторожно наливая воду на край стакана, доводят до кипения, чтобы растворить соли, дают остыть и разводят водой до объема примерно 200 см 3. 7.4.3. Помешают химический стакан на магнитную мешалку, погружают электроды и помешивают, добавляю т раствор перманганата калия и з бюрет­ ки вместимостью 50 см3 до получения максимального потенциала, выдер­ живают 15 мин (стабилизация потенциала наступает при (700±50) мВ.) 7 4 4 Разлагают избыток перманганата калия раствором азотнстокислого калия, добавляя по капле каждые 30 с под потенциометрическим контролем. Прекращ ают добавку, когда падение потенциала достигнет порядка 200 мВ Быстро добавляют приблизительно 0.2 г мочевины, затем 10 см 3 фосфорной кислоты, выдерживают 5 мин для стабилизации потенциала. 7.4.5. Титруют раствором сульфата железа (II) и аммония из бюретки вместимостью 50 см 3, пока не произойдет максимальное падение потенциала — около 100 мВ.
С. 8 ГОСТ 13217.1-90 8. Обработка результате» Содержание ванадия, выраженное в процентах массы пробы, вычисляют по формулеТ( Уо - Уг ) С- ' - £,п\ где Г — постоянная 0,01019, т.с. масса ванадия, эквивалентная ! см } раствора сульфата железа (И) и аммония при концентрации раствора точно 0.2 молъ/лм3, г; »■ К» объем раствора сульфата железа (II) и аммония, использованный для опы та, см 3; — объем, использованный для холостого опыта, см 3; С - поправочный коэф ф ициент раствора сульфата железа (И ) и амм ония;m — масса навески, г. 9. Воспроизводииость Пределы доверительного интервала при уровне вероятности 95 % состав­ ляю т ±0,20 %. 10. Протокол опыта Протокол долж ен содержать: а) ссылку на использованную методику; б) результаты и форму их выражения; в) особенности, выявленные в ходе опыта; г) операции, нс предусмотренные настоящим международным стандар­ том или рассматриваемые как необязательные. Приложение. (Введено дополнительно, Изм. Nr 1).
ГОСТ 13217.1-90 С. 9 И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАННЫ Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ В.Г. Мкэин, Т.А. Перфильева, С.И . Ахманаев. Л .М . Клейнер, Г.И. Гусева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­ дарственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 S i 1093 3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.1-79 4. Стандарт полностью соответствует ИСО 6467—80 5. ССЫ ЛОЧНЫ Е НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД, на который дано Номер пункта, приложение ссылка ГОСТ 4197-74 2 ГОСТ 4204-77 2 ГОСТ 4208-72 2 ГОСТ 4220-75 2 ГОСТ 4461-77 2 ГОСТ 6552-80 2 ГОСТ 6691-77 2 ГОСТ 10484- 78 2 ГОСТ 17260-87 Приложение (2. 6) ГОСТ 20490-75 2 ГОСТ 26201-84 1.2 ГОСТ 28473-90 1.1 6. Ограничение срока действия снято по протоколу 7—95 Межгосу­ дарственного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (ИУ С 1 1 -9 5 ) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменением № 1, утвержден­ ным в апреле 1992 г. (ИУ С 8 - 9 2 )
Редактор Л В. Афанасенко Технический редактор В Н Прусакова Корректор А.В Прокофьева Компьютерная верстка С В. Рябовой Над лиц N? 021007 от 1008 95 Сдано в набор 21.0! 97 Подписано в печать 10 02.97. Усл.печ л. 0.70. Уч.-идал. 0.60 Тираж 165 ж». CI22. Зак. 107.ГОСТ 13217.1-90 ИПК Издательство стандартов 107076. Москва. Колодезный пер, 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник" Москва, Лялин пер., 6.

Похожие документы